C07D 223/20 — дибенз [b,e] азепины; гидрированные дибенз [b,e] азепины

Номер патента: 514829

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Хельмут, Эрнст

МПК: C07D 223/20

Метки: 5-замещенных, 5н-дибензо, азепинов

...и промывают, Выход составляет2,2 г (свыше 93% эт теории); т. пл, 180184 С, а после перекристаллизации из бутилацетата 192-194 С,2,8 г (0,01 моля) 5-ацетилкарбамил 5 Н-дибензэ-(3,) - азепина в среде50 мл 90%-ного метанола подвергаютнагреванию при слабом кипении с обратнымхолодильником, вместе с 0,2 мл концентрированной серной кислоты в течение 4 час.Затем прибавляют 150 мл воды, выпавшийосадок 5-карбамилН-дибензо ( 3,)-азепи на отфильтровывают с отс а сыва нием,промывают и сушат. Выход составляет2,2 г (свыше 93% от теории); т. пл. 180188 С, а после перекристаллизации изо5бутилацетата 188-190 С.оПример 2. 12,7 г(0,15 моля)ацетилизоцианата вносят в 200 мл толуолаи прибавляют 27,9 г (0,15 моля) иминвдибензила. После 4 -час...

Номер патента: 1301830

Опубликовано: 07.04.1987

Авторы: Алессандро, Альберто, Витторино, Джиованна, Марио, Мартино

МПК: A61K 31/55, A61P 25/08, C07D 223/20 ...

Метки: 6-дигидро-11, азепин-6-она, активностью, дибензо, обладающие, производные, противосудорожной

...в 180 млхлороформа и полученную смесь оставляют выстаиваться при комнатной температуре на 12 чПосле удаления растворителя и избытка тионилхлорида ввакууме остается продукт с т,пл. 167168 С,1,20 г этилата натрия в 100 мл абсолютированнаго этанола добавляют понемногу к 5,5 г полученного ранее неочищенного продукта в 56 мл диоксана,После кипячения в течение 2 ч с обратным холодильником смесь оставляютостывать, фильтруют, полученный продукт выпаривают досуха и загружают впетролейный эфир,Полученный продукт кристаллизуютиз смеси гексан/циклогексан (3:1) иего т,пл. составляет 98-100 С,Аналогично получены: 10-ацетамидо 5,6-дигидроН-дибензо ГЬ,е 3 азепин 6,11-дион, тпл. 270-272 С; 11-этокси, 6-дигидроН-дибен зо Г Ь, е 1 азепин-он;...

Номер патента: 1308196

Опубликовано: 30.04.1987

Авторы: Антонио, Вольганг, Вольфгард, Гюнтер, Рудольф

МПК: C07D 223/20

Метки: 1-метил-4-пиперидинил, 11-дигидро-11, азепин-6-она, амино-2, дибенз, карбонил, солей

...остывания растворитель удаляют в вакууме и получаемый остаток очищают хроматографией на колонне с силикагелем (элюент - хлористый этилен и метанол в соотношении 9:1) . Из этанола получают 4,8 (68) указанного выше соединения с т. пл. 230-231 С.П р и м е р 4. 5,11-Дигидро". - (1-метил-пиперидинил)-амино карбонилН-дибенз Ъ,е Зазепин-б-он,Суспензию 5 г (0,02 моль) 5, 11 - -дигидро-б-оксо-бН-дибензЬ,е-азепин-карбоновой кислоты и 4,5 г (0,022 моль) В,М -дициклогексилкарбодиимида в 180 ип тетрагидрофурана нагревают в течение 60 мин до 40 С. Последовательно в реакционный раствор добавляют по каплям 2,5 г (0,022 моль) 4-амино-метил-пиперидина и нагревают еще 2 ч до 40-50 С. После остыва 3 1308ния раствор сгущают в вакууме и получаемый...