C07D 207/14 — атомы азота, не входящие в нитрогруппы
Способ получения дихлоргидрата этилового эфира 4-бис-(р хлорэтил)-аминопролина
Номер патента: 196853
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Алфеева, Ларионов, Пушкарева, Уральский, Шамаева
МПК: C07C 229/48, C07D 207/14, C07D 207/16 ...
Метки: 4-бис-(р, дихлоргидрата, хлорэтил)-аминопролина, этилового, эфира
...выдерживают 3 час. Смесь оставляют до утра, затем добавляют 5 лгл сухого бензола и отгоняют под вакуумом. Операцию добавки бензола и отгопкп позторяют еще раз. Оставшийся в колбе остаток растирают с эфиром. Хлоргидрат этилового эфира 4-хлорпролина отфильтровывают н кристаллизуют из смеси тетрагидрофурана и безводного спирта (1 г вещества, 0,2,ц.г спирта, 1 лл тетрагидрофурана). Получают 8,9 г бесцветного продукта с т. пл. 124 в 1 С.4,5 г хлоргидрата этилового эфира 4-хлор пролина и 3,15 г хлоргидрата бис-(Р-хлорэтил) -амина размешивают в 5 лгл сухого хлороформа и к смеси добавляют по каплям прп комнатной температуре раствор 9,5 лгг основания триэтиламина в 5 лл сухого хлороформа. Температуру медленно поднимают до 50 С и при этой...
Азометины 1-метил-2-ариламино-5хлорпиррол-3, 4диальдегида как лиганды для получения растворимых металлсодержащих комплексов и способ их получения
Номер патента: 740764
Опубликовано: 15.06.1980
Авторы: Ельцов, Квитко, Панфилова
МПК: C07D 207/14
Метки: 1-метил-2-ариламино-5хлорпиррол-3, 4диальдегида, азометины, комплексов, лиганды, металлсодержащих, растворимых
...М 13,80,13,46 25СДХНЫСЕИаВычислено, %: СЕ 8,60; М 13,6) п,(Едб.)Нм, этанол: 280 (4,46),350 (4,14), 450 (4,29); 9 см 4, КВ:1610, 1668.П р и м е р 4, Г -Бромфенилазин2- о -бромфенил-формил-хлор-альдегида. 0,01 моль аминаля 1-метил,5-дихлорпиррол,4-диальдегида и 0,03 моля о -броманилина нагревают в раствореэтанола в течение трех часов. Выпавшийосадок сушат, кристаллиэуют из октана,Выход 70%. Т,пл, 175-176 С.Найдено, %; СЕ 6,89, 7,02;М 8,25 8,15Слгн 4 Вг СЕИОВычислено, %: СЬ 7,15; 4 8,15Л, (ЕдЕ) нм, этанол: 240 (4,13),350, (456 1) см, КВг; 1620, 1585.При обработке спиртовых или ацетоновых растворов указанных азометинов водными или спиртовыми растворами солейдвухвалентных металлов наблюдается глубокое окрашивание растворов в результате...
Способ получения производных бен-замида или их солей или рацемическихсмесей, или стереоизомеров
Номер патента: 818481
Опубликовано: 30.03.1981
МПК: C07D 207/14
Метки: бен-замида, производных, рацемическихсмесей, солей, стереоизомеров
...е р 5. 20 мл тионилхлорида добавляют к 11,9 г (О, 047 моль) 3,5-дихлор,б-диметоксибенэойной кислоты и смесь нагревают на паровой бане 30 мин. К раствору добавляют 50 мл толуола. Растворитель и избыточный тионилхлорид упаривают при пониженном давлении, а остаток растворяют в 50 мл сухого простого этилового эфира. Размешивая, раствор, каплями добавляют к 6,0 г (0,047 моль) 2- в (аминометил) -1-этилпирролидина 50 мл простого этилового эфира. После перемешивания при комнатной температуре 30 мин добавляют 300 мл воды. Водную фазу отделяют и подШелачивают раствором гидроокиси натрия, который добавляют каплями при перемешивании и охлаждении льдом. Осадок собирают, промывают водой и получают 9,0 г О-этил-(3,5-дихлор"2,6"...
Способ получения -(1-аллил-2-пирролидинилметил)-2-метокси 4-амино-5-метилсульфамилбензамида
Номер патента: 1148559
Опубликовано: 30.03.1985
МПК: C07D 207/12, C07D 207/14
Метки: 1-аллил-2-пирролидинилметил)-2-метокси, 4-амино-5-метилсульфамилбензамида
...В реактор емкостью 100 л за ружают 10 л пермутированной воды, перемешивают и добавляют 5300 смзтриэтиламина и 10 кг 2-метокси-амино-метилсульфамилбензойнойкислоты. Суспензию нагревают приблизительно до 45 С для растворениявсех веществ, после чего охлаждаютпри помощи рассола до 5 С и вводят.25 л ацетона.Медленно (в течение 15 мин) вливают 3670 см этилхлорформиата, следя за тем, чтобы температура не превышала 10 С, и перемешивают в течение30 мин при этой температуре, Затеммедленно (в течение 30 мин) вливают6,4 кг Ю-аллил-аминометилпирролидина (температура не должна превышать 15 С)Температуру повышают до 20 С иперемешивают реакционную смесь приэтой температуре. Ацетон отгоняютпри обычном давлении, затем...
Способ получения 1-(3-аминопропил)-пирролидина
Номер патента: 1421738
Опубликовано: 07.09.1988
Авторы: Авдюнина, Антонова, Асатуров, Зерина, Ивановская, Пятин, Сорокин
МПК: C07D 207/14
Метки: 1-(3-аминопропил)-пирролидина
...ячейки заливают католит, содержащий 3 мас.% исходного нитрила 10 мас.% концентрированной соляной кислоты с растворенным в ней хлористым палладием (из расчета 0,007 г Рй/дм поверхностигэлектрода), Общий вес католита составляет 40 г, Затем в ячейку помещают электрод, Восстановление ведт при 10 С, плотности тока 2 А/дм в течение 3 ч 20 мин ,(теоретическое количество электричества). Получают 1,05 г конечного продукта в виде амина, что составляет 84%.50 Условия проведения электролиза ивыходы полученного 1-(3-аминопропил)пирролидина приведены в табл,1,Физико-химические свойства полученного,гвещества приведены в табл.2.Состав 1-(3-аминопропил)-пирродидина приведен в табл. 3.Из анализа табл.1 следует, что вы.ходы ЛПП, превьппающие...
Способ получения 4-оксипирролидин-2-он-1-ил-ацетамида
Номер патента: 1581220
Опубликовано: 23.07.1990
Автор: Томас
МПК: C07D 207/14
Метки: 4-оксипирролидин-2-он-1-ил-ацетамида
...в автоклаве при 70-80 С в течение 9 ч. Потом метанол вь 1 паривают,остаток подвергают реакции с 100 мл тетрахлорис того углерода, охлаждаютодо 5 С и осажденные кристаллы отфильтровывают на нутче. Сырой продукт (32,0 г) перекристаллизовывают иэ 31 мл горячей воды, Получают 26,3 г почти белого прод.а.а. Содержание 97,9% по данным ВДЖХ (НРЬС). Выход 79,4%.П р и м е р 3, Каталитический гидрогенолиэ и гидрирование 4-бенэилокси-З-пирролин-.он-ил-ацетамида.Растворяют 3,00 г 4-бензилокси- -3-пирролин-он-ил-ацетамида в 30 мл концентрированной уксусной кислоты и подвергают реакции с 240 мг палладия 5%-ного на угле и с 24 мг окиси платины, Эту смесь гидрогенолизуют и гидрируют при водородном давлении 15 бар и комнатной температуре в течение 65...
Способ получения производных пирролидина или их солей
Номер патента: 1605922
Опубликовано: 07.11.1990
Авторы: Акио, Масаси, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки
МПК: C07D 207/14
Метки: пирролидина, производных, солей
...мл) при охлаждении в ледяной бане и смесь перемешивают 1 ч в ледяной бане. К смеси добавляют насыщенный водный раствор хлористого аммония (50 мл) и этилацетата (1,5 л). Раствор последовательно промывают водой и рассолом. Органический слой сушат над сульфатом магния, растворитель выпаривают в вакууме и получают не очищенный (2 Б,4 К)-1- трет-бутоксикарбонил-(4-хлорфенилсульфониламино- -2- (Е и 2)-2-(4-метоксикарбонилфенил)-винил 1-пирролидин. Сырой продукт разделяют на колонке силикаге ля (1 кг) с использованием смеси н-гексанэтилацетат (4:1 - 2:1) в качестве элюента и получают (2 Б,4 К)-1- -трет-бутоксикарбонил-(4-хлорфенилсульфониламино)-2- (2) - 2-(4-мето ксикарбонилфенил)-винил 1-пирролидин (2-изомер,менее полярюп, 15,98 г,...
Способ получения производных пирролидина или их солей
Номер патента: 1736338
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Акио, Масаси, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки
МПК: C07D 207/14
Метки: пирролидина, производных, солей
...в хлороформе (200 мл) и устанавливают рН.раствора 8,0 насыщенным водным бикарбонатом натрия. Органическую фазу отделяют, промывают рассолом и сушатнад сульфатом магния. Растворительвыпаривают в вакууме, твердый остатоксобирают фильтрацией и получают 28,4 Р.(-4-)4-хлорфенилсульфониламино(-2-)1-.Е-(4-метоксикарбонилйенил)-винил-пирролидин (11,9 г) в виде белого порошка, Т.пл, 189-190 С,Следующие соединения получены аналогично.(14). Натриевая соль 28,4 К(-1-бутилсульфонил-) Е и Е(-5-карбокси 1-п ен тенил) 4-фен ил сул ьфониламин опирролидина. Т.пл . 96-98 С.(16). Натриевая соль 28,4 К(-2-ЦЕи Е(-4- карбокси-бутенил)-1-(4 хлорфенилсульфонил)-4-(хлорфенилсульФониламино)-пирролидина, Т.пл. 60- 4064 ф С.П р и м е р 5, Неочищенный 28,4...
N-адамантильные производные -пирролидана, обладающие нейротропной активностью, и способ их получения
Номер патента: 626559
Опубликовано: 28.02.1993
Авторы: Губарева, Климова, Лаврова, Островская, Шмарьян
МПК: C07D 207/08, C07D 207/14
Метки: n-адамантильные, активностью, нейротропной, обладающие, пирролидана, производные
...и И-(1-оксиадамантил-Й)Ы-пирролидона, и способом их получе.- 30ния путем конденсации соответственноадамантан-она или.1-оксиадамантан 1-она с -аминомаслянной кислотой всреде муравьиной кислоты при 115- " "160 С и предпочтительно .при соотноошении реагентов 1:2.Целевой продукт экстрагируют органическим растворителем. Вь 1 ход Б-(2 адамантил)-М-пирролидона,5,Б(1-оксиадамантил) -О-пирролидона 4075,33.Структура соединений подтвержденавстречным синтезом, данными элемент. ного анализа, ИК" и масс-спектров.Б-(1-оксиадамантил)пирролидон45,выделен в виде смеси двух стереоизомеров (цис- и транс-), отличающихсяпространственным расположением.пир-.1ролидона по отношению к 1-окси-группе адамантильного ядра. Наличие изомеров подтверждено данными...
Способ получения производных пирролидина или их солей
Номер патента: 1819261
Опубликовано: 30.05.1993
Авторы: Акихико, Масаси, Хироказу, Хироюки
МПК: C07D 207/14
Метки: пирролидина, производных, солей
...алетучий растворитель выпаривали в вакууме. К остатку добавляли воды (20 мл). а рНводного раствора доводили до значения 710 20 35 40 45 50 55 при помощи 1 н. соляной кислоты. Осажденное твердое вещество собирали путем фильтрации и высушивали в вакууме, в результате чего получали соединение(28,48)-1-бенэил(2)5-карбокси-пентен ил)4- (4-хлорофенилсульфониламино)-пирролидина (176 мг), Т.пл, 87-91 С,П р и м е р 6. Приведенные соединения были получены способами, аналогичными способам, описанным в примерах 2(1) и 5. (1) (28,48)-2-(2)-5-карбокси-пентенил- (4-хлорофенилсульфониламино)-1(2-хинолилметил)пирролидин.(18) (23,4 В)-1(2-бензотиазолилметил)-2(2)-5-карбокси- пентенил-(4-хлорофенилсульфониламино)-пирролидин.П р и м е р 7,...