C07D 239/10 — атомы кислорода или серы

Номер патента: 101690

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Карлинская, Хромов-Борисов

МПК: C07D 239/10

Метки: 4-метилурацила

...и мочевины проводят в среде хлорбспзола в присутствии ниридина. П р и и е р. Смесь, сост 05 Шу 0 из 31 г сухой мочсвины, 46 лл 94 % -ного дикетепа и 250 тгл хлорбензола при перемепивании в колбе с обратным холодилИиком нагреваОт до тсмпсратуры 30. Затем нагрев выключают и прибавляют к рсакционной смеси 2,гл пиридина. При этом реакционная смесь медленно разогревается, и, когда температура достигает 110, ее охлаждают в течение 20 - 30 сек. холодной водой. Температура при этом продолжает медленно подниматься до 120, а через некоторое время начинает падать, Реакционную смесь выдерживают в течение 40 - 45 мин, при температуре 105 - 115.После охлаждения отфильтровывают осадок, промывают его один раз чистым хлорбензолом (50 - 80 лл) и 3 - 4...

Номер патента: 102848

Опубликовано: 01.01.1956

Автор: Хмелевский

МПК: C07D 239/10

Метки: 5-ди-(ацетиламино)-урацила

...и сушат. Выход сухого 4,5-ди-(ацетиламино)-ура(АЦЕПЕЯАМИНО)-УРАЦИЛА цила 36 г, что составляет примерно 94 ю От теоретического количества.П р ц м е р 2. По примеру 1 в колбу загружают 30 г 95%-ное мочевой кислоты, 45 мл уксусного ае)г;дре)да, 120 мл ледяной уе;сгс)Еое е;полоты и 30 мл еЕИЕд)ЕН-раство)и)тс;Ея и, ирц исЕерерьевеее перемешиваииц, содержимое колоы кциятяе на )ее)с:Еииой бане и тсчсиис 4 часов. ПОус)ее)00 диацетильнос производное 4,5-див миноураццла ОТЮ) ильтрвыва)от От маточицка и оса;Еог ча фильтре промывают иеоольшпм количссеиом едье от уксусной )ЕЕесЕЕотье и иирпдино. иеях Основаепе)е.Бьеход -1,5-ди-(ацсти;а) цно)-урацила 33 г, что составляэт примерно 860)0 от тео 1)стического количества.е)Еаточнеек, полученный...

Номер патента: 106378

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Архипова, Хмелевский

МПК: C07D 239/10

Метки: 4-амино-5-формиламино-урацила

Номер патента: 106606

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Архипова, Хмелевский

МПК: C07D 239/10

Метки: 4-амино-5-ацетиламиноурацила

...1:,вдот непродолжпельное время и вносят 45 ,л 2,5 нормального водного ряс.:во 1 тя аммиака (примерно 0.11 моля); прп зтом выпадает аммиачная соль 4,5-дп-(ацетилдминояци.д, и содержимое колбы сил о загустевает, Не прекращая пере.; ешпвднпя. колбу погружя 1 от 3 1:п 51 цло Водя во бянО и оыстро нагревают реакционную мас:у до 95. Через 5 - 10 мину аммиачная соль переходит в рдствор, а затем, примерно через 15 минут, начинает выпадать осадок 4-амино-я це п.лами ноуралила,Содержимое колбы выдерживают ри 95 в течение 1 часа. После окончания выдержки и охлаждения до комнатной температуры избыточный аммиак нейтрализуот небольшим количеством, примерно Ь 0 - 40 , муравьиной кислоты и фильтруют. Осадок на фильтре тщательно промывают холодной...

Номер патента: 119879

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Нестеров, Чубова

МПК: C07D 239/10

Метки: 3-диметил-4-имино-5, изонитрозоурацила

...ирование прово укты метилиров из реакционной Способ получ лич аю щи Йся среде с калиевой предварительного онитрозоурацила, о ится в водно-спиртов ания нитрозируются б массы. ения 1,3-дим тем, что мети щелочью и пр выделения и Изобретением является способ метили евой соли 1-метил-иминоурацила в водно-спиртовой сре щим нитрозиро ванием продуктов метилирования в реакци без предварительного их выделенияПроцесс получения 1,3-диметил-имино-изонитрозоурацила проводится следующим образом, В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой загружают 28,2 г 1-метил-иминоурацила, 44,8 г 25%-ного раствора едкого калия и 56 лл метанола, Массу размешивают 20 мин, до образования однородной суспензии и по каплям в те. чение 30 мин при...

Номер патента: 165461

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Будовский, Елисеева, Шибаев

МПК: C07D 239/10

Метки: тиминрибозида

...5 до 25%,б) Способ оксиметилирования уридина, заключающийся в конденсации уридина с формальдегидом при 50 С, отделении 5-оксиметилуридина от побочных продуктов на Дауэксс последующим гидрировапием над Р 10., в 50%-ной уксусной кислоте при 3 агхг в течение 9 час, Выход 5-оксиметилуридина не превышает 19%, 5-метилуридина - 18%.Предложен способ получения тиминриоозида, заключающийся в том, что уридин конденсируют с диэтиламином и формальдегидом олучение тиминрибодина5-(диэти,гагиггнохгетилен) -ури165461 Составитель И, В. ВихаРедактор Л. К, Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор Т, В. Муллина Заказ 3213/2 Тираж 500 формат бум. 60 Р,90 Ч 8 Объем 0,16 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИГ 1 И Государственного комитета по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 170061

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 239/10

Метки: 3-арил-5-алкилурацила, 3-арилили

...солянокислого и-толуидина, 8 г водной пасты никеля Ренея и 200 мл воды гидрируют при 80 - 90 С ц продукт выделяют так, как описано в примере 3. 10Получают 2,73 г 3-и-толилурацила с т, пл, 234 - 235 С. В ыход 53,2 % от теоретического на ццанацетилуретан.П р и м е р 5, Получение 3- (и-этоксцфенил) ураццла.154 г цианацетилуретана, 3,5 г хлоргцдрата ггфенетидина, 8 г водной пасты никеля Рецея в 200 мл воды гидрируют при 80 - 90 С и продукт выделяют так, как в примере 3.Получают 2,8 г 3-(гг-этокоифенил) -урацила с 20 т. пл. 250,5 - 252,5 С. Выход 47 от теоретического на;.цианацетилуретан.П р и м е р 6. Получение и-(3-урацил) -бензойной кислоты.4 г ццанацетилуретана, 4,25 г этилового эгри ра и-нитробензойной кислоты, 9,35 мл 10%- ной соляной...

Номер патента: 176910

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Нестеров, Сафонова

МПК: C07D 239/10

Метки: урацила

...Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают 0,5 лг,г спирта и обрабатывают 20 лг г 15%-ного аммиака, Не- растворившийся осадок отфильтровывают, промывают (2 раза по 1 лсл) 1500-ным растором ампгггака и под.нс,гяют объединенные фильтраты 600/О-ной серной кислотой до рН 3 (по Конго). Смесь охлаждают до 5 С, отфильтровывают выпавший осадок, промывают его З,ил воды и сушат. Получают 0,26 г урацила с т, пл. 315 - 319 С. Упариваннем маточного раствора получают еще 0,12 г урацила с т. пл. 309-315 С (после перекрнсталлизацни из воды т. пл. 331 - 333"С). Выход 77,3% от теоретического количества, считая на р-аннлиноакрилоилмочевнну.П р и м е р 2, Смесь 7 г цианацетилметилмочевины, 6,45 г хлоргидрата анилина, 14 гПредмет изобретения...

Номер патента: 179322

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Пестовский, Танасейчук, Ужегов

МПК: C07D 239/10

Метки: 2-тио-3, 4-дигидро-4, 6-замещенных

...ПИРИМИДИНОВ Ь СПО 2 5,29; Х 10,64; Найден Я 12,06.С 16 Н 1 х, Вычисл 12,04. 1,; С 72,40 2-тио,4-днгидро,6- нов взаимодействием 1 ов с тиомочевиной в реде спирта прн кнпяИзвестно получение амещенных пиримид, р-непредельных кето рисутствии щелочи в ении,/2,15; Н 5,29, 1 х 1 С целью упрощения технологического процесса, предложен способ, заключающийся в том, что тиомочевину обрабатывают смесью альдегидов и кетонов. Причем, берут эквимолекулярные количества компонентов, процесс ьедут в спиртовом растворе алкоголята натрия при кипячении.П р и м е р. Смесь 2 ттл бензальдегида, 2,4 г ацетофенона и 1,5 г тиомочевины в 20 лтл 1 э/,- ного спиртового раствора алкоголята натрия кипятят 30 иин, Затем реакционную массу охлаждают и выпавший осадок...

Номер патента: 194096

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Адамович, Михайло, Саренко

МПК: C07D 239/10

Метки: метилурацила

...с таков11 е превышалап,е 1 час придают до комнатвают 4-метнлурют его из водетичсского кол скорос80" С.переме ют 84 г днк температура ,ержпвают е 80 С, отфнльтровы талл нзовыва 68 й от теор НО 1 ацилы (1: чсства Предмет нзобр СН 1 5 Снос действи вин п 111 упроще продув ведут в ангндр ранила взаимо 1 ом в пристстем, что, с целью чения целевого ыхода, процесс ты н уксусного оо получе ем мочев иднна, отия тех та и повсреде у1 да прп ния 4-мстнлу ины с дикете ,1 ича 1 отчийся т ол огни полу мщения его в ксусной кисло 60 - 80 С. Известны способы получения 4-метнлурацила взаимодействием мочевины с дикетеном в присутствии пиридина.Указанные способы имеют сложную технологию и не обеспечивают удовлетворительно го выхода целевого...

Номер патента: 197596

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Нестеров, Сафонова

МПК: C07D 239/10

Метки: 3или, 5-алкилпроизводных, урацила

...0,2 г УРацила с т, пл. 301 - 303 С, вьход 73,3 а/с. Для очистки растворяют в водном аммиаке и осаждают концентрированной соляной кислотой, т, пл. 320 - 321 С. Упариванием маточно го раствора получают 0,12 г урацила с т. пл. 317 - 319 С, после перекристаллизации пз воды т. пл. 324 - 325 С.Пример 2. 3-Метилурацнл. Раствор 1 г:-г-толуидиноакрилонлметилмочевины (0,004 лоль) в 1 лл 9 б - 98 а/о-ной серной кислоты нагревают прн 100 С в течение 40 лгин, Охлаж;аот до 18 -20 С, разбавляют 3 лгл воды и нейтрализуют раствором гпдрата окиси бария до рН 4. Отфильтровывают сульфат бария, фильтрат; парваот в вакууме до ооъема в 4 - 5 лл, осадок отфильтровывают и перекристаллнзовывают из воды, а затем из спирта получают 0,13 г мстилурацнла с т....

Номер патента: 197597

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гунар, Завь, Институт, Михайлопуло, Овечкина

МПК: C07D 239/10

Метки: тимина

...290 С). течение 20 час в х вают вновь выпавш дой, метанолом и 009 г с т. пл, 312 - ставляет 500/о Тим стинке с незакрепл в системе ацетон - ляется в УФ. изобретения Пр едм етСпосоо получения чевины в среде олеух с целью расширения мочевиной подверга эфир. имененпем мои(ийся тем, что,зы, обработке эпрон оповый тимина с пр а, отлачаосырьевой бот а-форми Известен спосоо получения тимина, заключающийся в том, что эфир метиляблочной кислоты обрабатывают в среде олеума,С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения тимина, заключающийся в том, что а-формнлпропноповый эфир обрабатывают мочеви пой в среде 15%-ного олечма.П р и м е р. К 10 лл 15%-ного олеума при 0 - 10 С прибавляют 2,5 г (0,041 лоль) моче- вины и 2 г (0,015 лоль)...

Номер патента: 201419

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Жукова, Иванова, Кацнельсон, Нестеров, Семиколенных

МПК: C07D 239/10

Метки: 201419

...воды,Приготовленную таким образом суспензию постепенно в течение 2,5 - 3 час при охлаждении и интенсивном перемешивании приливают к раствору щелочи, поддерживая температуру 25 - 30 С, Если в процессе прибавления происходит образование комков или загустевание массы, следует прекратить подачу суспензии и через 3 - 5,чин перемешивания масса вновь становится однородной пастообразной консистенции. Г 1 о окончании прибавления раствора оставляют на 3 час при перемешивании и тем.пературе 25 - 27 С, Полученную натриевуюсоль 3-метил-аминоурацила растворяют в800 лл воды, оставляют на 5 - 10,нин и из5 полученного прозрачного раствора выделяют3-мстил-иминоурацил подкислением 50%ной Н ЯО в течение 20 - 30 хгин до рН 6 (серое пятно на индикаторной...

Номер патента: 232975

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глушков, Ивин, Сочилин

МПК: C07D 239/10

Метки: 5-фторурацила

...высушивают в вакууме при комнатнойтемпературе. Выход 220 г (9",о). Полученныйпродукт используют в дальнейших синтезахбез дополнительной очистки,5 2 Этилтио-окси -5- фторциримиди,н. К раствору 18,7 г (0,81 г лоло) металлического натрия,в 250 .цл безводного метанола при перемешивании добавляют 150,7 г(0,81 г л 1 оль) гидробромида этилизотиомочс.20 вины, растворенной в 100 лл метанола и115 г (0,81 г лоло) натриевого производногоэтил-и-фторформилацетата, растворенного в200,ил метанола, Полученный раствор интенсивно перемешивают при комнатной темпсра 25 туре в течение 3 час и затем нагревают при60 - 70 С в течение 45 мин. Метанол отгоняютв вакууме, остаток растворяют в тсплой воде(около 100 лтд), и осветлснный активированным углем...

Номер патента: 242903

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вовси, Лукницкий, Таубе

МПК: C07D 239/10

Метки: 6-трихлорметил-дигидро-2-тиоурацила

...тиомочевиной при 135 - 140 БСи, выделяютг целевой продукт известным способом.П р и м е р, Смесь 380 яг (2 ммоль)р-трихлорметил+пропиолактона, и 162 мг(2,12 яяоль) тиохгочевины;нагревают при135 - ,140 С 40 яин, охлаждают и экстрагируют из реакционной смеси кипящим толуолом целевой продукт, который выпадает восадок при охлаждении экстракта. Температу ра плавления полученного продукта 156 -157 С, вес 200 иг (73,5%), считая,на прореагировавший слактон,В результате отгонки толуола из маточника, полученного после фильтрации осадкацелевого продукта, возвращают 170 мг исходного лактона. Из остатка реакционной смеси(после толуольных экстракций) кипячением с его последующей озвращают 67 мг исхацетснол экстракт...

Номер патента: 245790

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Братцев, Вострикова, Станке

МПК: C07D 239/10

Метки: 5-йодурацила, 5-йодцитозина, йода, меченных, радиоизотопами

...2; 1. Радиохимическийвыход целевого продукта составляет 80%,После промывания продуктов водой примесь 20йодид-иона не превышает 1%. Полученныепрепараты выдерживают стерилизацию автоклавированием,П р и м е р 1, В грушевидную колбу на20 мл с обратным холодильником помещают 2520 мг урацила, растворенного при нагревании в 1 мл воды, 1 - 5 мл раствора йодиданатрия (удельная активность 10 мк/м,г),18 мг йодида, 6 мг йодноватой кислоты, исмесь нагревают на кипящей водяной бане в ЗО течение 3 час. По окончании нагревания реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают ледяной водой, растворяют в 10 мл горячей воды и стерилизуют в автоклаве в течение 20 мин при температуре 120 С. Содержание йодид-ионов по активности в...

Номер патента: 287952

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Берзин, Брук, Гецова, Гиллер, Жук, Лидак, Пец

МПК: C07D 239/10

Метки: 5-замещенных, 6-азаурацилов, пиранидилпроизводных, урацилов, фуранидил-или

...0,5 .цл тримстилхлорсилана и 5,6 г (4,7 лл, 0,04 лоло) 2-хлорппранидпна при температуре ( - 5) - 20 С получают 5,0 г (60 о 7 о от теории, считая на исходный тимин) Е,- (2 сппранидил) -5-мстплурацила, белое кристаллическое, хромагографически чистое вещество, т. пл. 171 - 172 С (этанол).Найдено, %: С 57,35; Н 6,92; Х 13,03. 10Н 14 ОЗХ .Вычислено, %: С 57,13; Н 6,71; Х 13,32.П р и м с р 3. Из 13 г (0,1 моль) 5-фторурацила, 60 тцл гексаметилдисплазана, 1,2 лл тримстилхлорсилана и 12,6 г (10,8 лл, 0,12 моль) 15 2-хлорфуранидина в 20 цл сухого бензола при температуре ( - 20) - ( - 10 С) получают 13,2 г (66% от теории, считая на взятый в реакцию 5-фторурацил) (2-фурзнидил)-5- фторурацила, белое кристалличсскос всщест во, т. пл. 164 - 166 С...

Номер патента: 322053

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вейнберг, Герман, Гиллер, Казмина, Кнун, Лаздиньш, Сникере

МПК: C07D 239/10

Метки: 5-фторурацила

...5-фторурацила составляет 80 - 84% от теоретического,Таким образом, интенсивный гидродинамический режим позволяет повысить концентрацию исходных веществ и увеличить скорость подачи газовой смеси фтор - азот, в результате чего продолжительность реакции сокращается в 8 - 10 раз, а расход уксусной кислоты - примерно в 7 раз. Выход перекристаллизованного целевого продукта, как уже было сказано, увеличивается с 52 - 55 до 80 - 84% от теоретического, а съем продукции в объемной322053 Составитель Л, Пеняева Техред 3. Тараненко Редактор Т. Пилипенко Корректор В. Жолудева Заказ 4423/12 Изд.1646 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова,...

Номер патента: 348563

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Берзин, Гиллер, Жук, Ордена, Шеринь

МПК: C07D 239/10

Метки: бутиролактоно-7-метилен)5-замещенных, урацилов

...и быстро при перемешивании добавляют 0,6 г (0,025 моль) гидрида натрия. Перемешивапие продолжают в течение 2 час при комнатной температуре,. затем медленно 25 добавляют раствор 5,2 г (0,04 моль) у-хлорметилбутиролактона в 10 мл сухого диметилформамида, Перемешивают 30 мин при комнатной температуре, постепенно нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре ЗО 21 час 30 лшн. Добавляют 2,6 г (0,02 моль) у-хлорметилбутпролактона и нагревают еще 1 час 30 мин при 150 С, Избыток диметилформамида отгоняют в вакууме. Остаток экстрагируют при нагревании 20 мл этанола. Не растворившийся в этаноле осадок перекристаллизовывают из воды. Получают 1,4 г урацила. Из спиртового раствора при охлаждении выпадает 0,8 г...

Номер патента: 351852

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алексеева, Чернецкий, Шаламай

МПК: C07D 239/10

Метки: 5-изотиоцианата, урацила

...сухом диоксане и ацетоне,растворяется в водных растворах диоксана,ацетона и оснований,В системе бутанол:этанол: вода=4: 1,1: 1,9хроматографическая подвижность К 1 равна0,8, а в смеси ацетон+10% воды - 0,85.Уф-спектр поглощения (в ацетоне):макс=260, 296, Хшн=246, 264 ммк,Найдено, Я,: 1 ч) 24,81; 5 18,50,Вычислено, /,: 1 ч 1 24,84; Ь 18,95,чения раци- пуриводит роким имей стоэтой инаты ния с иолоизвести ои с тиофосге ната урациминоурацил полученный ой обработПример.нии к суспензлав 25 млвцентрированнрастворения аблизительно 1капывают порфосгена (д 2 соз0 6 мл тиофос емешива- ноурациями конполноготом привору присию тио- ящую изже ЗО раз Изобретение относится к способу полунового соединения - 5-изотиоцианата ула. Введение заместителей в...

Номер патента: 385447

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 239/10

Метки: кислоты, оротовой

...побочные реакг образуются высокохлорированные хлоацетоуксусной кислоты.ри более низких температурах (напри- ниже - 30 С) значительно снижается я скорость реакции.чоррррование проводят в инертном растворителе, например в хлорированном углеводороде, таком, как дихлорэтан, дихлорпропан, четыреххлористый углерод, который наиболее предпочтителен.Раствор мочевины прибавляют по мере ее расходования, а образовавшийся 4-хлорметилурацил добавляют в нагретый до 50 - 60-С щелочной раствор перекиси ,водорода. При обработке образовавшейся натриевой соли ороговой кислоты водным раствором минеральной кислоты выделяют свободную арстовую кислоту.П р и м е р. При - 20 С в 5000 лг.г етыреххлористого углерода и 840 г дикетена пропускают 710 г...

Номер патента: 390090

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кульбах, Мшш, Попова

МПК: C07D 239/10

Метки: 390090

...и целевой прд дукт выделяют известным способом, например посредством лиофильной сушки.П р и м е р, 1,95 г 1 ч-метил-Й-глюкозамина 5 растворяют в 60 нл воды; добавляют при интенсивном перемешивании 1,74 г оротовой кислоты. Раствор фильтруют и прозрачнЫй фнльтрат подвергают сублимационной сушке, Получают 3,5 г оротата М-метил-а-глюкоз амина (94,6% от теоретического). особа йоЛучеййя ожет найти при- промышленноедмет приворотата значи:25),Способ получениякозамина, отличаощикислоту подвергаютной среде с эквимолеМ-метил-д-глюкозамиделением целевогособом, например псушки. Известен способ получения калиевои соли товой кислоты по реакции солеобразования.Однако, незначительная растворимость ората калия н оратовой кислоты снижает...

Номер патента: 399130

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Вольфганг

МПК: C07D 239/10

Метки: арнлза, ииперазинилалкиламнноурацилов, метенных, новых, нолучеиня, нронзбодных, относится, пиперазина1изобретение, пннеразииа, производных, снособу, тиоэ, урациловых, эфиров

...после окоичаиия прикапывация. После этого вьшадает кристаллический гидрохлорид взятого шшеразииа. Смесь кипят 5 т в течение приблизительно 15 мии и после охлаждеиия фильтруот. Фильтрат упаригают и остаток перекристаллизовываот из спирта, Получают 17,7 г (82 ооп теории) 1,3-диметил-(у- (о-метоксифеиил) - пипер азииил- (1) -пропиламицо) -5 - иитроурацила с т. пл. 160 - 162 С. П р и м е р 8. 1,3 - Диметил-(Р- (о - метоксифеиил) - пиперазицил- (1) - пропилачиио)- урацил.Смесь 4 г (0,023 (о ь) 1,3-диметил-хлорурацила и 12 г (0,046 моль) 1-амицо-4- (о-метоксифецил) -пиперазицил - (1) - проп:ц кипятят с обратным холодильциком, в течеиис 5 час в 300 мл ксилола, После охлаждеиия осадок отфильтровывают и промывают горячим бецзолом. Объедицециые...

Номер патента: 421694

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Зайнагабутдинов, Казакова, Максимова, Новак, Савин, Симонов, Уфимский, Челов

МПК: C07D 239/10

Метки: 3-циклогексил-5, 6-триметиленурацила

...образующиеся компоненты реакции, т. е. в гомогенной среде, что позволяет более эффективно осуществлять процесс.Кроме того, использование бутанола и бутилата натрия (который получают из едкого натра и бутанола вместо метанола и металлического натрия) значительно улучшает условия труда и безопасности процесса.П р и м е р. Смесь, состоящую из 294 г (2 моль) адипиновой кислоты, 593 г (8 моль) и-бутанола, 100 г толуола и 4 г концентрированной Нг 504, помещают в реактор, подсоединенный к ректификационной колонне, которая оснащена специальной головкой, имеющей фазоразделитель с отстонником. Реакционную смесь нагревают до кипения, Конденсат заполняет фазоразделитель, где происходит отделение воды от смеси толуол - бутанол, ко торая в виде...

Номер патента: 526619

Опубликовано: 30.08.1976

Авторы: Сочилин, Студенцов, Чумак, Шашкина

МПК: A61K 31/513, C07D 239/10

Метки: 2-галоидэтиламино-6, 5-ди, алкилурацилов, димеров

...мол, вес 495,92.Полученный димер допана хроматографически однороден: Р 1=0,18 в тонком слое окиси алюминия (П 1 степень активности) в системе хлористый метилен - метанол (9: 1).УФ-спектр (в метаноле): Лмакс 258 нм (Гов 4,05); Л.235 нм (Где 3,94); рН 1 (0,1 н, НС 1) Лс 258 нм (/де 4,09); Л, 235 нм (ГД 8 3,98); рН 13 (0,1 н. КаОН) Лмакс 290 нм (Гое 3,96); Л,253 нм (Г,се 3,85).Пр и м е р 2, Димер-метил-ди-(2-хлорэтил)-амино- метилурацила(1 - метилдопана),5,5 г (0,02 моль) сухого, тонко растертого 1-метил-ди - (2 - хлорэтил) - амино - б - метилурацила (1-метилдопана) суспензируют в 40 мл абсолютного диоксана, прибавляют 3,7 г (0,033 моль) свежеперегнанного триметилхлорсилана, затем медленно приливают 3,06 г (0,015 моль) абсолютного...

Номер патента: 498823

Опубликовано: 25.10.1976

Авторы: Иванкова, Козик, Лавров, Марченков, Михайлов, Мясоедов, Чичикина

МПК: C07D 239/10

Метки: меченного, тимина, тритием

...реагентами.При смывании с катализатора продуктов реакции спиртовоаммиачной смесью непрореагировавший 5-бромметилурацил превращается в смесь 5-окси-, 5-этокси- и 5-аминометилурацила с тимином - (СН -Т). Раставор смеси продуктов разделяют на анионите в формиатной форме, используя в качестве элюента формиат аммония.П р и м е р . 100 мг 5-бромметилурацила растворяют в 5 мл безводной уксусной кислоты. 300 мг катализатора (10 палладия на активированном угле "НориЗаказ 5442/171 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд,4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 и раствор 5-б-.омметилурацила замораживают в ампуле и подвергают лиофильной...

Номер патента: 593666

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Курт, Макс, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/4468, A61K 31/4523, C07D 211/14 ...

Метки: пиперидина, получени, производных, солей

...следует отметить соединения формупы 1где е однократно заме35 щ.нный метоксц цли алпилокси, фецнл, пиперидцностаток незамешешь)й, Я -водород или метил, Й -оксц ц ееЪ -диметилен. 40И частности спедует подчеркнуть:1-1- 3-(м-метоксифенокси)-2-оксиЕ-преппп 1 -е-пиперидип -2-миде еппидиипп1- 1-13-( и-аллилоксифенокси)-2-окси- -пропил-пиперидиг 1-2-имидазолцдинол;1-11-3-(э-метэксифенэкси)-.2-экси-прэ 45 пил-пиперидил -3-метипимидазэлидииэн- -2; 1-11-(2-( э-и- диметэксифенэкси)-2-эксим-1-пропил -4-пиперидил-имидазолидинон; 1-11- 13-( 2-метокси-диэтилкарба) 50 моилфеноксц)-2-окси-пропил-пеепере 1 дцл)- -2-имидазолцдинон; и в частности 1-1-13- ( о-метоксцфенокси)-2-оксипропил- -пцперидип -2-имидазопидиноп.Реакционно способная, этерифицированная в...

Номер патента: 677657

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Вольф-Дитер, Пауль

МПК: C07D 239/10

Метки: соединений, формилированных

...С/16 бар.П р и м е р 3. Используют 16 г (0,10 моль) солянокислого пиперазина в 150 мл толуола, 15 г (0,22 моль) муравьиновокислого натрия и 45 г (0,44 моль) ангидрида уксусной кислоты Реакционную смесь выдерживают в течение 4 ч при 40 - 45 С, после чего реакционную смесь охлаждают до 20 С и два раза промывают водой, используя для каждой промывки до 50 мл воды.В результате получают 12 г, 1,4-диформилпиперазина (85%), т. пл, 125 - 127 С.П р и м е р 4. Смесь, состоящую из 22,5 г (0,10 моль) солянокислой 2,2,5,5-тетраметилтиазолидин-карбоновой кислоты, 7,5 г (0,11 моль) муравьиновокислого натрия, 22,5 г (0,22 моль) ангидрида уксусной кислоты и 150 мл толуола, выдерживают в течение 5 ч при 40 С.В результате реакции получают 18,5 г (85%)...

Номер патента: 719500

Опубликовано: 29.02.1980

Авторы: Грэхэм, Джон, Чарон

МПК: C07D 239/10

Метки: гетероциклических, соединений

...системой этилацетат - изо О пропанол (5: 1) для удаления непрореагировавшего 2-бромпиридонаи затем изопропанол - этанолом (5: 1) для выделения продукта, После упарки объединенных элюатов остаток очищают далее ионообменной хроматографией, используя смолу 1 РА 400 (в ОН-форме) и элюируя сначала водой для удаления непрореагировавшего амина, затем 1 н. соляной кислотой для извлечения продукта, После упарки кислых фракций и перекристаллизации остатка из изопропанолаэтилацетата получают 12- 2- (4-метил- имидазолилметилтио) - этил амино - (1 Н) -пиридон; т, пл, 208 - 210 С.П р и м е р 15. 3- 2- (4-Метил-имидазолилметилтио) - этиламино,2,4-бензотиадиазин,1-диоксид.Смесь 5,58 г З-метилмеркапто,2,4-бензотиадиазин,1-диоксида и 4,20 г 4-метил-...

Номер патента: 1061697

Опубликовано: 15.12.1983

Авторы: Андрэ, Даниель, Жак

МПК: C07D 239/10

Метки: замещенных, тетрагидропиримидинов

...триэтиламина и 200 смтолуола на силипорите, а затем 66,9 г тетрагндропиранилового. эфира изоциановой кислоты и 100 смзбезводного толуола. Нагревают с обратным холодильником в течение 12 ч, отгоняют тсУлуол под уменьшенным давлением, получают желтое масло, которое забирают в 100 см абсолютного спирта и получают 216,5 г спиртового раствора этилового эфира р -(и 2-тетрагидропиранил)уреидоакриловой кислоты.фаза В. 3-(2-Тетрагидропиранил)б-Фенил,2,3,4-тетрагидропиримидин 2,4"дион.Вводят 149 г, приготовленного в фазе А, спиртового раствора и 15 г этилата натрия в 150 смзабсолютного этанола, нагревают в течение 12 ч с обратным холодильником, а затем испаря:от досуха под уменьшенным давлением и получают твердое вещество, которое переносят в 250...