C07D 215/18 — атомы галогенов или нитрогруппы

Номер патента: 50629

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Струков

МПК: C07D 215/18

Метки: 6-метокси-8-нитрохинолина

...- 120 и при этом отгоыяется с холодильником вода под ьакуумом до объема 170 - 200 с.н. Затем масса в горячем виде переносится в 5-ли.тровую круглодонную колбу с мешалкои, обратным холодильником, термометром (внутри) и капельной во.ронкой и нагревается на масляной бане до температуры 120 130 ,внутри, в течение 1 часа, после чего в течение 2 - 3 часов добавляется 180 г серной кислоты уд. веса 1,83.По окончании прибавления серио:, кислоты масса нагревается при указанной температуре 4 - 5 час., охла ждается до 100, разбавляется 1 лводы и размешнвается с 20 г угольного порошка в течение 10 - 15 мин.Из колбы масса выгружается в 4.воды со льдом и отфильтровывается через полотно или бумагу. Из филь- трата добавлением раствора щелочи до слабо...

Номер патента: 61617

Опубликовано: 01.01.1942

Автор: Рабинович

МПК: C07D 215/04, C07D 215/18

Метки: 6-метоксихинальдина

...возможного 1 температура плавления 158 - 160). Из кипящего 70%-ного спирта получают при кристаллизации чистую соль с температурой плавления 161 в 1, из водного маточника после упаривания дополнительно получают 6 - 8"т 0 соли, а из спирто. вого маточника после кристаллизации от 4 до 5/О чистой соли. Общий выход двойной соли достигает 90 - 92 в теоретически возможного.П р и м е р 2, Загружают в колбу 207,5 г 6-метокси-хлорхинальдина температура плавления 100 - 101) и растворяют при нагревании в 325 юг 95%-ного этилового спирта. После этого добавляют 130 г металлического олова и 250 ил соляной кислоты (удельного веса 1,19). Колбу соединяют с обратным холодильником н нагревают на водяной бане до возможно полного растворения...

Номер патента: 77530

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Уфимцев

МПК: C07D 215/18

Метки: 1-метил-бутил-аминометил)-хинолина, 5-галоидопроизводных-8-(4диэтил-амино

Номер патента: 203687

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Банковский, Зарума, Каган

МПК: C07D 215/18, C07D 215/24

Метки: 5-хлор-8, меркаптохинолина

...которую затем разлагают щелочью с последующим выделением целевого продукта с помощью ледяной уксусной кислоС,Н.;О ИЯС 4.лено, %: С 41,23; НС 1 27,05.навливают 5-хлор-хлористым оловом.ер 2. Р азлож енией и получение5-х л о р-м е р к а п тно отжатую на нутч-фисоль (43 г) тщательно3ступке со 100 мл 10 в/о-ного раствора МаОН до получения однородной жидкой массы и переносят небольшими порциями 10%-ную КаОН в стакан емкостью 2 л. Общий объем израсходованной для этой цели ХаОН составляет 450 мл. Смесь нагревают, перемешивая в течение 1 час до 80 С. При этом хлороловянная соль почти полностью превращается в светло- желтую кристаллическую массу натриевой соли 5-хлор-меркаптохинолина. В стакан приливают 1 л дистиллированной воды и...

Номер патента: 210163

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дзиомко, Красавин, Парусников

МПК: C07D 215/18

Метки: 8-нитрохинолинов

...12,9 г синтетического хинолина прибавляют раствор 12,1 г нитрата меди в 25 мл этанола и размешивают суспензшо 4 - 5 час при 15 - 20"С. Осадок отсасывают, промывают 5 этанолом (2 раза по 25 лтл) и сушат при 75 -80 С, Получают 20 г (90% ) блестящих темно- синих кристаллов, плавящихся при 250,5 С (с разложением).Найдено, %: Сц 14,5, 14,62.10 Сц (МОз) з(СЯН-,Х),.Вычислено, %: Сц 14,25.П р и м е р 3. Нитрование хинолина в формесго комплекса с нитратом меди.К 400 мг 96% -ной серной кислоты при 15 0 - 5 С добавляют небольшими порциями 223 гкомплекса при )азмешивании и нару кином охлаждении. Массу перемешивают при 0 - 5 С в течение 1 час и оставляют на 10 - 15 час гри комнатной температуре. Затем выливают 20 на 1,5 кг льда и при интенсивном...

Номер патента: 218769

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Артур, Роберт, Эдуард

МПК: C07D 215/16, C07D 215/18

Метки: 7-галоидалкокси-4-оксихинолин-3

...заключается в ом, что л-аминофенол в среде растворителя в присутствии метилата натрия подвергают взаимодействию с ди-или трифторгалоидалкеомпри нагревании до 100 С, образовавшесся промежуточное соединение обрабатывают диалкилалкоксиметиленмалонатом с последующим нагреванием реакционной смеси до 240 в 2 С.П р и м е р 1, Метил-окси(р-хлор-а, а, ртрифторэтокси) -хинолин-карбоксилат. 10 г м-аминофенола растворяют в 75 мл диметилформамида в круглодонной колбе. Затем прибавляют 0,5 г метилата натрия, раствор охлаждают и добавляют для конденсации 7,5 г трифторхлорэтилена. Колбу запаивают и нагревают при 100 С в течение 5 час, К реакционной смеси добавляют 500 лл воды и 3- (а, а, р-трифтор-р-хлорэтокси) -анилин экстра. гируют...

Номер патента: 232260

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Банковский, Цируле

МПК: C07D 215/18, C07D 215/24

Метки: 5-нитро-8-меркаптохинолина

...относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве аналитических реагентов.Предлагается способ получения 5-нитро- меркаптохинолина, заключающийся в том, что 5-нитро-галоид хинолин подвергают взаимодействию со свежеприготовленным сульфидом натрия при комнатной температуре с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход целевого продукта 61%.П р и м е р. 4 г ХаОН растворяют в 250 мл абсолютного этанола и добавляют 3 г измельченной серы. Смесь интенсивно перемешивают или встряхивают в течение 2 час, отфильтровывают нерастворившийся осадок и к филь- трату прибавляют 5,2 г 5-нитро-хлорхинолина или 6,3 г 5-нитро-бромхинолина. Образовавшийся интенсивно красный раствор встряхивают...

Номер патента: 242900

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Цизин, Шведова

МПК: C07D 215/16, C07D 215/18

Метки: б-метокси-8-нитрохинолина

...к улучшению технологии и повышению безопасности процесса. 2щего 26,64% лг-нитробензолсульфокислоты и 9% серного ангидрида, 43,8 лгл глицерина и 42 г 2-нитроагцетанизидина. Смесь нагревают, перемешивая, при 125 - 130 С в течение 5 4 час. Затем охлаждают до 70 - 80 С, выливают в 1500 мл воды, прибавляют 5 г активированного угля и перемешивают 2 час. Отфильтровывают от угля и смолы, осадок промывают 10 м.г воды и фильтрат нейтрали зуют 25%-ным аммиаком до рН 5 ( 400 мл)при перемешивании и температуре не выше 30 С, Через 1 час осадок технического 6-мстоксичнитрохинолина отфильтровывают, промывают водой (200 лг,г) и сушат. Высушенный 15 технический 6-метокси-нитрохинолин извлекают 200 лл кипящего дихлорэтана и еще 80 м,г, отделяя горячей...

Номер патента: 400584

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 215/08, C07D 215/18

Метки: 8-динитро-1-формил-1, тетрагидрохинолина

...атн ы м азотной киссерной киси целевого Изобретение относится к области получения нового физиологически активного соединения.Используя широко известный способ нитрования ароматических соединений нитрущей смесью, состоящей из концентрированной азотной кислоты и концентрированной серной кислоты, авторы предлагаемого способа получили новое производное хинолинового ряда - 6,8-динитро-,формил, 2, 3, 4-тетрагидрохинолин, обладающее высокой биологической активностью.В настоящем изобретении описывают способ получения 6, 8-динитро-формил, 2, 3, 4-тетрапидрохинолина, заключающийся в том, что 1-формил, 2, 3, 4-тетрагидрохинолин подвергают взаимодействию с двукратным количеством концентрированной азотной кислоты, например, с уд. весом 1,45, в...

Номер патента: 416355

Опубликовано: 25.02.1974

МПК: C07D 215/18, C07D 215/36

Метки: 416355

...трихлорхпнолпла в 20 мл ацетона при переме416355 Й БСН 2 СН 2 СООЕ юол ли по- изем ри ем 1 гаМоси Составитель Техред Е. Б Корректор И. Позняковска Редактор Ежков сова Подписнов СССР Тираж 506комитета Совета Минибретений и открытийРаушская наб., д, 4,5 ппография, пр Сапунов 3шивании и 25 С прибавляют раствор 0,003 г-мол. Р-пропиолактиона в 2 мл ацетона. Реакционную массу выдерживают в течение 4 суток при 25 С. Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают. Выход 73,1%. 5 Т. пл. 119 в 1 С. После перекристаллизации т. пл. 137,5 - 139 С,Найдено, /о: С 1 30.,92; М 4,28; Я 9,80.СдНаСзИОгЯВычислено, о/,: С 1 31,62; К 4,16; Я 9,51. 10 в) Смесь 0,003 г-мол. 4-меркапто,7,8-трихлорхинолила, 0,003 г-мол. Р-пропиолактона и 10 мол. /,...

Номер патента: 427935

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Калуцкий, Мачиг, Шиба

МПК: C07D 215/18

Метки: итротетрахл, нол, орхи

...кмслоты И й 62) з 6,юкомцемтркровэммой сеумой ккслоты (д 847),Реэкмппоппмю мэсст Остэвляют мум теююрэт 26 ф С мэ 5 е, Ойю вылмвэют кэ 206 гдъДэ, Вымэвшщкй АДОВ опппмлВЩРовывэютфф мромывэют водой до уй 7 стшюэт,. Выход 64 г(7%)т, мл 36 - 39 С,. по:;ле жумстэллмзэппкк мз мешмловопо ппкршэ т., мл, 34=36 фС,БэйДем 63., С 3 ЦВБ 6,376; М 69О 45,М 6пв СеБШОКФЬВыаппслемо%;: С ЗФ,И Б 6 Щ М 897С 46,ЯОбуэзовэвмпееся вемпесшво овпсляютэаммлдуолмзуют м маппущэют соедммееюе с т Млф 248 ф С уэалэпэется=уэю) Сжапэммэж муоеэ с 4-Ощащмкипамовой кмслотой демуесамй 1 е Дэеп 1 Г ппл, 248 - 249 фС лйпГеуэтЯмэжт, кл,. 256 - ,уэмБэйджво% С Я,В 4 Б 3,46 К 9,Е 5Л СЮБЮЖОя"4279354Окисляют и гидролизуют аналогично примеру 1. Гредм ет изобретения О,Х,С 1г...

Номер патента: 432143

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Калуцкий, Мачигина, Шибанов

МПК: C07D 215/18

Метки: тетрахлорхинолина

...129 г5 (1 г моль) хинолина, поддерживая температуру около 20 С. Реакционную массу выдерживают примерно 30 мин. Затем барботируют сухой газообразный хлор со скоростью0,9 г/мин при температуре около 20 С в тече 10 ние 8 час. Температуру поднимают до 80 С ибарботируют хлор в течение 51 час, Реакционную массу охлаждают и выливают в 1 лэтилового спирта. Осадок отфильтровывают,промывают ацетоном (Зр,100 мл), сушат. Вы 15 ход 105 г (39,3%, т. пл. 190 - 192, хлорбензол).Найдено, %: С 40,31; Н 1,03; М 5,18;С 1 53,30,С 9 НЗС 14 М.20 Вычислено, %: С 40,45; Н 1,12; К 5,24;С 1 53,18.После окисления и гидролиза полученногосоединения выделяют вещество с т. пл. 250 С432143 10 Составитель Г. Жукова Техред Л, Акимова Редактор Е. Хорина Корректор...

Номер патента: 433146

Опубликовано: 25.06.1974

Автор: Изобретени

МПК: C07D 215/18, C07D 215/40

Метки: 433146

...8-аминохинолин подвергают хлорированию концентри рованной соляной кислотой в присутствии перекиси водорода как окислителя. Целевой продукт выделяют известным способом.П р и м е р. 5 г 8-аминохинолина обливают 75 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до растворения (приблизительно в течение 10 мин при 5 Ьо),затем добавляют сразу 25 мл 20 Я-ного раствора Н 202, При этом желтый раствор становится бурым, затем оранжевым и темно-красным. Выпавшии осадок через час Фильтруют с отсасыванием,промывают 10%-ным раствором НСЬ и сушат на воздухе. Получают 2,9 г (ЭЗД от теоретического) краж сйо-оранжевого кристаллическогосоединения 5,7 - 8-аминохинолина солянокислого с содержанием ионогенного хлора 14,3 (теоретически 14,21 М) ..в Для...

Номер патента: 578869

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Барри, Гарри, Дерек

МПК: A61K 31/4704, C07D 215/18

Метки: 4-окси-3-нитрокарбостирилов

...М 9,37;ВР 26,42; Ма 7,09 45С Н ВН 0Вычислено,%; С 35,20; Н 1,31; М 9,12;В 1 ф 26,03; Иа 7,49,П р и м е р 12. 8-Хлорокси-нитрокарбостирил.Суспенэию 8-хлор-оксикарбостирила(1,82 г, 0,0093 моль) в ледяной уксуснойкислоте (10 мл) нитруют аналогично примеру .11, получая 3-нитропроизводное ст. пл. 200-202 С, (разл.).Найдено,%; С 44,92; Н 2,72; К 11,58;С 6 14,68,СИЮОаВычислено,%; С 44,93; Н 2,09; М 11,64;С 14,74,П р и м е р 13. 6,7-Днметил 4-окси Й-нитрокарбостирил.Нитрованием (1:1) смеси 5,6-диметил-оксикарбостирила и 6,7-диметил-оксикарбостирила аналогично примеру 1 получаютсмесь 3-нитропроизводных. фракционированной кристаллизацией иэ уксусной кислотывыделяют 6,7-диметильный иэомер в качесэве более растворимого изомера; т, пл.221-225...

Номер патента: 633476

Опубликовано: 15.11.1978

Автор: Морис

МПК: A61K 31/47, C07D 215/18

Метки: 4-амино-транс, декагидрохинолина, производных, солей

...105 мд дихлорэтана.Затем реакционную среду выдерживают при 20 С 1 ч и нагревают до 4550 С в течение 16 ч, Полученный растОвор охлаждвют до 10-15 С. Образовавшийса осадок 1-3-(4-фторбензоид)-пропил-фениламино-транс-дигидрохинолина 50дигидрохлорида отфильтровывают.Избыток пропионилхлорида гидродизуют 120 мл метанола и раствор выпариввют досуха,Полученный остаток растворяют в150 мл ацетона, нагревают при действииобратного холодильника и растворитедьотгоняют, )ту операцию повторяют дВажды.633476 10иолом (2:1 по объему) получают 263 г 4-( Й-фенил-М -пропионид)-вмино-3- о- -( 4-фторбензоил)-пропил-гранс-декагидрохинолина гидрохлорида (ормв а). Иы 5 ход 54 Ъ, т. пл. 158-160 С. При температуре кипения растворителя и действии обратного...

Номер патента: 1164231

Опубликовано: 30.06.1985

Авторы: Веревкина, Горкин, Грачева, Иоффина, Ковельман, Прокофьев, Точилкин

МПК: C07D 215/18

Метки: бромзамещенные, ингибиторов, моноаминооксидазы, продукты, промежуточные, синтеза, хинолины

...мощным избирательным ингибитором МАО типа А .митохондрий печени крысы.Таким образом, изобретение позво- ляет удешевить и упростить способ получения промежуточных соединений для синтеза мощных избирательных ингибиторов МАО.через 40 мин реакционную смесь упаривают, остаток растворяют в эфире,осадок отделяют, после упариванияматочного раствора получают ингибитор. Навеску ингибитора обрабатывают5 мл 0,1 н. НС 1, в течение 10 минупаривают, сушат над пятиокисьюфосфора при 1 мм 2 ч, получают дигидрохлорид 5,7-дибром-(й-метил-йпропинил)-аминометилхинолина.ИКспектр: 2130 (С=С) 2308 (СфСН) смНайдено, Х: С 38 5; Н 3,Й,С 4 НМ В гг С 1 г йгВычислено, Х: С 38,0, Н 3,2.П р н м е р 5. Антимоноаминоксидазная активность...

Номер патента: 1299507

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Золтан, Илона, Магдолна

МПК: C07D 215/18

Метки: производных, фторметилхинолина

...экстрагирование хлороформом, используя каждый раз по 50 мп пос 99507 4 15 8-трифторметил-хлорхинолин. Раствор 11,8 г 2-трихлорметил 35 40 45 50 55 20 25 30 леднего. Органическую Фазу сушилинад сернокислым магнием, а затемотфильтровывали. Полученное вещество (1,2 г) хроматографировали на колонке, заполненной 40 г силикагеля,при применении в качестве элюирующего средства 60 мл циклогексана. Врезультате упаривания идентичныхфракций получали 0,2 г 2-Фтордихлорметил-хлор-трифторметилхинолинаи 0,7 г 2-дифторхлорметил-трифторметил-хлорхинолина. Т.пл.37-39 С. П р и м е р 8 2-Дифторхлорметил 8-трифторметил-хлорхинолина в30 мл абсолютного дихлорметана охлажодали до -5 С.При температуре (-4)(-6) С в течение 40 мин к раствору прибавляли...

Номер патента: 1393314

Опубликовано: 30.04.1988

Автор: Дейвид

МПК: A61K 31/47, A61P 35/00, C07D 215/16 ...

Метки: кислот, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хинолинкарбоновых, эфиров

...пор, пока раствор не станет прозрачным; этанол и воду упаривают при пониженном давлении, получая 9,95 г натриевой соли в виде твердого продукта белого цвета с т.пл. 350 С (с разложением).П р и м е р 92. Натрий-(4-бифенилил)-б-фтор-метилхинолин-карбоксилат,Соединение примера 2 (3,57 г,0,01 моль) растворяют в 500 мл этанола, обрабатывают 1 н. ИаОН (10 мл)и нагревают с обратным холодильникомв течение 30 мин. Этанол и воду упаривают при пониженном давлении, полу;чая 3,6 г натриевой соли в виде бледно-рыжего твердого продукта с т,пл.более 360 С.Ю-Фтор, 1 -бифенил-ил) -6-фтор-метилхицолин-карбоксилат.Соединение примера 28 (37,5 г,О, 10 моль) взвешивают в 1000 мл этанола и обрабатывают 1 н. МаОН (100 мл,100,10 моль). Эту смесь нагревают...

Номер патента: 1516010

Опубликовано: 15.10.1989

Авторы: Золтан, Илона, Магдолна

МПК: C07D 215/18

Метки: производных, хлорметилхинолина

...и 20 мл хлорокиси фосфора кипятят при флегме в течение 3 ч, Смесь выпаривают при пониженном давлении и остаток перерабатывают обычным образом. Выход 2,2 г (69,87).П р и м е р )4, 2-Дихлорметил- метил,4-дихлорхинолин.1,73 г 2,5-диметил-хинолинола добавляют небольшими порциями в перемешанную смесь из 8,8 г пентахлорида фосфора в 20 мп хлорбензола. По окончании добавки перемешивают. еще 1 чо при температуре дозировки )20-25 С и затем перерабатывают описанным в примере 1 способом, Выход 2, г (71,2 Ж).П р и м е р )5. 2-Трихлорметил,4,6-трихлорхинолин.1,94 г 2-метил-хлор-хинолина превращают описанным в примере 14 способом с 12,0 г пентахлорида фосфора. Выход 2,5 г (71,4 Х).П р и м е р 16. 2,2 -Би(трихлорметил)-4,4 -дихлор-б,б...

Номер патента: 1731050

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Золтан, Илона, Магдолна

МПК: C07D 215/18

Метки: производных, хлорметилхинолина

...растворителя,П р и м е р 1. 2-Трихлорметилдихлорметил-.4-хлорхинолин.Смесь из 1,92 г 2,8-диметил,хлорхинолина, 15,0 г пентахлорида фосфора в 100 мл о-дихлорбензола выцерживают 4 ч при 175 С. Образующийсяпри реакции треххлористый фосфор йепрерывно отгоняют. Реакционную смесьупаривают в вакууме и остаток перекристаллизовывают из 20 мл метанола.Выход: 3,1 г (85,2 7)П р и м е р 2. 2,8-Бис(трихлорметил)-4-хлорхинолин.В снабженный мешалкой автоклав сдвойной стенкой объемом 1 л вводят233 мл четыреххлористого углерода ио80 мл треххлористого фосфора, При 80 С 2 Ов смесь пропускают 55 г газообразногохлора, еще полчаса смесь перемешиваюти затем смешивают с 17,3 г 2,8-диметил-хинолина. Температуру реакциОноной смеси медленно...

Номер патента: 1748645

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Золтан, Илона, Магдолна

МПК: C07D 215/18

Метки: производных, хлорметилхинолина

...для превращений производные хинолина получались известными общепринятыми методами, например производные 2-метил-оксихинолина по модифицированному Хаузером и Рейнольдом синтезу Конрада-Лимпэха, соответствующий 2-трифторметил-хинолин по методу,. указанному А,Я,Эеу и М.МЛ.ацИ 1 е,Из последнего получались нагреванием в оксигалогенидэх фосфора соответствующие производные 2-трифторметил-галогена,П р и м е р 1. 2-Дихлорметил-метил,4-дихлорхинолин. 1,73 г 2,5-диметил-хинолинола добавляются небольшими порциями в перемешанную смесь из 8,8 г пентахлорида фосфора в 20 мл хлорбензола. По окончании добавки перемешивают еще 1 ч при температуре дозировки (120 - 125 С) и затем перерабатывают описанным способом.Выход: 2,1 г (71,2%);П...