C07D — Гетероциклические соединения

Страница 20

Способ получения 2, 2-дихинолина

Загрузка...

Номер патента: 135489

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Верезубова, Гершунс

МПК: C07D 401/04

Метки: 2-дихинолина

...его широкому внедрению в аналитическую практикуПредлагается способ получения 2,2-дихинолина посредством термического декарбоксилирования 2,2-бис-цинхониновой кислоты при температуре 380 - 410 и атмосферном давлении, Необходимую для синтеза 2,2-бис-цинхониновую кислоту получают из изатина и 3-хлорбутанонаизвестным способом, Выход 2,2-дихинолина, получаемого этим способом, составляет 75% от теоретического,П р и м е р. 10 г 2,2-бис-цинхониновой кислоты загружают в длинногорлую колбу, неплотно закрывают стеклянной пробкой и быстро нагревают до 360, после чего медленно продолжают повышать температуру до 410. При температуре 380 кислота начинает плавиться с появлением белого дыма и бурного выделения углекислого газа. После прекращения...

Способ введения лактамного кольца в структуру органических соединений со свободной гидроксильной группой

Загрузка...

Номер патента: 135491

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Ибрагимов, Колодкин, Рогова, Сидельковская, Шостаковский

МПК: C07D 201/14, C07D 207/26

Метки: введения, гидроксильной, группой, кольца, лактамного, органических, свободной, соединений, структуру

...в структуру органических соединений со свободной гидроксильной группой отличается тем, что реакцию осуществляют путем взаимодействия спиртовых раст. воров алкоголятов органических соединений с М-хлорметиллактамами.Для связывания выделяющегося хлористого водорода процесс проводят с прибавлением алкоголятов. Реакция протекает по схеме 2( (СНг) и - СО -ОНС(аОН .1.она2 г= (Снгга - СО - - Снгоа -, НС( (-Нас(Пример, К спиртовому раствору метилата натрия, полученного из 14,6 г метилового спирта и 0;05 г металлического натрия, прибавляют по каплям 6,67 г Х-(хлорметил)-а-пирролидона. По окончании прибавления всего хлорида реакционную массу перемешивают в течение 20 - 25 мин, Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают сухим дизтиловым...

Способ получения производных 7-азаиндола

Загрузка...

Номер патента: 135492

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Рубцов, Яхонтов

МПК: C07D 471/04

Метки: 7-азаиндола, производных

...упаривают в вакууме. Остаток (4 г) обрабатывают 30 лл безводного хлороформа,135492 Предмет изобретения Способ получения производных 7-азаиндола, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что замещенные 2-хлор-(Р-хлорэтил)-пиридины конденсируют спервичными, вторичными, жирными, жирноароматпческими или ароматическими аминами при нагревании до 80 - 190. Редактор А. К. Лейкина Техрсд А. А. Камышникова Корректор Л, Чекунова Формат бум. 70 Х 108/м Тираж 450 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.Объем 0,17 усл. и. л.Цена 3 коп. открытий Поди. к печ. 26 Х.61 гЗак. 4235 2/6. Типограуни ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.Выделившийся...

Способ очистки технического уротропина

Загрузка...

Номер патента: 135493

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Круглов, Чебатарева

МПК: C07D 251/72, C07D 487/18

Метки: технического, уротропина

...аммиака) составляет 5 - 6 мл.Влажность уротропина, очишепонентов, не превышает 0,2%.Применение перепада давлений значительно ускоряет процесспромывки. амет е чег ой ур го в нного при данном соотношении ком Выпускаемый промышленность 1 о технический 97,5%-ный уротропин содержит 1,7 - 2,5% влаги и имеет светло-желтый цвет и неприятный запах обусловливаемые наличием различных примесей.Наличие примесей и свойство слеживаться в результате значительной влажности ограничивают применение уротропина в ряде отраслей промышленности. Известны способы очистки технического уротропина посредством комбинированной очистки водой с углем посредством обработки насыщенным одным раствором аммиака с последующей промывкой ацетоном или двукратной...

Способ получения фталевого ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 136358

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Павличев, Хчеян

МПК: C07C 51/54, C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...в жидкой фазе в щ и й с я тем, что, с целью уве. кцню окисления проводят при ндридодомчаюа, ре ения фталевого ан ой кислоты кислор та кобальта, о т л иускорения процес 180. получ уилов олеа ода и 170 -осооо-толствиия выхатур эфираприсутличентемпе Известны способы получения фталсвого ангидрида путем окисления метилового эфира о-толуиловой кислоты кислородом нлн воздухом в жидкой фазе в присутствии олеата кобальта.Предлагаемьш спосоо полученпя фталевого ангидрида отличается тем, что реакциго окисления проводят в температуре 170 в 1,Способ позволит увеличить выкод и ускорит процесс.Процесс получения фталевого ангидрида осугцествляют по следующей методике.В качестве искодного материала используют метнловый эфир о-толуиловой кислоты,...

Способ получения четвертичных солей 2-бета-хлоралкенильных производных гетероциклических оснований

Загрузка...

Номер патента: 136375

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Левкоев, Свешников, Широкова

МПК: C07D 209/10, C07D 277/64, C07D 293/12 ...

Метки: 2-бета-хлоралкенильных, гетероциклических, оснований, производных, солей, четвертичных

...сухого эфира, образовавшийся желтый осадок отфильтровывают, промывают эфиром и ацетоном (10 лл). Вес 0,82 г; т. пл, 198 - 20 (с разл.). Общий выход 1,7 г (93% теоретического), М 136375П р и м е р 7. Получение хлорметилата 2.р.хлорбутенил,5 бензобензтиазола К охлажденному до 5 раствору 1,25 г фосгена в 10 мл хлороформа прибавляют в течение 40 мин раствор 1,35 г 2-пропионилметилен- метил-р-нафтотиазолина в 25 мл хлороформа, Реакционную массу с выделившимся светло-желтым мелкокристаллическим осадком оставляют при 20 - 25 на 24 час (наблюдается выделение углекислого газа, выпавший вначале осадок переходит в раствор и через 1 час вновь выделяется обильный осадок в виде желтых длинных игл), Через 24 час осадок отфильтровывают, промывают...

Способ получения алкиловых эфиров 1, 6-диметилпипеколиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 136376

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Лейбельман, Никитская, Осминская, Рубцов, Усовская

МПК: C07D 211/60

Метки: 6-диметилпипеколиновой, алкиловых, кислоты, эфиров

...давлении волороля и 70 ат осуществляют процесс гилрировани 51, Гри 150 в течение 2 - 14 часов.По окончании процссса гЛрнрова;я отфнльтровывакт катализа. тор, к раствору рнбгвляют концентрированную серную кислоту до рН=.4 - 5 и упаривают В вяюмс дос) ля, К су)п.;11 Остятсу нрибяВ;1 яОт 28 г 37"о:Ого фо;)алина, Зб.о г 1) раз 101 к:Слоты и 20,ьг Волы и нагрсВают на кипя 1 цср Вол 1 ОЙ ба с с с,",)Ятнь .1 КОГОл;1 льнн 1:.Ом В тсчснпс 15 часов. Затем массу оклакдаОт, отфильтровывают сульфат калия и фильтрат упяривя 10 т в Вясу) ме ДО прскрянени 1 Отгонси ВОды,Ы 13 бЗ 6 Предмет изобретен ия Способ получения алкиловых эфиров 1,6-диметилпипеколиновой кислоты из 2,6-лутиднна, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения и удешевления...

Способ получения гамма-алкилпиридинов

Загрузка...

Номер патента: 136377

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Вомпе, Монич

МПК: C07D 213/06

Метки: гамма-алкилпиридинов

...извлекаюг бензолом Раствор высушивают над безводным поташом, бензол отгоняют с колонкой, и остаток перегоняют. Собирают фракцию с т. кип.140 - 144. Выход - 3,65 г ( - 39%).Т, пл. пикрата основания - 161 - 162. Не дает депрессии т. пл, в смешанной пробе с образцом пикрата; -пиколина.П р и м е р 2. Эфирный раствор этилмагнийиодида (1,56 Х; 256 м,г) упаривают в токе азота при 150 - 160. К охлажденному остатку добавляют 17,12 г "-феноксипиридина, и смесь нагревают в токе азота при 150 - 160 в течение 3 часов. К коричневому плаву приливают постепен136377 Предмет изобр етени я Способ получения; -алкилпиридинов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что-феноксипиридин нагревают с алкилмагнийгалогенидами в токе азот 1 при температурах 150 - 200....

Способ получения 2-ацетиламинотиазола

Загрузка...

Номер патента: 136378

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Дольберг, Коваленко, Ясницкий

МПК: C07D 277/46

Метки: 2-ацетиламинотиазола

...(авт. св,107269, 1957 г ), из дешевого и доступного продукта - хлоруксусного альдегида.Процесс конденсации заканчивается с большим тепловым эффектом в течение 5 минут. В этих условиях димергидрат хлоруксусного альдегида деполимеризуется до хлоруксусного альдегида и воды.136378 Предмет изобретения Способ получения 2-ацетиламинотиазола конденсацией ацегилтиомочевины с галоидзамещенным карбонильным соединением, отл и ч ающийся тем, что, с целью повышения выхода, сокращения длительности синтеза и исключения использования растворителей, в качестве карбонильного соединения используют димергидрат хлоруксусного альдегида. Редактор С, А. Барсуков Техред А. Л .Сосина Корректор Л, Комарова Формат бум. 70108/1 в Объем 0,17 уел. п. л. Тираж 460...

Способ получения 2, 3-бис-ацетоксиметил-и 2-ацетоксиметил-3 метилхиноксалинов

Загрузка...

Номер патента: 136379

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Елина

МПК: C07D 241/42

Метки: 2-ацетоксиметил-3, 3-бис-ацетоксиметил-и, метилхиноксалинов

...в течение 20 часов при 50, затем реакционную массу охлаждают и нейтрализуют 40%-ным раствором едкого патра до рН 8 - 9 и оставляют при 5 - 10 на 3 часа. Выпавший осадок отфильтровывают и растворяют в 300 мл дихлорэтана.Отделяют органический слой от водного, сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют дихлорэтан. К кристаллическому остатку прибавляют 80 ил уксусного ангидрида, кипятят 1 час, отгоняют в вакууме избыток уксусного ангидрида и оставшуюся темную маслянистую массу перегоняют в вакууме,Отобранную при 150 - 165 фракцию, застывшую после охлаждения и растирания, кристаллизуют из петролейного эфира и получают 16,03 г 2-ацстоксиметил-метилхиноксалина в виде бесцветного кристаллического продукта с т. пл. 60 - 61. Выход 39,1...

Способ получения 4, 5и 4, 7-диаминобенз-2, 1, 3-тиодиазолов

Загрузка...

Номер патента: 137118

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Песин, Сергеев, Халецкий

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиодиазолов, 7-диаминобенз-2

...соответствующих моноаминов 2,1,3-тиодиазолов с солями диазония,П р и м е р 1. К раствору 1,25 г 4-фенилазо-амино,1, 3-тиодиазолз в 40 мл 5%-ного едкого натрия при перемешивании и нагревании до тем пературы кипения прибавляют 3,3 г сухого гидросульфита натрия. Реакционную смесь нагревают в течение 10 вин, после чего горячий раст вор фильтруют. Выпавшие после охлаждения фильтрата кристаллы отфильтровывают и промывают 10 лл воды, при этом получают 0,6 г ве. щества с т. пл. 168 - 170, Проба, смешанная с 4,5-диаминобенз,1,3-тиодиазолом депрессии т. пл. не обнаруживает. Выход - 75% от теоретического.Пример 2. К раствору 3 г 7-фенилазо-аминобенз,1,3-тиодиазола в 70 мл 5%-ного едкого натрия постепенно при перемешивании при бавляют 8 г...

Способ получения 4-5-диалкил (диарил)и 1, 4, 5-триарил2 меркаптоимидозолов

Загрузка...

Номер патента: 137517

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Богачев, Кочергин, Фоменко

МПК: C07D 233/58, C07D 233/84

Метки: 4-5-диалкил, 5-триарил2, диарил)и, меркаптоимидозолов

...воды дает возможность легко отгонять последнюю в ходе реакции, что способствует смещению равновесия в сторону образующихся продуктов реакции и, таким образом, значительно увеличивает их выход.Сокращение времени реакции достигается каталитическим действием хлористого водорода и созданием гомогенной среды вследствие хорошей растворимости реагирующих компонентов в горячем гекоиловом спирте. Наряду с этим плохая растворимость производных 2-имидазола в холодном гексиловом спирте облегчает их выделение и очистку.При мер. В раствор 20 г бутироина и 10 г тиомочевины в 40 мл гексилового спирта добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты, нагревают полученную реакционную смесь до кипения (157) и выдерживают при данной температуре...

Способ получения альфа-лактонов

Загрузка...

Номер патента: 137911

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Воробьев, Никишин

МПК: C07D 307/32

Метки: альфа-лактонов

...ептилового с ную меш осят 200 и переме 65 г пе пирта. По лкои,геп- шиваекиси оконГ. И. Никишин и В, Д. Воробьев СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ "-ЛАКТОНОВ.Способ получения; -лактонов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии, первичные или вторичные спирты подвергают взаимодействию с акриловой кислотой или ее метиловым эфиром в присутствии перекиси третичного бутила. Редактор Е. А, Барсуков Техред А. Л. Камышиикова Корректор Л. Якубовская Подп. к печ. 5 Т 1-61 гЗак, 6271 Формат бум, 70 Х 108/зТираж 650ЦБТИ при Комитете по делам изобретений нпри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. Объем 0,18 изд. л. Цена 4 коп,открытийТипография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при...

Способ получения тиоацилметиленовых производных n замещенных частично гидрированных гетероциклических оснований

Загрузка...

Номер патента: 137919

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Левкоев, Свешников, Широкова

МПК: C07D 277/64

Метки: гетероциклических, гидрированных, замещенных, оснований, производных, тиоацилметиленовых, частично

...в течение 5 минут на кипящей водяной бане, охлаждают, отфильтровывают выделившийся осадок и промывают его на фильтре водой до нейтральной реакции. После перекристаллизации из этилового спирта получают длинные желтые иглы с т. пл. 145 - 146. Выход 1, 2-тиоацетилметилен-этил-бензтиазолина 1,0 г (86,5% от теоретического).При замене сульфгидрата натрия серноватистокислым натрием выход составляет 92% от теоретического.Аналогичным способом из соответствующих чствертичных солей 2+хлоралкенильных производных бепзтиазола получают 2-тиобензоилметилен-З-этил-бензтиазолин, 2-тио(п-метоксибензоил) -метилен-этилбензтиазолин, 2-тиобензоилметилен-З-этил, 7-тетраметиленбензтиазолин, 2-тиопропионилметилен-З-метил, 5-бензобензтиазолин, 2-тиофенил...

Способ получения 4-метиламиноантипирина

Загрузка...

Номер патента: 137921

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Колгина, Михалев, Федоров

МПК: C07D 231/48

Метки: 4-метиламиноантипирина

...(снаружи льдом) до 6 - 8 и прибавляют постепенно, в течение 20 иин 23,4 г 98,7/о-ного (23,3 г 100%-ного, 0,1 моля)формиламиноантипирина. Смесь размешивают 15 - 20 мин, прибавляют10,0 г льда и 17.2 г (0,137 молей) диметилсульфата в течение 1,5 - 2 час,поддерживая температуру равной 8 - 15. После приливания диметичсульфата реакционную смесь перемешивают в течение 2 - 3 час и проверяют конец реакции на отсутствие формиламиноантипирина кипячением прооы с соляной кислотой и добавкой к ней после нейтрализациинасыщенного водного раствора бензальдегида,По окончании метилирования прибавляют 0,7 мл 25%-ного водного раствора аммиака и размешивают в течение 20 мин. Затем реакционный раствор переносят в колбу емкостью 150 мл, снабженную колонкой...

Способ получения 2-тиорибофлавина

Загрузка...

Номер патента: 137922

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Березовский, Мельникова

МПК: A61K 31/525, C07D 487/04

Метки: 2-тиорибофлавина

...конденсируют с 2-тиобарбитуровой кислотой в среде органического растворителя при каталитическом участии уксусной кислоты. Корректор В, Полякова Редактор С. А. Барсуков Техред А. М. Токер Формат бум. 70 Х 108/гб Тираж 500 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Объем 0,18 изд. л. Цена 4 коп, Поди. к печ. 24.Ч 1.61 гЗак. 6020 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, В отличие от рибофлавина 2-тиорибофлавин практически не растворим в воде, при испытании на крысах нетоксичен в очень больших дозах.П р и м ер. Смесь из 140 мл бутилацетата, 16 г...

Способ получения альфа-оксизамещенных пятичленных гетероциклов

Загрузка...

Номер патента: 137927

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Проскурнин, Сафаров, Чернова

МПК: C07B 33/00, C07B 41/02, C07D 207/36 ...

Метки: альфа-оксизамещенных, гетероциклов, пятичленных

...с образованием соединений типа фенолов. В присутствии растворенного кислорода радиационно-химический выход а-оксипроизводных соединений значительно возрастает, так как кислород связывает мешающие окислению Н-радикалы и препятствует процессам димеризации и поли меризации гетероциклических молекул. Одновременно с кислородом сенсибилизирующее действие оказывают ионы переменной валентности Мп+ф, 1 те "-, Ре+, Сц , Се и др, выполнякхщие роль переносчиков окисления при радиализе водных растворов. При получении оксипроизводных фурана и тиофена стойкость полученных продуктов реакции по отношению к изменениям рН и температуры раствора, а также эффективность процесса значительно выше при наличии заместителей в а-положении. Однако, несмотря на...

Способ получения дильс-альдеровских продуктов на основе гексахлорциклопентадиена

Загрузка...

Номер патента: 138246

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Скибинская, Трахтенберг, Энглин

МПК: C07B 37/12, C07C 23/20, C07D 307/93 ...

Метки: гексахлорциклопентадиена, дильс-альдеровских, основе, продуктов

...ведут без заметного разбавления реакционной среды растворителем при температуре более низкой, чем температура разложения аддукта. По окончании реакции депрессирующую добавку удаляют из реакционной смеси в .процессе сушки аддукта.20Пример 1. Смесь 136,5 г гексахлорциклопептадиена (с 1 во -- 1,7114, го п д -- 1,5652) и 10,5 г метиленхлорида загружают в реактор, снабженный обратным холодильником и мешалкой, нагревают до 90 и при постоянном перемешивании вводят в течение 1 час 33 г циклопентадиена, после чего реакционную смесь выдерживают при данной температуре еще в течение 1 час. После сушки продукта при 70 (для удаления метиленхлорида) получают 168 г (99% от теоретического) хлордена с т. пл. 160 в 1.Для получения хлориндана или...

Способ получения 2-бензтиазолсульфенди-этиламида

Загрузка...

Номер патента: 138250

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Богуславский, Викторова, Гинзбург, Горелик, Жаравин, Лихтциндер, Савостьянова, Уткин, Чалых

МПК: C07D 277/80

Метки: 2-бензтиазолсульфенди-этиламида

...нагревают реакционную счо полного растворения меркаптобензтиазола и в течение138250 Предме 1 изобретения Способ получения 2-бензтиазолсульфендиэтиламида окислением меркаптобентиазола гипохлоритом натрия в присутствии диэтиламина, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что; с целью сокращения расхода диэтиламина, окисление ведут в водной слабо щелочной суспензии диэтиламммониевой соли меркаптобензтиазола, содержащей диэтиламин в небольшом из. бытке. Техред А. Л, Сосина Корректор Б. Нанкипа Редактор Н. И. Мосин Поди. к печ, 22 Х 1.61 г Зак. 5873 формат бум. 70)(108/,6 Объем 0,18 изд. ч. Тираж 500 Цена 4 коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/бТипография ЦБТИ...

Способ получения с-алкилзамещенных лактамов

Загрузка...

Номер патента: 138251

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Гольдфарб, Фабричный, Шалавина

МПК: C07D 201/04, C07D 211/40, C07D 223/10 ...

Метки: лактамов, с-алкилзамещенных

...- 135. Выход 72% от теоретического, считая на бензосульфонат оксима. 4,5 г лактама у-(3-аминотиенил)-масляной кислоты растворяют при нагревании в 300 мл 50%- ного спирта, нагревают раствор до 65 и при перемешивании вносят в него 30 г скелетного никеля, хранившегося под водой. Реакционную смесь перемешивают при 65 - 70 в течение 2 часов (проба раствора, отфильтрованного от никеля, должна показывать отрицательную реакцию на серу), после чего никель отфильтровывают и промывают сначала теплым спиртом, а затем горячей водой. Фильтраты объединяют и упаривают досуха при пониженном давлении, Полученный остаток сушат над фосфорным ангидридом, растворяют в хлороформе, фильтруют и вновь упаривают досуха. Получают 3,1 г неочищенного...

Непрерывный способ получения тетрагидрофурфурилового спирта

Загрузка...

Номер патента: 138605

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Сапожникова, Султанов

МПК: C07B 31/00, C07D 307/12

Метки: непрерывный, спирта, тетрагидрофурфурилового

...спирта из фурфуриловоГидрирование проводилось на устточного типа. Фурфуриловый спиртникель - скелетный, промотированныйс хромом,Реакция велась в среде раствориспирта, Объемная скорость смеси 11:тализатора. Температура при реакцииПолученный тетрагидрофурфуриловыкость с температурой кипения 176 в 1, у та та получения тетраг гидрирования на водорода 80 в 1 преимуществами п ктивной п рхно тализатора, регенерируе о капрерывным методоьго.ановке высокого дпропускался черезжелезом или тетраг вления прокатализатор смешанный тетрагидроф0 - 240 млв ч 95, давленией спирт - бес д. вес 1,049,рфурило сна 1 80 - 100 цветная теля 1) 20 80 -катм. идК АВтОСкоь у С яется применение (в процессе о спирта (в качестве раствориих смеси 1: 1.его эфиры...

Способ приготовления фурил-альфа-и тиснил-альфа алкилкетонов

Загрузка...

Номер патента: 138611

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Дорофеенко

МПК: C07D 307/26, C07D 333/06

Метки: алкилкетонов, приготовления, тиснил-альфа, фурил-альфа-и

...и разгоняют в вакууме.При незначительном расходе катализатора (0,002 - 0,05 г моля НС 10 на г моль ацилируемого вещества) гетероциклический кетон получают с выходом 75 - 95% от теоретического.П р и м е р 1, 8,4 г тиофена (0,1 г моль) смешивают с 15 мл (0,15 г моля) уксусного ангидрида и прибавляют к раствору 0,27 г (0,0016 г моля в расчете на 100%-ную НС 104) 60%-ной хлорной кислоты Реакционную смесь оставляют стоять на 30 лин, после чего выливают в воду, экстрагируют кетон бензолом, сушат и разгоняют в вакууме, Получаюг 12 г 2-ацетотиенона, Выход 95% от теоретического,П р и м е р 2. 6,8 г (0,1 г моля) фурана смешивают с 15 нл (0,15 г моля) пропионового ангидрида и добавляют в раствор 1 каплю 60%-ной хлорной кислоты. После выдеркки при...

Способ получения соединений аллоксазинового ряда

Загрузка...

Номер патента: 139321

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Березовский, Тульчинская

МПК: C07D 239/70

Метки: аллоксазинового, ряда, соединений

...барбитуровой кислоты 50 мл н.бутилового спирта и 10 мл ледяной уксусной кислоты (или 1 г щавелевой кислоты), нагревают при температуре кипения в течение четырех часов, после чего охлаждают и отфильтровывают выделившийся желтый осадок. После промывки осадка 10 м г спирта и кипяшей водой (2 раза по 20 мл) получают 5,2 г (83% от теоретического) 77%-ного люмихрома, определяемого методом спектрофотометрии при Х .,= 250 ммк. После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты продукт представляет собой лимонно-желтые иглы с т, пл. 320.Аналогичным способом из 3,4-диметил-(4-толилазо)-аминобензола получают люмихром с выходом 90% от теоретического.Пример 2. Получение 6-метилаллоксазина. Из 5 г 4-метил- (4-толилазо)-аминобензола и 3,25 г...

Способ получения фталевого ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 139663

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Имаев

МПК: C07C 51/265, C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...пятиокисью ванадия прп температуре 400 и соотношении воздух: сырье=40: 1 г/г в час, В зависимости от состава окислясмой фракции выход фталевого ангидрида составляет 25 - 30% от пропущенного сырья,Пример 1. 1 О а узкой фракции каталитического газойля с т. кип.230 - 245 пропускают над плавленной пятиокпсью ванадия прн 400 со скоростью 66 г сырья на 1 л катализатора в час. Соотношение воздух: : сырье =-40: 1,г/г в час. Продолжительность опыта 10 час. По окончании окисления из псрвых двух конденсаторов выгружают 2,2 г фталсвого ангидрида с т. пл. 129 - 130 (22".(з от веса сырья) и из остальных конденсаторов 0,5 г фталевого ангидрида (5 Ъ от веса сырья) и 1 г малепнового ангидрида (10/о от веса сырья).П р и м е р 2. В условиях...

Способ получения жирно-ароматических и гетероциклических кетонов

Загрузка...

Номер патента: 140054

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Дорофеенко, Дуленко

МПК: C07C 45/70, C07C 49/76, C07D 307/40 ...

Метки: гетероциклических, жирно-ароматических, кетонов

...в лор ной кислоты. ,05 г/ловля на 1 теро- качеве тных вместо О лаваль естио тся приме й кислоты ния со ло ть ассорти меравания, ) а низала п 0,11 г (0,005 г шири ацили /моля ступ ных для т 12езводного бавл оля) вают до кипения и кипятят в30 лиц, после чего выливав лбе с в 150 Органическийводный раствор п Бензольный эшивают, раствори ои отдел и промывают раствором содь ции экстрагируют бензолом.нный с органическим слоем, в а ост разгоняют на фрак е неитрализа ракт, соедин ль отгоняют,осл ст ысуцки. аток Под)гарная группа д уо ЧЕСКИХ КЕТОнО140054 Предмет изобретения Способ получения жирноароматических и гетероциклических кетонов ацилированием эфиров фенолов и гетероциклов, например фурапа, тиофена, ангидридами карбоновых кислот...

Способ получения хинолиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 140062

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Бахчисарайцьян, Кругликов, Хомяков

МПК: C07D 215/20, C25B 3/02

Метки: кислоты, хинолиновой

...По окончании элекчролиза хинолиновую кислоту выделяют из анолита одним из известных способов. Выход хинолиновой кислоты по веществу составляет 60 - 65.Опыты показали, что анод из компактной двуокиси свинца вполне устойчив при электроокислении хинолина в концентрированных серных растворах, в отличие от платинового и свинцового анода.Использование анода из компактной двуокиси свинца для электролитического окисления не известно и оно обеспечивает замену платины более доступным материалом, а также позволяет вести электролитическое окисление хинолина без потери анодного материала.Л 140062 П р и м е р, В электролизер с анодом из компактной двуокиси свинца, осажденной известным способом на металлическую сетку или пер. хлорвиниловую ткань,...

Способ получения изафенина

Загрузка...

Номер патента: 140063

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Кириенко

МПК: C07D 209/34

Метки: изафенина

...см не содержащего влаги этилацетата. Содеркимое колбы нагревают до полного растворения дифенолизатина, после чего раствор охлаждают до 20 - 25 и отфильтровывают от механических примесей, Профильтрованный раствор вновь загружают в реакционную колбу, приливают к нему 38 г, не содержащего фосфора, хлористого ацетила, нагревают реакционную смесь до кипения и выдеркивают при температуре кипения в течение 5 час, при этом температура смеси меняется от 75 в начале выдержки до 95 в конце выдержки. В ходе реакции происходит выделение хлористого водорода и из раствора выпадают кристаллы изафенина. По окончании выдержки реакционную смесь охлаждают до 20 - 25, кристаллы изафенина отфильтровывают, промывают смесью ледяной уксусной кислоты и...

Способ получения 6-ариламино-(11, 91)-антрапиридонов

Загрузка...

Номер патента: 140066

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Курдюмова, Пучков

МПК: C07D 221/18

Метки: 6-ариламино-(11, 91)-антрапиридонов

...тона. Окраска на шерсти имеет хорошую прочность к трению, валке и мокрым обработкам,П ри м ер 1. 3 вес. ч, 6-мезидино-бензоил-(1,9)-антрапиридона (полученного нагреванием 1-амино-мезндиноантрахинона с бензоилуксусным эфиром в среде фенола при 160 - 165), 75 вес. ч. этилового спирта, 3 вес. ч. гидросульфита натрия, 3 вес, ч, едкого кали и 12 вес. ч. воды нагревают при кипении (80 - 82) в течение 1,5 - 2,0 часов, Затем реакционную смесь охлаждают до 25 - 30, фильтруют и промывают спиртом до бесцветного фильтрата,Подкислением фильтрата, объединенного с промывным спиртом, 5%-ной соляной кислотой выделяют 1,8 вес. ч. 6-мезидино-(1,9)-антрапиридона с т пл. 370 - 372 (в блоке). Кристаллизуется из толуола в виде красных игл с т. пл, 377 -...

Способ получения бромпроизводных хино-(2, 3-в)-акридиндиона 7, 14

Загрузка...

Номер патента: 140134

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Лаптев, Хоркина, Шемтова

МПК: C07D 401/10

Метки: 3-в)-акридиндиона, бромпроизводных, хино-(2

...в течение 6 час и оставляют стоять без перемешивания на 12 час.140134 Предмет изобретения Способ получения бромпроизводных хино- (2,3-в) -акридиндиона- -7,14, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что хино-(2,3-в) -акридиндион,14 бромируют при 0 - 200 бромом. Описание составил К. А. Гуськов Техред А Л. Сосина Корректор В. Н. Лапина Редактор С. А, Барсуков Формат бум, 70)(1081/ а Тираж 600 ЦБТИ при К"мнтете по делам изобретений и открытий гри Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер д. 2/6.Подп. к печ, 4,1 ХгЗак. 7890 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, нагреваю до кипения и кипятят 30 иин, после чего осадок пигмента отфильтровывают, промывают и сушат.Найденный...

Способ получения альфа-циклотиенонов-1 из омега-хлорилалкил (альфа-тиенил) -кетонов

Загрузка...

Номер патента: 140432

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Беленький, Гольдфарб, Тайц

МПК: C07D 333/50

Метки: альфа-тиенил, альфа-циклотиенонов-1, кетонов, омега-хлорилалкил

...в примере 2, Константы и выходы со-тиенилалкановых кислот типа И приведены в таблице 3. Таблица 3,м-тиенилалкановая кислота, У 1 т. кип. выход т. пл. 28 - 30 72,5% 5,5% 165 - 70/0,05 лсм 47 - 48,5 57,5 - 59 50% П р и и е р 2. Получение со-тиенилалкановых кислоте четным числом углеродных атомов в алифатической цепи (Ъ), Смесь 0,1 моля со-хлоралкил-(тиенил)-кетона (111) и 0,15 моля цианистого калия (натрия) кипятят 4 час в 100 лсл 80 Ъо-ного водного этилцеллосольва (или метилцеллосольва) в присутствии 1 - 2 г бромистого калия (натрия), разбавляют тройным объемом воды, выпавший осадок со-цианалкил-(тиенил)- кетона (1 Ч) отфильтровывают и без дополнительной очистки подвергают восстановлению с одновременным гидролизом. Для этого...