C07D 203/02 — получение циклизацией

Номер патента: 60202

Опубликовано: 01.01.1941

Авторы: Браз, Воробьева

МПК: C07D 203/02, C07D 203/08, C07D 295/00 ...

Метки: этиленимика

...солянокислого 8-хлорэтиламина смешивают с 56 ч, 85%-го раствора едкого калия или эквивалентного количества едкого натрия в 132 ч.воды, и подвергают смесь перегонке, собирая первые 45 мл дестиллата,Дестиллат при охлаждении пере сыщают твердой щелочью, отделяют выделившееся бесцветное масло, сушат плавленым едким калием и перегоняют, собирая фракцию 55 - 75 (17,7 ч.). Для получения абсолютно безводного этиленимина продукт может быть высушен металлическим натрием и снова перегнан.Выход 100%-го этиленимина (темпе ратура кипения 55 - 56) составляет13,5 ч. или 80% теоретически возможного.Пример 2. К 44,5 ч. 96,5%.го солянокислого 8-оксиэтиламина при охлаждении до 0 и перемешивании прибавляют 70 ч. хлористого тионила, затем постепенно...

Номер патента: 202958

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Лукь, Новиков, Тартаковский

МПК: C07D 203/02, C07D 203/22

...фенилацетилена 15и дают шестидневную выдержку при комнатной температуре, Затем отгоняют избытокфенилацетилена, а остаток перегоняют, отбирая фракцию с темп. кип. 143 - 153 С придавлении 0,2 - 0,3 млг рт, ст, При повторной 20перегонке весь продукт выкипает при 127 -130 С и давлении 0,15 лл рт, ст. Получают16,75 г густого масла. Выход -- 46,4%; п1,5286; д 4 зо - 1,1652.Найдено, %: С - 62,65; Н - 6,03; К - 5,83;С - 62,40; Н - 6,12; Х - 6,12.Сзг 15 О 4Вычислено, %: С - 62,64; Н - 6,07; К - 5,62.Пример 2. Получение 1-метокси- чОметил-метоксиоксалил-ка р бэтоксиазиридина. 6,2 г метилгэфира этилнитроацетата растворяюметилового эфира тетроловой кислоциопную массу оставляют на 3комнатной температуре, Далее вакрегонкой выделяют фракцию с темп90...

Номер патента: 320490

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Алферова, Днепропетровский, Марков

МПК: C07D 203/02, C07D 203/08

Метки: 2-диметилэтиленимина

...отгоинои колбы перенокапельную воронку и постепенно прикают к 100 лтл 40%-ного раствора едкого иотгоняя с паром образующийся 2,2-дпм5 этилеиимии,ислочеиие 30%- вают отгоения ичем дол- колбу сят в пываатра, етиледмет изобр ни 1, Способ пол 20 на, отличаюитийс выхода целевог тил)-5-алкилтио ному гидролизу реакционной ма 25 тодом 2. Способ по гидролиз проводучения 2,2 ятем, что, о продукт уретаны пс послед ссы щело диметилэтиленим ис целью повышения а, К-(хлор-трет-буодвергают кислотующей обработкой тью известным меИзобретение относится к получению производных этиленимина, например 2,2-диметилэтиленимина, которые находят применение в качестве исходных соединений для синтеза физиологически активных веществ.Известен способ получения...

Номер патента: 1266847

Опубликовано: 30.10.1986

Авторы: Бобылев, Борисенко, Козлова, Комаров, Кротова, Михайлова, Терещенко, Юшина

МПК: C07D 203/02, C07D 203/08

Метки: 1-(2-аминоэтил)-азиридина

...продуктов в расчете на взятый дихлорэтан, мас.7:1-(2-Аминоэтил)-азиридин 35,5 15Пиперазин 16,11- (2-Аминоэтил) аминоэтил 1-пиперазин Выделение 1-(2-аминоэтил)-азириди- О на из реакционной массы проводят с помощью ректификации и препаративной хроматографии. Реакционную массу, после обработки щелочью тщательно перемешивают и дают ей отстояться. при 25 охлаждении (до комнатной температуры) до разделения аминного и водного слоев. Получают 66,1 г аминного слоя, содержащего, г (Е):Вода 19,8 (30,0)Этилендиамин 32,7 (49,5)1-(2-Аминоэтил)-азиридин 6,1Пиперазин 2,8351- 2- (Аминоэтил)аминоэтилпиперазин 4,6 (7,0)Аминный слой на холоде насыщают твердой щелочью, отфильтровывают от40 выпавшего в осадок гексагидрата пиперизина. Для увеличения выхода...

Номер патента: 1300021

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Бальцер, Бобылев, Борисенко, Комаров

МПК: C07D 203/02

Метки: 1-(2-аминоэтил)-азиридина, выделения

....остаток состава: 30 г.мас. % Аминоэтилпиперазин 267Примеси 151-(2-аминоэтил)-азиридин (полимер) 8 2,8Выход 1-(2-аминоэтил)-азиридина335 40при разовой очистке составляет=94,3% от загрузки,С учетом возвратов при повторной347ректификации фракции 11: 3 =97,8% П р и м е р 2, На ректификациювзята реакционная смесь, полученнаяпри взаимодействии дихлорэтана и 50Состав: г,мас. %1-(2-амино,этил)-азиридин 449 44,9Этилендиамин 25,3Пиперазин 18,1Аминоэтилпиперазин 36Углеводороды1-(2-аминоэтил)-азиридинПримеси 6 3 3,2 1,6 35 1-(2-аминоэтил)-азиридинПиперазинАминоэтил 50 240 15 24 30 этаноламинАминоэтилпиперазин и др.Вода 180 400 18 40 55 г.мас. Аминоэтилпиперазин1-(2-аминоэтил)-ази 35 74,5 Дихлорэтаи 3 03Вода 78 7,8В реакционную смесь...

Номер патента: 1364620

Опубликовано: 07.01.1988

Авторы: Костяновский, Лещинская

МПК: C07D 203/02, C07D 203/08

Метки: 1-(2-аминоэтил)-азиридина

...г (310 М) КОН в 10 мл дистиллированной воды при перемешивании и охлаждении добавляют 1, 13 г (5,0 10М) бис- (-М-этилениминоэтил)оксамида. Смесь 40 нагревают на кипящей водяной бане 45 мин, Получен 8,67.-ный раствор 1- (2-аминоэтил)азиридина в воде (выход 1003 от теор.). Полноту гидролиза оптимизируют следующим образом. Раст вор О, 169 г (3 ммоль) КОН и О, 113 г (0,50 ммоль) бис(-И-этилениминоэтил) оксамида в 1 мл ПО нагревают на кипящей водяной бане и через каждые 10 мин снимают спектр МПР (80 МГц, от ТМС). Степень превращения определяют по соотношению интенсивности сиг налов при 2,65 м.д. (СНЕГИН-группа 1-(2-аминоэтил)азиридина) и при 3,35 м.д. (СНМН-группа бис-(-Б- этилениминоэтил)оксамида) по следующей формуле; где С -...

Номер патента: 1668359

Опубликовано: 07.08.1991

Авторы: Кадоркина, Костяновский, Мхитарьян

МПК: C07D 203/02, C07D 403/06

Метки: бис-n-азиридиноалканов

...моль) 1,2-дибромэтана и йродолжают перемешиввние 8 ч при 70-75 С,Осадок (КВг и полимер) отфильтровывают,водный слой промывают бензолом и сушатгидроксидом калия, затем поташом. Смесьупаривают и перегоняют, получают 5,5 г(2 мм рт,ст,).П р и м е р 3, 1,5-бис-й-аэиридинопентан (1 В).К раствору 4,85 г (0,05 и моль) 1,5-диаминопентана в 25 мл бензола добавляют 8,5г (0,21 моль) гидроксида натрия в 8,5 млводы, приливают при перемешивании 17,67г (0,1 моль) 1,2-дибромэтана и продолжаютперемешивание 12 ч при 60-70 С. Затем органический слой отделяют, водный экстрагируют эфиром, органические растворысушат сульфатом магния и перегоняют. Получают 3,3 г продукта с т.кип. 58 С (2 мм рт.ст), состоящую из соединения (1 в) и исходного диамина в...

Номер патента: 1696505

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Костяновский, Эльнатанов

МПК: C07D 203/02

Метки: 1-(2-аминоэтил)-азиридина

...конечная концентрация,в полученном растворе 7,66%.П р и м е р 4, Аналогично примеру 1 из 0,1 г (0,51 ммоль) 1 в 0,4 мл ОгО (20%-ный раствор) и 84,3 мг (1,51 ммол ь) КОН в 0,4 мл ОгО (17,36%-ный раствор) за 3,5 ч при 20"С получены 70,97% (1) (Спектр ПМР в ОгО, дм.д, от НгО = 5,0):1,55 и 1,95 (СНг-цикла), 2,54 (СНгй) и 2,98 (СНгй Нг) и 29,03% пиперазика (Спектр ПМР в ОгО, д м.д, от НгО - - 5,0):2,95 (сСНг), конечная концентрация (1) в этом растворе 14,19%. При 100 С за 28 мин образуется 70,75%и 29,25% пипера- зина, конечная концентрация (1) - 14,15%.П р и м е р 5. Аналогично из 50,0 мг (0,152 ммоль) дибромгидрата Р-бромэтилэтилендиаминдв 1,0 мл О 20 (4,76%-ный раствор) и 25,5 мг (0,456 ммоль) КОН в 1 мл Ог О (2,49%-ный раствор) получены...

Номер патента: 1768593

Опубликовано: 15.10.1992

Авторы: Костяновский, Эльнатанов

МПК: C07D 203/02

Метки: 2-аминометилэтиленимина

...реагент 1: реагент 2 = 1:3 - 9. инометилзтиленимина циклизаых растворах сульфатаили хлоридьфонилокси,3-диаминопропана ем щелочи прй молярном соотноонентов 1:3-9 при нагревании до ечение 5 - 6 часов.ые соли получают с высокими 0-,850 из 1,3-диакинопропаноИзобретение иллюстрируется следующими примерами:П р и м е р 1. К раствору 0,276 г (0,63 ммоля) сульфата 2-сульфонилокси,3-диаминопропана 1,5 мл Д 20 добавляют раствор 0,2276 г (5,7 ммолей) йаОН в 1,1 мл Д 20 и смесь выдерживают 24 ч при 20 С. Г,о спектру ПМР - исходное соединение. Нагревают смесь в термостате при 50 С в течение 2 - 3 часов, По ПМР - исходное соединение, Кипятили смесь в течение 6 часов (образование 2-АМЭИ контролировали по спектрам ПМР через каждый час), наблюдал...