C07D — Гетероциклические соединения

Страница 7

Способ очистки метилксантина

Загрузка...

Номер патента: 65058

Опубликовано: 01.01.1945

Авторы: Дискина, Струков

МПК: C07D 473/04

Метки: метилксантина

...Д. А. Михайлов Л 43624. Подписано к печати 18/11-1947 г. Тираня 500 экз. Цена 65 коп. Зак. 351. Типография Госпланиздата, ии. Воровского, Калуга Го сушествуюшему методу получения метилкофеина метилксантин очишается от посторонних примесей промывкой сперва водой, а затем этиловым спиртом.Предлагаемый способ очистками метилксантина, полученного из мочевой кис;юты действием уксусного днгидрида, основднный на том, что соли метилксантина с минеральными кислотами легко гидролизуются водой, исключает применение этилового спирта и заключается в том, что, технический метилксантин, после отделения от маточника, промывают примерно 1,5-процентной соляной кислотой и водой.Способ очистки состоит в следу- . ющем.После отделения метилксантина от...

Способ получения сахарина

Загрузка...

Номер патента: 65065

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Боржим

МПК: C07D 275/06

Метки: сахарина

...сульфобензойной кислоты образуется с хорошим выходом при пропускании хлора в смесь эфира тио- или дитиосалициловой кислоты (или смеси эфиров) с соответствующим спиртом. рин получается свободны меси р-сульфаминобензойн ты, вследствие того, что ность образования после ключается в течение всегоИсходным продуктом тио-или дитиосалициловая ила смесь этих кислот ( легко получающиеся из ангидрида через фталимид ниловую кислоту). Схема гакона. КООСС 1" СООК КН. ,СО, 3 90.С 1:9 О,Действиемхлорангидрид перин по способатературе,Пример. , часть дитиосалициловой кислоты, 0,8 ч. метиловогоили этилового спирта,и 0,05 ч, хлористого цинка нагреваются в автоклаве при температуре 185 в 1 Св течение 10 - 12 часов. В полученную после автоклавирования...

Способ получения 2-метил-5-алкокси-метил-6-аминопиримидинов

Загрузка...

Номер патента: 65170

Опубликовано: 01.01.1945

Авторы: Беневоленская, Челинцев

МПК: C07D 239/42

Метки: 2-метил-5-алкокси-метил-6-аминопиримидинов

...к печати 1811-1947 г. Тираж 500 экз. Цена 65 коп. Згк, 35 Госплвниздата, им. Воровского, г. Калуг погра Предлагаемый способ, полученияил- алкоксиметил-б - аминоидинов заключается в том, на а-ацилоксиметилен-,3-этокпнонитрид действуют ацетаом к полученный продукт выделяют известными приемами.Пример. К спиртовому раствору 1,5 г 1 п-ацилоксиметилен-этоксипропионитрила прилив а ется спиртовой раствор ацетамидина, выделенного из 1,25 г хлоргидрата рассчитанным ксличеством алкоголята натрия; после стояния при комнатной температуре и кипячения в течение 1 - 2 час. спирт отгоняется и из остатка выделяется 2-метил 5-алкоксиметил-б-а минопиримчднн с температурой плавления 89 - 90.Обработкой бромистым водородом в уксусной кислоте 2-метил-...

Способ получения кумарина

Загрузка...

Номер патента: 65174

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Брюсова

МПК: C07D 311/20

Метки: кумарина

...подчеркивается патентом.Автором найдено, что из смеси салицилсвого альдегида и уксусного ангидрида образуется при определенсных условиях кумарин без применения катализаторов.Предлагаемый способ полу чения кумарина состоит в том, что смесь сглицилового альдегида и уксусного ангидрида нагревают до достижения в реакционной массе температуры 190 с одновременной отгонкой образу 1 ощейся при реакции уксусной кислоты, затем к реакционной мгссе несколько раз добавляют уксусный ангидрид, продолжают отгонку и заканчивают реакцию прн 200 - 210, Полученный кумарин выделяют из реакционной смеси обычным образом.Пример. Нагревают одну часть салицилового альдегида с одной частью уксусното ангидрида, одноб 5174 Предмет изобретения Отв. редактор Д. А....

Способ получения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона

Загрузка...

Номер патента: 65459

Опубликовано: 01.01.1945

Авторы: Горбоницкий, Окунь, Цыганова

МПК: C07D 231/26

Метки: 1-фенил-3-метил-5-пиразолона

...ацетоуксусного эфира и раст-, вора фенилгидразина, полученного я.идролизом фенилгидразинсульфоната минеральными кислотами с последующим доведением,рН раст; жора до 4 - 5 добавлением нейтрализующих средств.Согласно изобретению, процесс образования фенидгидразона ацетоукоусного эфира ведшую при бО - 65, образовавшийся слой фенилгидразона отделяют от раствора солей и що добавлении равного или больщвго количества воды нагревают до 100 для превращения в 1-фенил-З-метилчпиразолон, который ,выделяют известными приемами.Й р и м е р, В колбу помещаютат 33,65-процентного фенилгидра:зьноульфоната натрия или 840 г 100- процентного, 2 л воды и 380 г 55- пооцентной технической серной кислоты, Реакционную массу нагревают с обратным холодильником в...

Способ выделения гиосциамина

Загрузка...

Номер патента: 65465

Опубликовано: 01.01.1945

Авторы: Егупова, Коновалова, Рабинович

МПК: A61K 31/46, C07D 451/10

Метки: выделения, гиосциамина

...окиси железа. После отделения смолистых примесей, при дальнейшем подщелачивании выкристаллизовывается продукт с температурой плавления 102 в 1, содержащий не менее 90 - 95% гиосциамина. Полученный гиосциамин без дальнейшей очистки может быть использован,как для получения сульфата гиосциамина, так и для рацемизации в атропин. Разработанный метод упрощает выделение гиосциамина, увеличивает его выход и устраняет необходимость в применении органических растворителей.П р и м е р. 100 кг измельченного корня мандрагоры смачиваготся 30 л 5-процентного аммиака и экстратируются исчерпывающе дихлорэтаном по принципу противотока, Дихло рэта новые 1 вытяжки об р абатываются 10-процентным раствором серной кислоты. Сернокислые вытяжки с содержанием...

Способ получения сахарина

Загрузка...

Номер патента: 65476

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Волынкин

МПК: C07D 275/06, C25B 3/02

Метки: сахарина

...также сделать большие отверстия, забитые стеклянной ватой, служащей фильтром для кристаллов амида и сахарина, Поверхность анода должна быть больше поверхности катода не менее чем в 20 раз.Конструкция электролизера такова (см. чертеж). Анод 1, введенный в сосуд (или окислительный сосуд, служащий одновременно анодом) и вьполненный из свинца или другого кислотостойкого металла, имеет внутри цилиндрический сосуд .2 с мелкими дырочками или большими отверстиями (с запрессованной стеклянной ватой) из такого же металла. Катод 3 вводится в центр сосуда 2.Мешалка 4 между анодом 1 исосудом 2 служит для перемешивания.Электролизер снабжен наружным охлаждением или подогревом Б.Пример. В электролизер загружают 10 кг амида о-толуолсульфоновой...

Способ выделения меконовой кислоты из меконатов

Загрузка...

Номер патента: 65480

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Гаркуша

МПК: C07D 309/38

Метки: выделения, кислоты, меконатов, меконовой

...воду (4 л) и медленно приливают 10-процентный раствор едкого натра до нейтральной либо слабощелочной реакции (70 - 80). После прибавления угля горячий раствор фильтруют через матерчатый фильтр без задержки. К охлажденному фильтрату прибавляют, при энергичном перемешивании и понемногу, около 500 мл 13- процентного ХаОН. Выпавший желтый осадок средней натриевой соли меконовой Мслоты отсасывают, промывают спиртом и смешивают с 3 л дестиллированной воды, нагретой до 70 - 75. Добавлеш 1 ем соляной кислоты (уд, веса 1,19) до кислой реакции и охлаждением смеси выделяется меконовая кислота. Ее отсасывают и промывают спиртом, Выход - 400 г, т, е, 40 по отношению к сухим меконатам. Т. пл.250 - 2 б 0 С с разложением,Пример 2. 1 кг...

Способ получения тропина

Загрузка...

Номер патента: 65490

Опубликовано: 01.01.1945

Авторы: Коновалова, Рабинович

МПК: A61K 31/46, C07D 451/10

Метки: тропина

...он является исходным продуктом для получения гомо- тропина, кокаина и конвокаина.В литературе указывается, что в среднеазиатском растении Сопчо 1- гц 1 цз рзецдосап 1 оЬг 1 сцз содержатся алкалоиды конвольвин и конволамин, которые оказались вератровыми эфирами тропина и нор-тропина (К. О. Х, И 1. 646. 1937). Указанное растение является весьма распространенным, вполне доступным сырьем, и таким образом был найден новый источник получения тропина.Авторами настоящего изобрете. ния разработан метод получения тропина путем омыления водной щелочью смеси указанных алкалоидов. При этом из конволамина получается тропин, а из конвольвина в н-тропин. Последний также превращается затем в тропин мепилированием полученной смеси аминоспиртов,Пример. 30...

Способ получения диацетонсорбоны

Загрузка...

Номер патента: 65495

Опубликовано: 01.01.1945

Авторы: Копылова, Струков

МПК: C07D 407/06, C07H 3/02

Метки: диацетонсорбоны

...(92 - 95 % моногидрата),Авторами было установлено, что в случае применения 100-процент. ной серной кислоты реакция ацетонирования претерпевает непредвиденное и весьма существенное изменение, в результате чего выход диацетонсорбозы резко повышается.Указанное наблюдение лежит в основе предлагаемого авторами нового способа получения диацетонсорбозы.Пример. К смеси, состоящей из 56 л ацетона и 4 кг сухой, растертой в порошок сорбозы, приливают при размешивании в течение 20 - 50 мин. 2,8 л 100-процентной с рной кислоты. Размешивание продолжается при температуре 25 - 30. Через 1 ч. 20 м. сорбоза переходит г: раствор. Ацетонирование требует для окончания четырех часов.Полученный ацетоновый раствор приливают при размешивании в течение 1,5 - 2...

Способ получения n-сульфанилилкарбазола

Загрузка...

Номер патента: 65565

Опубликовано: 01.01.1945

Авторы: Кацнельсон, Эвентова

МПК: C07D 209/82

Метки: n-сульфанилилкарбазола

...действ присутствии ра него и получен ции подвергаю М. В. Смольяк тв. редактор Д. А. Михайлов Техн. реда Л 06608. Подписано к печати 9 Т 1-947 г. Тираж 500 экз. на 65 к, Зак.алуга Типография Госпланиздата им. Воровско Авторами установлено, что М-сульфанилил-кар базол может быть получен при действии пара-ацильных производных сульфанилилхлорида на карбазол. Реакция протекает в течение нескольких часов при нагревании на водяной бане. Карбазол может быть предварительно растворен в подходящем растворителе. Омыление получаюцегося в первой стадии продукта конденсации происходит в самом процессе получения, Если это не имеет места, продукт подвергают последующему омылению.Пример. К 5 г карбазола приливают 40 мл. ацетона и прибавляют 3,5 г...

Способ получения монои диалкилированных производных аминохинолинов

Загрузка...

Номер патента: 65640

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Антик, Спасококуцкий

МПК: C07D 215/04, C07D 215/38

Метки: аминохинолинов, диалкилированных, монои, производных

...счееь вводят галопдные лкилы, например, галоидные диа, к 1 памипоалкилы, после чего продукт реакции выделяют пзвестнымп приемами. Процесс протекает ПО СЛЕДЧ 1 О 1 ЦЕй СХЕМЕ: кнл-галогенпд. Смесь выдерживается несколько часов при комнатной температуре, после чего аммиак отгоняется, а осадок экстрагируется растворителем и после обработки разгоняется. Выхода почти количественнь 1 е, В отличие от известных способов, получение вышеуказанных соединений производится при низкой температуре.Пример 1. Получение плазмоцида 6 -метокси-диэтил-амино-пропиламинохпнолина).К амиду натрия. полученному растворением 0,66 г натрия в 80 мл жидкого аммиака, при охлаждении вн; сятся 5 г 6-метоксп-аминохиполина, По исчезновении осадка амида натрия...

Способ выделения платифиллина

Загрузка...

Номер патента: 65708

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Коновалова

МПК: C07D 321/00, C07D 487/02, C07D 491/12 ...

Метки: выделения, платифиллина

...(1: 1000), тогда как битартрат сенсццфцллина цри этом очень легко растворяется.Пример. 100 кг мелко измельченной травы или корня указанного выше растения смачивают 5-процентным аммиаком и экстрагируют каким-либо органическим растворителем, не смешивающимся с водой, например, дихлорэтаном, хлороформом, бензолом, керосином. ритсль обрабатывают кисло принцип иротивотока, Прц ленни раствора лапака и вытяжке выпадает около 70 сц алкалоидсв (сенсцггфиг платцфцлеигна в отношении киде мелкокрцсталл:гчсско кошка,При нагревгппш этоц омск алкалоидов с спиртов,м 1.аство ом винной кислоты они переходят в расткосч зятем при охлаждении кьцпкдае . кристаллический бггартрат цлап. - фцллцна, тогда как легко растворив .гьш битартрат сенсццфиллцца о; -...

Способ получения 2-сульфаниламиио-4-метилтиазола

Загрузка...

Номер патента: 65761

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Головчинская

МПК: C07D 277/52

Метки: 2-сульфаниламиио-4-метилтиазола

...Осмсл 51 юп 1 егсс 51 в процессе стасики,Проведение кондецсацип в водцои среде в присутствии нейтралпзу ющего средствасода, щелсчь, бикарбонат), по аналогии со способом получения сульфидина в водной среде, позволило бы устранить применение дефицитных пириднновых оснований и их регенерацию, необходимость специальной сушки аппаратуры и кристаллизацию сульфохлорида из дихлорэтана, а также позволило бы отказаться от операции специального выделения основания амино-метилтиазола из хлор" гидрата,Однако проведение конденсациив в дцой среде в данном случае встрстплссь с серьезцымп затруднешямп. Этп затруднения заключаются в том что прп мсдлсцом вцесе.С,1;,1 в СЛ.ДСХЛОО 111 1 ВОдс амп: О-.Отплтпазс, 13 скцп 51 прО- тскает с образованием...

Способ очистки флавакридина

Загрузка...

Номер патента: 65764

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Веселитская, Григоровский

МПК: C07D 219/08

Метки: флавакридина

...благоприятном соотношении компонентов требования фармакопсц в отношении растворимости препарата не достигаются, если в цем имеют я смолистые пр 1.есц ц такие минеральные примеси, как соли цинка и железа. Однако по условиям гроизводства загрязнение (рлавакридц;1 а указанными гптцмесями всегда имеет место.Рв 1;,. бс, шо 1 аствор .: флавакридша в воде, псрекппстал, изацця его с целью счцсткц воз,Ожна лишь из 20-процентной соляной кислоты, Такая перекр:1 сталлизация не может уда,шть из продукта указанных загрязнений, Вследствие этого при производстве э изобрвнвнии У огн.вана С грепарата возникаетгрименить какой-либспособ очистки его д д я фармакопейностц.Согласно изобретению, для очистки технического флавакридина последний в водном...

Способ получения сухой комплексной соли лактатов серебра и 3, 6-диамино-10-метилакридиния

Загрузка...

Номер патента: 65873

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Веселитская, Григоровский, Шмулевич

МПК: C07D 219/08

Метки: 6-диамино-10-метилакридиния, комплексной, лактатов, серебра, соли, сухой

...способ получения сухой комплексной соли лакта. та серебра и лактата З,б-диамино-метилакридиния, Эта соль, названная авторами твердый флаваргин транспортабельна, устойчива при хранении и весьма удобна прн массовом применении препарата (его растворов), например, в ветеринарии, при лечебной обработке одновременно большого числа животных.Описываемая авторами впервые комплексная соль представляет собою легко растворимый в воде золотисто-желтыи чешуйчатый порошок; содержит ссреора 30",4. Водные растворы соли устойчивы при условии защиты пх от света при хранении. Как хпмиотерапевтичсское средство для лечения гемоспорпдиозов сельскохозяйственных животных твердый флаваргин активнее известного препарата флавакридина примерно в 1/ раза.В...

Способ получения виннокислой соли n-аминобензоилтропина

Загрузка...

Номер патента: 65877

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Коновалова, Рабинович

МПК: A61K 31/46, C07D 451/12

Метки: n-аминобензоилтропина, виннокислой, соли

...в 250 мл толуола добавляется в течение двух часов при перемеши вани и раствор 100 г тропина в 250 мл толуола. При этом поддерживается температура в 120 - 125. Образовавшийся хлоргидрат п-нитробензоилтропина отсасыв а ется, просушивается на воздухе до исчезновения запаха толуола и переводится в основание растворением в горячей воде и осаждением аммиаком. Нитробензоилтропин - кристаллическое основание, трудно растворимое в воде,Ъо 65877 Предмет изобретения Отв. редактор В. Н, Костров Техн. редактор М, В. СмольяковаА 09881. Подписано к печати 3/ХП 1947 г. Тираж э 00 экЦена бо к, Зак.25. Типографии Госплаииздата им Воровского, г. Калуга легко растворимое в органических растворителях. Т. пл. 130 - 131. Выход 190 г, что...

Способ получения триоксиглутаровой соли 2-этокси-6, 9 диакиноакридина

Загрузка...

Номер патента: 65980

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Венгеровский, Озернова, Терентьев

МПК: C07D 219/06, C07D 219/08

Метки: 2-этокси-6, диакиноакридина, соли, триоксиглутаровой

...кислоты и выпавшую соль отфильтровывают.Полученный таким способом про дукт применяется в качестве заменителя риванола.Пример, 100 г 2-этокси, 9-диаминоакридина растворяют в 1000 мл этилового спирта при нагревании на водяной бане и фильтруют с утлем или без угля.60 г триоксвглу 1 таровой кислоты растворяют в 300 мл этилового спирта при нагревании на водяной бане и фильтруют,В горячей спиртовой р 2-этокси, 9-диаминоакридин пиртой кисвания е 10 - ромы- сушат ливают при размешивании вой раствор триоксиглутаров лоты. После хорошего размеш охлаждают,до 12 - 15 и чер 12 час. осадок отсасывают, вают этиловым спиртом и при температуре 50 - 60 С.Выход около 13 о г. едмет изобретени 1. Способ получения триоксиглутаровой соли...

Способ получения 2-аминотиазола

Загрузка...

Номер патента: 66044

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Магидсон, Соколова

МПК: C07D 277/40

Метки: 2-аминотиазола

...и низким качеством яолучаемого 2-аминотиазола.Применялось также для получения хлорацеталя хлорирование ацетальдегида (Кгагпег и Р 1 ппег, Вег. 3. 383; 1.1 еЫдз Апп. 158, 39) паральдегида (Ргецпй 1 ег, Вц 11, Бос. СЫгп. Ргапсе (4) 1, 66) и водного БРЕТЕН ИЯЕТЕЛЬСТВУ раствора ацетальдегида (Ьцгг и Чод 1. Вц 11. Зос. СЫп 1. Ргапсе (2), 17, 404). Все эти опособы дают при проверке плохие результаты при конденсации продуктов хлорирования с тиомочевиной.Авторы нашли, что хлорированпе ацетильдегида и пар альдегида в присутствии эквимолекулярного количества спирта, образующего в процессе хлорирования монохлорацетальдегид-алкоголят, протекает очень гладко, спокойно, с высоким выходом, позволяющим при последующей конденсации с тиомочевпной...

Способ получения нейтрального флавакридина (смеси солянокислого 3, 6-диаминоакридина и хлорметилата 3, 6 диаминоакредина)

Загрузка...

Номер патента: 66123

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Григоровский, Солохин

МПК: C07D 219/08

Метки: 6-диаминоакридина, диаминоакредина, нейтрального, смеси, солянокислого, флавакридина, хлорметилата

...способ получения высоко 1 качественного химио-терапевтического препаратасмеси солянокислого З,б-диаминоакридина и хлорметилата З,б-,дйаминоакридина, который назван иминейтральным флаваирид 1 йномаИсход 1 ньм продуктом для получения нейтрального флавакридина,согласно предлагаемому способу,является более кислая смесь соответствующих акрпдиновых компопентоз. содержащаяся в препаратефлавакридине (см, Труды Фарм.Ком вып. 1 и П, стр, 88),Способно заключается в нейтрализации водного раствора флавакридина водным аммиаком и в последующем высалнвании нейтральногофлавакридина поваренной солью,Высоленный препарат,отфильтровывают и высушивают, Препарат получается с количественным выходом; соотношение в нем метилированного и неметилированного...

Способ получения метафосфата меламина

Загрузка...

Номер патента: 66230

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Вольфкович, Зуссер, Ремен

МПК: C07D 251/54

Метки: меламина, метафосфата

...и соответственно большие объемы аппаратуры. Полученнь.й продукт фильтруется ввиду большой дисперсности весьма медленно,Авторами предлагается способ получения мета фосфата меламина, отличающийся применением твердого меламина и твердой метафосфорной кислоты в виде их водных суспензий, Проыкообразный меламин и твердую фовзмучивают в водечерез некотороепродукт реакциии сушат.Проведенные авторами лабораторные опыты показали, что таким ооразом удается пснучать метафосфат меламина, содержащий свыше 30 - 32 0 в РяО-; содержание в нем водорастворимого меламина составляло до 0,27",4,Фильтрование продукта, полученного суспензиоиным способом, протекает в несколько раз бь.стрее, чем полученного при применении раство 1:ов исходных...

Способ выделения анабазина из его водных растворов

Загрузка...

Номер патента: 66242

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Коновалова, Рабинович

МПК: C07D 213/22

Метки: анабазина, водных, выделения, растворов

...анабазина основан на экстракции травы АпаЬазЬ ар 11 у 11 а водой с последующим извлечением подщелоченных,водных соков керосином. Из керосиновых растворожив алкалоиды извлекаются разбавленной серной кислотой, Полученныесульфаты применяются в качестве инсектисидного средства. Извлечение водных соков керосином связано с затратой больших количеств этого растворителя, с применением громоздкой аппаратуры и с получением трудио разделяемых эмульсий,Авторами предлагается новый способ выделеция анабазина из водных соков, основанный на адсорбции анабазина активированными глинами. Щелочные водные анабазиновые соки перемешиваются с акт 1 ивированной глиной (гумбрином, бентонитом, инфузорной землей, кил и др.). Количество адсорбента колеблется в...

Способ получения 8-трихлорметил-кофеина и 7-хлорметил-8 трихлорметил-кофеина

Загрузка...

Номер патента: 66308

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Головчинская, Кудинова, Магидсон

МПК: C07D 473/12

Метки: 7-хлорметил-8, 8-трихлорметил-кофеина, трихлорметил-кофеина

...вакуума при его отгонке из реакционной массы. Кроме того полученные после гидролиза хлорированного метил-кофеина кофеин и теофи лин обычно имеют стойкую желтоватую окраску, что вызывает необходимость в многократной перекрнсталлизацин полученных препаратов.Авторюи установлено, что применение хлорбензола в качестве растворителя при получении 8-трхлор- метил - кофеина и 7-хлорметил- трихлорметил-кофеина приводит к хорошом результатам. Преихущество этого способа заключается в доступности х;щрбензола, в возможности его отгонки от,реакциониой массы при сравнительно низких темгератур 1 ах и, наконец, в полном отсутствии окраски у полученных ;осле тидролиза препаратов.Пример 1, Через взвесь 50 г технслческого мепил-кофеина (95-...

Способ получения гамма-(индолил-3)-масляной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 66681

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Степанов

МПК: C07D 209/18

Метки: гамма-(индолил-3)-масляной, кислоты

...кислоту.П р и м е р. Раствор йодмагнийиндолила, приготовленный из 11,7 г индола в 30 мл диизоамилового эфира и раствора магниййодметила из 2,5 г магния и 15 г йодистого метила в 25 льг диизоамилового эфира, смешивают с 8,6 г у-бутиролактона. С небольшим выделением тепла выпадает вязкая масса продукта присоединения. Смесь нагревают на масляной бане при 120 - 130 С в течение 5 час. При этом масса твердеет и при размешивании легко рассыпается в порошок. Охлажденную смесь разбавляют равным объемом воды, а эфир и не вошедший в реакцию индол отгоняют с водяным паром (обратного индола получают 6 г). Оставшийся от перегонки водный раствор отфильтровывают от небольшого количества смолистых примесей и подкисляют разбавленной...

Способ выделения капролактама из реакционной смеси

Загрузка...

Номер патента: 66682

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Кнунянц, Роговин, Рымашевская

МПК: C07D 201/04

Метки: выделения, капролактама, реакционной, смеси

...при охлахкдении растворя 1 от в 100 си 85%-ной серной кислоты.Изомеризацию проводят порциямн по 20 с,иа в плоскодонной колбе Эрленмейера емкостью 300 сла. В колбу заливают 20 сдн раствора и нагревают до 110". По достнкении этой температуры масса вскипает(температура доходит до 170 с) и изогмеризация заканчивается и течение нескольких секунд, После охлаждения реакционная масса нейтрализуется 251 о/,-ным раствором едкого патра при температуре не выше 0 .Каша, образовавшаяся после нейтрализации, многократно экстрагируется свежими порциями хлороформа. Соединенные хлороформенные вытяжки просушиваются хлористым кальцием. После отгонки .,лороформа капролактам перегоняется в вакууме при температуре 62 и 23 ия остаточного давления....

Способ получения 2-ацил-метилен-3-алкил-бензтиазолинов

Загрузка...

Номер патента: 66870

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Левкоев, Свешников

МПК: C07D 277/60

Метки: 2-ацил-метилен-3-алкил-бензтиазолинов

...четвертичных солей 2-метилбензтиазола и е о производных, а также эфиров соответствующих ортокарбоновых кислот.Пример 1. Смесь из 6,72 метилр-толусульфоната 2-1 метил бензтиазола, 5,3 г этилового эфира ортопропионовой кислоты и 20 мл сухого пиридина,нагревают в течение 1 часа лри 130 в 1". После охлаждения реакционной,массы, к ней приливают 200 мл эфира, вы. павший краситель отделяют, эфирный раствор встряхивают с небольшим количеством водного раствора иодистого калия и сушат поташомюЭфир и п 1 иридин отвоюют в вакууме, остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте и полученный,раствор обрабатывают иодистым калием. Выпавший иод. гидрат 2-лропионилметилен-метилбензтиаэолина отфильтровывают, дромывают водай и эфиром н...

Способ получения сахарина

Загрузка...

Номер патента: 66878

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Матвеев

МПК: C07D 275/06

Метки: сахарина

...в результатеокисления сахарин почти всегда содержит примесь непрореагнровавшего амида,Автором установлено, что причина этого явления кроется в двухобстоятельствах:а) Частицы твердого амида служат центрами кристаллизации длявыделяющегося при окислении сахаркна; образующаяся оболочка из кристаллов сахарина,в сильнейшей степени затрудняет доступ жидкой фазы к заключенным в эту оболочку частицам амида, в ,результате чего они оказываются изолированными ст воздействия окислителя.Этот недостаток, как показывает опыт автора, может быть сведен к минимуму, путем, постепенного ввода амида в массу. Помогает также тщательное предварительное измельчение или растворение, амида, энергичное раз мешив ание массы при окисленииимедленное,проведение...

Способ получения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона

Загрузка...

Номер патента: 66902

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Горбовицкий, Окунь, Цыганова

МПК: C07D 231/26

Метки: 1-фенил-3-метил-5-пиразолона

...Калуга ацетоуксусного эфира, прибавляют 300 мл воды, и смесь нагревают при 100 при размешивании до наступления полной кристаллизации вещества в отдельно взятой лробе. Во время нагревания реакцию среды также поддерживают слабо- кислой (рН - 4-5). По охлажден 1111 до 4 кристаллы 1-фенил-метил- пиразолона отсасывают, промывают водой и сушат. Выход 143 г, или 92% от теорни,Предлагаемый способ позволяет освободиться от необходимости упаривать растворы, содержащие фенилгидразинсульфонат натрия, и от выделения и центрифугирования последнего, что значительно ускоряет процесс получения фенилме. тилпиразолонаначиная от операции ,восстановления соли фенилдиазония. Видоизменение спосооа получения 1-фенил-метил-пиразолона по авторскому...