Способ получения чистой циануровой кислоты

бер Т) 88.8) У 365180 публик.19ИЯ ЧИСТОЙ перыв-,е НУР ете- нос(Цк) азо ча слоть личныхппение вы-. ости нзии су ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(73) Хеми Линц АГ (А(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНВой КИСЛОТЫ(57) Изобретение касаетсяроциклических соединений,ти получения циануровой кикоторая используется в разорганических синтезах. Повхода и упрощение процессается использованием водной меламина в определенных условиях. По"лучение 11 К ведут гидролизом суспензии меламина, в частности выцеленного из отходов и содержащего аммелини аммелид, при 160-200 С с помощью3,05-3,60 моль Н ЯО+ на 1 моль меламина. Исходную суспензию смешиваютс 963-ной Н 80 при мольном соотношении воды и меламина (1,50-2,00):1.Процесс ведут под давлением 210 атм, но ниже реакционного, темратуру реакции поддерживают непреным испарением части воды через р -дукционный клапан, который реагиру"ет на повышение давления в системе.Затем после окончания нагреваниясмесь охлаждают до комнатной температуры и отделяют твердый .осадок - целевой ЦК. Выход 270 кг/г ЦК чистотой99,77, и содержанием (0,33 аммелинаи СО,ЗХ аммелида, 1 з.п.ф-лы,1 табл.Изобретение относится к химии, точнее к способам получения чистой циануровой кислоты.Цель изобретения - повышение выхода и упрощение процесса. 5Поставленная цель достигается путем использования водной суспензии меламина с определенным соотношением между меламином и водой и проведением процесса под давлением.П р и м е р 1. 1,222 кг концентрированной серной кислоты( 967-ная, 12 кмоль ) помещают в оборудованный для работы под давлением эмалировано ный котел, который снабжен редукционным клапаном. После добавки 80 кг, воды, чем достигается 903-ная концентрация серной кислоты, вносят 1,032 кг суспензии меламина, состоящей иэ 458 кг меламина (3,63 кмоль) и 574 кг НО, что соответствует соотношению массовых частей меламина к воде 1:1,5. Температура во время добавки меламина быстро повышается до 180 С и поддерживается благодаря регулированию, которое осуществляют с помощью редукционного клапана.Давление составляет примерно 4 бар. Затем реакционную смесь перемешивают еще полчаса, охлаждают до 120 Г, разбавляют водой, далее. охлаждают до температуры ниже 30 С, . центрийугируют, промывают и высушивают. Получают 454 кг циануровой кислоты (выход 973 ). Содержание как амме лина, так и аммелида 0,33. П р и м е р 2. В эмалированный котел с редукционным клапаном, содержащий примерно 400 кг реакционной 40 смеси предыдущего примера, имеющий температуру 190 С, одновременно при перемешивании вносят 917 кг (96 -ной) концентрированной серной кислоты и 914 кг суспензии меламина, состоящей 45 из 344 кг меламина и 570 кг воды (1:1,7). С помощью редукционного клапана отводят столько водяного пара, чтобы поддерживалась температура 190 С. Максимальное давление составляет 6 бар. По окончании внесения продолжают перемешивание еще 15 мин, После этого реакционная смесь до остатка примерно 400 кг отводится н ближайший котел для дальнейшей, осуществляемой согласно примеру 1, обработки. В 10-ти аналогичных процедурах получают в среднем 338 кг циануровой кислоты 99,8 Е-ной чистоты (963-ный выход). Содержание как ам мелина, так и аммелида (0,37.П р и м е р 3. В снабженный мешал" кой и редукционным клапаном эмалированный котел емкостью 50 л накачивают 733 кг/ч концентрированной серной кислоты (963-ной) и 743 кг суспензии меламина, состоящей из 275 кг меламина и 468 кг воды (1:1,8), и при перемешивании поддерживают постояннуюотемпературу 200 С, отводя через редукционный клапан столько водяного пара, чтобы поддерживалась температура 200 С, Давление составляет при этом примерно 10 бар.Непрерывно образующуюся в эмалированном котле реакционную смесь подают в. последующий эмалированный реактор объемом 0,08 м, причем время пребывания составляет ;5 мин. В конце трубчатого реактора давление снижают, реакционную смесь разбавляют водой и охлаждают до температуры ниже 30 С. Закристаллизовавшуюся циануровую кислоту отделяют центрйфугированием, промывают и высушивают. Получают 270 кг/ч чистой циануровой кислоты 99,7 Х-ной чистоты с содержанием как аммелина, так и аммелидаО,ЗЖ.Результаты, полученные по примерам 4-12, приведены в таблице. Примеры 4 и 5 осуществляют аналогично примеру 1, примеры 6-12 - аналогично примеру 2.Заказ 1470/58 Тираж 372 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул. Проектная, 4 5 13064П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 1222 кг концентрированной сер,ной кислоты ( 96%-ная, 12,0 кмольразбавляют 80 кг воды, в результате чего получают 90%-ную серную кислоту, которую приводят во взаимодействие с суспензией 466 кг меламина из отходов (состав: 95 меламина, 4 аммелина, 1% аммелида, в сумме 3,7 кмоль) в 574 кг воды. Соотноше О ние вода:меламин 1,5:1, на 1 моль меламина расходуют 3,24 моль серной кислоты, Получают 463 кг циануровой кислоты (чистота 99, выход 97). Содержание как аммелина, так и аммелида ( 013% Формула изобретения 1. Способ получения чистой циану"20 ровой кислоты путем гидролиза меламина, в частности меламина из отходов, который содержит аммелин и аммелид,о при температуре реакции 160-200 С с помощью 3,05-3,60 моль серной кислоты на 1 моль меламина с последующей 75 6добавкой воды при охлаждении реакционной смеси до комнатной температуры и выделением выпадающего в твердом виде из реакционной смеси целе"вого продукта, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощенияпроцесса, меламин используют в видеводной суспензии, которую смешивают с96%-ной серной кислотой, которую вслучае необходимости разбавляют водой, причем вносимое с серной кислотой и меламиновой суспенэией в реакционную систему массовое количество воды относится к количеству меламина как (1,24-3,35):1, процессосуществляют под давлением 2-10 атм,но ниже реакционного давления, атемпературу реакции регулируют путем непрерывного испарения части,воды через реагирующий на повышениедавления редукционный клапан,2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что массовое соотно" шение воды и: меламина составляет (1,5-2):1.