Способ получения 2-амино-4, 6-диметоксипиримидина

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) 01) 12 5 ОсудАРстВенный нОмитет сссР делАм изОБРетений и ОтнРытий О АТЕНТ=С - ВНг1оСн,30 С и проц190 С или р энд Компани 07(088,8) Великобритании2 С, опублик, С.А,Р. Тнеу р ашЫе беггчагйте аз апгЬасгега пд.са 1 Бос", 194 нагр в ра рите при нием сс ведут раствооимидату, м выделевают доплаве пре, инерт10-144 С 45 с последуюпродукта. евог(56) 1, ПатентФ 871014, кл. С2. Г.Н. КозепоЪепгепзц 1 йопой руг 1 аЫпеа 8 епгз.,7,"СЪес. 81-5 Е ИЭОБРЕ ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 - АИИНОКСИПИРИИИДИНА формулы 1 ю щ и й с я тем, что, ошения процесса и повыа целевого продукта, ат формулы (11)-метокси-М-циано-пропенимидатанагревают в испытуемой трубке намасляной бане до т. пл. 131 С, прикоторой внезапное освобождение энергии повышает температуру расплавадо 190 С. Расплав затем охлаждаютдо отверждения. Получаемый продуктимеет т. пл. 94-96 С и ИК-спектридентичен с ИК-спектром чистого 2- 10 -амико,6-диметокси-пиримидина. Выход 100%.П р и м е р 2. Взвесь 5 г перекристаллизованного метил-амино-метокси-Я-циано-пропенимидата в 15 .толуоле кипятят с обратным холодиль-.ником в течение 1 ч. Толуол выпаривают из раствора и получают 2-амино,6-диметоксипиримидин. Т, пл.9496 С. Выход 100%. 20Пример 3. Взвесь 101,5 гхлористого дигидрата 1,3-пропендиимидата в 2 л СН,С 1, постепенно добавляют вместе с 50%-ным ИаОН и400 мл воды, содержащейся в реакторевыдерживаемом при (О) - (-5)С, такими порциями, чтобы рН водногораствора поддерживалось в пределах5-7. Затеи добавляют 45 г 50%-го 30водного цианамида и получаемую двухфазовую реакционную смесь нагреваоют с обратным холодильником до 40 Св течение 1 ч. После разделения фазфазу СН,С 1, высушивают отгонкойСН С 1, и азеотропной перегонкой удаляют воду. Получаемый раствор 1-метокси-амино-метокси-И-циано-пропенимидат в СНС 1 постепенновводят в ксилол, выдерживая приЬ100-130 С, отгоняя легкие фракциии конденсируя СН,С 1 После введениявсего количества раствора в.ксилолвыдерживают температуру раствора втечение 15 мин и затем фильтруют.Получают 2-амино,6-диметоксипиримидин, т. пл, 94-96 С. Выход 80%. С=в-Сн1Си=С-йн,о(".ноСн ОСн нагревают до 130 С и процесс ведутов расплаве при 90 С или в растворителе, инертном к М-цианоимидату,45 при 110-144 С с последующим выделением целевого продукта.Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 100 Х, упростить процесс за счет проведения его в расплаве или в инертном органическом растворителе, исключения из реакционной массы метилата натрия, а вместе с ним и необходимости проводить процесс в абсолютной среде.П р и м е р 11,0 г перекристал лизованного 1-метокси-аминоСмесь 56,4 г 1-метокси-амино-метокси-И-циано-пропенимидата в 200 мл толуола нагревают с обрат ным холодильником в течение 4 ч.Получаемый однородный раствор охлаждают до 0 С и осаждают твердое вещество. Последнее удаляют фильтрацией с получением 48,8 г. слабожелтого твердого вещества с т, пл. 92 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-амино,6-диметоксипиримидина соединения, применяемого в синтезе сульфонамидных гербицидов.Известные способы получения 2- -амино,6-диметоксипиримидина основаны на замене хлора на метокси группу при обработке 2-амино-хлор- -6-метоксипиримидина Г 13 или 2-амино,6-дихлорпиримидина 23 метилатом натрия в соответствующем высококипящем инертном органическом растворителеОднако способы характеризуются недостаточно высоким выходом ( 75%), необходимостью использования абсолютных растворителей, и в качестве реагента - метилата натрия, а также применением труднодоступных исходных: 2-амино-хлор-метоксипиримидина или 2-амино,6-дихлорпиримидина.Цель изобретения - увеличение выхода и упрощение процесса получения 2-амино,6-диметоксипиримидина.Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа получения 2-амино,6-диметоксипиримидина Формулы 1 М-цианоимидат формулы О ц3 П р и м е р 4. 2-амино,6-диметоксипиримидин.1151205 Составитель В.ВолковаРедактор И.Недолуженко Техред Л.Мартяшова Корректор С.Черни Заказ 2188/46 Тираж 384 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 93,5 С. Второй выход (5,2 г продукта) получают из маточного раствора,так что выход в общем составляет 96 Х(54 г). Предлагаемый способ позволяетполучать целевой продукт с высокимвыходом (до 1007.) по упрощеннойсхеме.