Джиоффри

Номер патента: 1516009

Опубликовано: 15.10.1989

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: C07D 213/79

Метки: амидов, пиридиловых, сложных, соединений, солей, эфиров

...не (25 мл) . Смесь влщерМивали прио0 С в течение 1 ч, затем обработали раствором бикарбоната калия (12 мл, 2 н.). Органическую Фазу отделили, промыли водой, высушили и выпарили. Полученный таким образом маслянисты сложный эфир подвергли омылению, по лученную кислоту закристаллизовали из воднбго изопропанола. Целевое соединение образовало бесцветные призомы, т .пл . 257-8 Г (с разложением) .П р и м е р 5. Изомеризация эти лового эФира (Е)-6-ГЗ-пирролидино- -1- (4-толил)пропЕ-енил 3-2-пиридилакриловой кислоты.Вышеуказанный сложный эфир (13,9 смешали с 90 -ной серной кислотой (28 мл),смесь перемешивали при 1 З 0 С течение 3 чПосле охлаждения смесь постепенно выпили в этанол (300 мл) при охлаждении. Затем раствор нагрев ли с...

Номер патента: 1447280

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: C07D 213/79

Метки: амида, кислотно-аддитивных, пиридиловых, сложного, соединений, солей, эфира

...эфир(0,75 г) гидролизуют обычным способомпутем растворения в этаноле (15 мл)и добавления 1 н. водного растворагидрата окиси натрия (3 мл) с последующим удалением спирта на роторномнспарителе под вакуумом. К охлажденному остатку добавляют 1 Н. воднуюсерную кислоту (3 мл), и смесь концентрируют досуха под вакуумом, Безводный остаток экстрагируют горячим,изопропанолом (34 мл), и весь экст,ракт охлаждают в холодильнике, получив белое твердое вещество (112 мг),которое кристаллизуют из изопропанола (6 мл), чтобы получить кристаллы(0,31 г), охлаждают до -20 и обрабатывают изобутиловым эфиром хлормуравьиной кислоты (0,45 г). Через ЗО 2 мин в раствор пропускают медленныйпоток газообразного аммиака в течение 10 мин. Смесь перемешивают при0 С в...

Номер патента: 1436871

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: C07D 213/79

Метки: гидрохлоридов, пиридиловых, сложных, соединений, фениловых, эфиров

...1-пиридин-карбоновая кислота, 40Раствор соединения (1) (7 г) в безводном толуоле (80 мп) добавляли по каплям в атмосйере азота к перемешиваемому раствору бутиллития (16 Мв гексане, 20 мл), охлажденного ниже-60 С. Через 3 ч при этой температуредобавили твердую углекислоту (25 г), Смеси дали нагреться до 10 С, обработали соляной кислотой (2 М, 20 мп) и отфильтровывали от небольшого колицества твердого вещества (111), Толуольный слой отделижи и сконцентрировали, оставив масло (7 г). Его нагревали на паровой бане в течение 10 мин с 6 М соляной кислотой (10 мп), содержащей достаточное количество спирта, чтобы получить прозрачный раствор. Охлаждение и разбавление водой дало клейкое твердое вещество, котоПо примеру 7 бенэонитрил...

Номер патента: 1416057

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: A61K 31/4439, A61P 37/08, C07D 213/55 ...

Метки: аддитивных, амидов, кислотно, пиридиловых, сложных, соединений, солей, эфиров

...котороекристаллизуют из изопропанола (6 мл),чтобы получить кристаллы указаннойкислоты (42 мг).П р и м е р 3, (Е)-3-16-3-пирролидино- (4-толил) пропЕ-енил - 2"пиридил акриламидоксалат.Раствор кислоты (1) по примеру 2(0,3 1 г), охлаждают до -20 С и обрабатывают изобутиловым эфиром хлормуравьиной кислоты (0,45 г). Спустя2 мин в раствор пропускают медленныйпоток газообразного аммиака в течениео10 мин, Смесь перемешивают при 0 Св течение 1 ч и обрабатывают водой(0,3 г) в изопропаноле дала соединение в виде бесцветных кристаллов,т.пл. 198-9 С (разложение).П р и и е р 4. Этиловый эфир (Е)-3-6-3-пирролидино-(4-толил)пропЕ-енил 1-2-пиридил)акрилатщавелевойкислоты,. Раствор (Е)-3-6- 3-пирролидино-(4-толил)пропЕ-енил 1-2-пиридилакриловой кислоты...

Номер патента: 1301312

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: A61K 31/4427, A61K 31/4523, A61P 37/08 ...

Метки: пиридиловых, соединений, фениловых

...твердое вещество (600 мг), которое перекристаллизовывают из водного изопропанола получив светло в коричневат9опластинки, т,плав, 190 С (разложен,), (Е) -3- 1(Е) -3-пирролидино-(4 - толил) проп-енил коричной киспоты, Получают хлористоводородную соль соедионения, т.плав, 240-245 С (разложен,),П р и м е р 2, (Е)-6-(1-(4-Хлорфенил) -3-диметиламинопропил)-2-пиридилакриловая кислота.К холодному 1 -70 С) раствору 2-бром-(1 в (4-хлорфенил)-3-диметиламинопропил)пиридина (1,44 г) в атмосфере азота в безводном тетрагидрофуране (50 мл) добавляют при перемешивании раствор н-бутиллития (2,4 мл, 1,7 М в гексане). Спустяо еще 5 мин при температуре - 70 С добавляют по каплям в течение 2 мин безводный диметилформамид (1,5 мл). Раствору дают нагреться, а...