C07D 239/56 — один атом кислорода и один атом серы

Номер патента: 67948

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Магидсон, Соколова

МПК: C07D 239/56

Метки: тиоурацила

...что продукт взаимодействия смеси эфиров муравьиной и уксусной кислот с металлическим натрием в индиферентном растворителе непосредственно обрабатывают спиртоводным раствором тиомочевины и продукт реакции выделяют известными приемами. ример, К распыленномуденному металлическому(24 г) в 80 мл керосина пт постепенно при перем и ох- натрибав. шивалаж рию ляю В литературе в свое время был описан способ получения тиоурацила из натрийформилуксусного эфира и насыщенного водного раствора тиомочевины. При промышленном использовании этого способа обнаружилось, что натрийформилуксусный эфир часто содержит остатки металлического натрия и при внесении эфира в водный раствор тиомочевины происходят вспышки и загорания.Авторам удалось преодолеть это...

Номер патента: 69009

Опубликовано: 01.01.1947

Автор: Беэр

МПК: C07D 239/56

Метки: производных, тиоурацила

...масса затвердевает. После нагрева на водяной бане в течение 1 - 3 час, образовавшуюся натриевую соль растворяют в воде и выделяют продукт прибавлением кислоты,П р и м е р 1, 4-метил-тиоурацил В трехгорлую колбу с обратным холодильником, термометром и мешалкой, с минимальным зазором между лопастью и стенкой сосуда, помещают ацетоуксусный эфир (30 мл). При работающей мешалке присыпают сухую тиомочевину (15,5 г).Колбу погружают в холодную водяную баню и при комнатной температуре быстро присыпают сухой порошкообразный едкий натр (17 г). Температура массы быстро достигает 60 - 80. Когда температура перестанет повышаться, холодную баню заменяют нагретой и смесь нагревают при 70 - 80 в течение 1, часов. Твердая вначале масса постепенно...

Номер патента: 72628

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Соков

МПК: C07D 239/56

Метки: 6-метилтиоурацила

...снабженной обратным холодильником, к 20.5. 98 - 99 во-ного этилового спирта прибавляют твердый едкий натр в количест 5:е 13,75 г или эквивалентное количество едкого кали) и перемешиваю", прн этом небольшая часть едкого патра растворяется. Прибавляют затем 22,3 г ацетоуксусного эфира, отчего раствор разогревается и почти весь имеющийся едк 5 гй натр прп этом растворяется. После этого в раствор прибавляют 13: тиомочевины, размешивают и нагревают на кипящей водяной бане.В результате Г 5 роисхолит полное растворение, а затем выпадает Ое,ый Оса;Гок. Реакция заканчивается через 3 час. Затю Отгоняют на воляно ба:5 е спирт и и почти суком Остат 5 су п 1 поав,5 яют 150.5(, волы. Полученный раствор огсасываГОТ и к фильтрату осторожно прп...

Номер патента: 98758

Опубликовано: 01.01.1954

Автор: Симон

МПК: C07D 239/56

Метки: 6-метилтиоурацила

...ни яСиособ иолени 51 6-мстилтио) ряциля путем кн)денсации эфиря . искоди ого продукта - с тиомочсвииой в ирисутстьчи) метя,)лическог натрия, о тл ич а юши й с я тем, что, с целью удешевления получаемого продукта, в качестве искодного ве(цсств( рим(511 ОТ уксмсиюэтнловы эфир. Иэвсстеи с)ксб иолучп)и )-мсп пюурацнл путем конденсяци) янстоуксусного эфир с пкоОчсвн. ой пр см гствин меты. ическог( натри.11 рсдлгясмын с)ис(н )и)чнтел).ио у)си)свляе; стоичост) и(лучамого )-сги,)тнор)ц)1,я, )то дост)(гз)стс 51 тм, что нр) его полу(ни нскодят НЕ И 3 ЯЦЕТ 01 КССНОГО Э(1)ИР 5), 5) НЗ МК- су( ноэтилоого эфира.Сиособ Осси)(тл 5)стс 51 слс,)м)оии).) обраом.1 двмклитрон,)О ко;1 бм с Обря 1 вы: коли,и)льииксо и мешалкой гюмс- и 111 Нт )00 7 (.1 кого...

Номер патента: 167204

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 239/56

Метки: 167204

...Указанные способы предусматривают использование в качестве конденсирующего агента сухого мелко- раздробленного едкого кали, при приготовлении которого образуется трудноудаляемая пыль, усложняющая производство и ухудшающая условия труда. Кроме того, при применении едкого кали в ходе синтеза образуются вредные газы (сероводород, аммиак); выход 6-метилтиоурацила 55 - 57 О, от теоретического количества,С целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве конденсирующего агента используют сухой карбонат калия.Использование карбоната калия позволяет увеличить выход 6-метилтиоурацила до 88 - 90% от теоретического количества, улучшает условия труда и предотвращает выделение сероводорода, аммиака и...

Номер патента: 169280

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 239/56

Метки: 169280

...просто и быстро идентифицировать препарат с высокой степенью специфичности.Для устранения подлинности метилтиоурацила в порошках или измельченной таблетной мг,ссе крупинку препарата кладут на фильтровальную бумагу и наносят на нее 1 - 2 капли 10%-ного раствора едкого натра. На эту же каплю после впитывания наносят каплю 0,3%-ного раствора ацетата меди. После облучения ультрафиолетовым светом наблюдают люминесценцию огненно-красного цвета.Для выполнения варианта реакции в растворе в полумикропробирку наливают 2 ил 1%-ного раствора метилтиоурацила в 0,5%-ном растворе едкого натра, добавляют 1 лл 0,3%.-ного раствора ацетата меди, охлаждают водопроводной водой или на ледяной бане и наблюдают розово-красную люминесценцию в...

Номер патента: 197595

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Балтрушис, Мариошюс

МПК: C07D 239/04, C07D 239/56

Метки: получения1-арйл

...1- (гг-толил) -дигидроурацила. Продукт перекристаллизовывают из этанола или уксусной кислоты; т. пл. 192 - 193 С. Смешанная проба по этому и другому способу полученных 1-(гг-толил) -дигидроурацилов 30 депрессии температуры плавления це дает.Выход 19,2 г (66,7%).П р ц м е р 2. Смесь 25 г Х- (гг-этоксцфенил)- р-алаццца, 50 л.г ледяной уксусной кислоты и 30 г мочевины нагревают в течение 4 час прц 90 в 1 С, а затсм прибавляют 15 лл концентрированной соляной кислоты ц опять 4 час продолжают цагревацце прц 100 - 120 С. После разбавления водой цз реакционной смеси гыделяются кристаллы 1- (гг-этоксифенпл) -дцгцдроурацила с т. пл. 206 - 206,5 С. Выход 14,1 г (50,5%),П р и м е р 3. Смесь 30 г М-(гг-этоксифенил)- р-алаццца, 60 лл ледяной...

Номер патента: 1147711

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Андрейчиков, Винокурова, Гейн

МПК: C07D 239/56

Метки: 6-арил-2-тиоурацилов

...эфиров - бензоилуксусных кислот.Цель изобретения - интенсификация и упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения 6-арил-тиоурацилов общей формулы 1 АНМ где Аг - фенил, и - толил, или и - бромфенил, взаимод зквимолярньм количеств 2,2 б-арил,3-диоксин-она о 1 мулы ПАг казанные значения, сри 135-140 С в течени шие кристаллы отфильтровывают. Полу-, чают 0,8 г (76%) продукта. Т,пл, 278-280 С.Вычислено, %: С 50,31; Н 2,93; Я 11,74; Б 13,42; С 1 14,88.Найдено, 7: С 50,62; Н 3,08 В 11,94; Б 13,67; СХ 14,2.П р и м е р 36-(и-Хлорфенил)-2- тиоурацил. Получен аналогично иэ 2,18 г (0,001 моль) 2,2-диметнл-б- Ь-метилфенил)-1,3-диоксин-она и 6,76 г (0,001 моль) тиомочевины, Выделено 1,74 г (80%), Т,пл, 276 С (сп.)Найдено, %: С...

Номер патента: 938553

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Арутюнян, Ершова, Немерюк, Рябоконь, Сафонова, Соколова, Травень, Чернов

МПК: A61K 31/506, A61P 35/00, C07D 239/30 ...

Метки: 5-амино-6-меркаптопиримидина, n-производные, действием, обладающие, противоопухолевым, цитостатическим

...Н 4,24;Я 30,08,С Н Н 1 РтОэВычислено,4: С 40,86; Н 4,03;М 30,32, РК-спектр, 1 см УФ-спектр, 1,ив (11100).П р и м е р 3. Пол тиламино-(4-димети ропиримидил)-аминоримидина. 3300 (ИН)л 1 мк (Е):цение 4-дамино-6-меркапт име- нитВ условиях примера 1 из 0,58 г (3,1 ммоль) 4-диметиламино-нитро-.хлорпирилидина и 0,5 г (3,1 мчоль) 4-диметиламино-ал 1 ино-меркаптопиримидина получают 0,6 г (60 В) 4- диметиламино-(4 -дичетиламино-нитропиримидил) -ал 1 ино-леркапто" пиримидина в виде желтого кристаллио ческого порошка, т.пл. 190-192 (из зтанола).Найдено,.1: С 42,83; Н 4,82,С И ЫрРг БВычислено,й; С 42,85; Н 4,79.ИК-спектр,см: 3260 (КН)УФ-спектр, Ф,лок,в лл 1 к (Е): 266, (27600); 310 (19500).П р и и е р 4. Получение 4 диме1 тилдмино"5 (4...

Номер патента: 1777601

Опубликовано: 23.11.1992

Авторы: Габор, Жужанна, Каталин, Лайош, Ласло, Пал, Петер, Тибор, Ференц, Элемер, Эржебет, Эрне, Юдит

МПК: C07D 239/56

Метки: кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, тиоурацила, фармацевтически

...эфира, фильтруют и перекристаллизовывают из этанола, получают0,66 г (843) названного выше соединения в виде белого кристаллическоговещества, т.пл, 156-158 С,П р и м е р ы 20-24, Соединенияобщей Формулы Т, перечисленные вдальнейшем, в которых Кявляетсяводородом, а К обозначает 2-диметиламинофенильную группу, получают из77601 9 17 соответствующих исходных веществ путем использования способа, описанного в примере 19, Значение К, выхода и температуры плавления полученных соединений также приводятся в табл, 2. 5 10 15 20 25 30 Э 5 40 45 50 55 Х. Ингибирующее действие на секрецию желудочной кислоты.Исследование ингибирующего действия на кислотную секрецию желудка, используя метод Иея.После голодания в течение 24 ч, самкам крыс ОРА...

Номер патента: 1824401

Опубликовано: 30.06.1993

Авторы: Моисеев, Ширяев

МПК: C07D 239/56

Метки: 5-метил-2-тиоурацила

...г (0,7 моля) натрия в 250 мл н-бутанола прибавляют при 80 - 85 С 35,9 г (0.21 моля) метилового эфира 2,3-дихлор-метилпропионовой кислоты и кипятят 0,5 ч. Затем добавляют 20 г (0,26 моля) тиомочевины, 40 мл (0,65 моля) этиленгликоля, отгоняют спирт и выдерживают при 140"С 1 ч, Реакционную смесь охлаждают до 90 С, добавляют 100 мл воды, 40 мл 40 ф,-го раствора серной кислоты, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, 2-пропанолом и сушат при 80 С 3 ч, Получают 21,6 г(727 ь) 5-метил-тиоурацила, т,пл, 282 - 285 оС (мольное соотношение метил,3-дихлор- метилпропионат: н-бутилат натрия: тиомочевина : этиленгликоль равно 1:3,3:1,2:3 соответственно),5-Метил-тиоурацил по примерам 2 - 13 получают аналогично примеру 1, но вместо н-бутанола...

Номер патента: 938559

Опубликовано: 30.11.1993

Авторы: Арутюнян, Ершова, Немерюк, Рябоконь, Сафонова, Соколова, Травень, Чернов

МПК: A61K 31/506, A61P 35/00, C07D 239/30 ...

Метки: 5-амино-6-меркаптопиримидина, s-производные, действием, обладающие, противоопухолевым, цитостатическим

...25 разино-нитро-хлорпиримидина в 30 млметанола прибавляют раствор 1 г (6,2ммоль) 4-метокси-амино-меркаптопиримидина в 15 мл метанола, содержащего 0,35г (6,2 ммоль) едкого кали, Смесь перемеши 30 вают 3 ч, выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой,Получают 2,85 г (96) 4-метокси-амина(4 -бензоилпиперазино-нитропиримидил)тиопиримидина в виде желтого35 кристаллического порошка, т.пл, 169 - 171 О С338559 Таблица 1 ИК-спектр, ю.см: 3200, 3280, 3390 (ЙН).Исследование биологической активности. Цитостатическое действие заявленных соединений изучали и чего в первичных культурах:нормальной (сердце куриного эмбриона) и опухолевой (саркома 45) тканей. Оценку действия соединений производили после 72- или 96-и часовой инкубации с...