Патенты с меткой «замещенного»

Способ получения азулена, замещенного электроно акцепторными радикалами

Загрузка...

Номер патента: 213777

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Нефедов

МПК: C07C 315/00, C07C 317/20

Метки: азулена, акцепторными, замещенного, радикалами, электроно

...0,14 г азулена и 0,045 г 1-нитроазу лена (26%, считая на вступивший в реакцию азулен); т. пл. 106,5 - 107,5 С (лит. 106,5 - 107,5 С) .ИК-спектр идентичен заведомо из1-нитроазулену. Получают также1,3-динитроазулена с т. пл. 260 С (л263"С).ИК-спектр: 1542, 1390 см 1 (КО -группа). мер 4. К раствору 0,89 г СцВг и ацетонитрила добавляют 1,16 г КЯеСХ, к полученному раствору селенцианата обавляют 0,26 г азулена, Через 2 часфильтруюг через А 1 Ое, растворитель т. Хроматографией остатка на А 1.0, ют 0,23 г 1-азуленселенцианата (50% етического); т, пл. 84 - 85 С,3ИК-спектр: 2148 см-т (ЯеСК-группа).Найдено, %; С 57,03; Н 2,94; К 6,38,СН,КЯе,Вычислено, %: С 56,91; Н 3,04; К 6,03,Прим ер 5. Раствор 0,128 г азулена и 0,36 гСц(ЯСК)з в 10 мл...

Способ получения замещенного 2, 4-диоксо декагидрохиназолина

Загрузка...

Номер патента: 261269

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Адольф, Герт, Федеративна, Франц

МПК: C07D 239/96

Метки: 4-диоксо, декагидрохиназолина, замещенного

...предпочтительно соответствующим хлоридом карбоновой кислоты, в присутствии акцептора кислоты.П,р и м е р. Получение 1-(а,а-диметил-р-аце 15 токсипропнонил) - З-изопропил,4 - диоксодекагидрохиназолина.21 вес. ч. З-изопропил,4-дпоксодекагидрохиназолина растворяют в смеси из 300 вес. ч.толуола и 40 вес. ч. триэтиламина. В этот ра 20 створ вносят по каплям 26,8 вес, ч. а,а-дихтетил-р-ацетоксипропионилхлорида. Затем смесьперемешивают в течение 8 час при 80 С и отсасывают образовавшийся триэтиламингидрохлорид. Фильтрат промывают нейтральной во 25 дой, высушивают безводным сульфатом натрия и выпаривают в вакууме водоструйногонасоса. Остаток перекристаллизовывают пзметанола,Полученный продукт имеет т, пл, 118 С.Зо Аналогично получают...

Способ получения акриловых и метакриловых эфиров 2, 2 замещенного 4-метилолдиоксолана

Загрузка...

Номер патента: 291911

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Арбузова, Езриелев, Патлина

МПК: C07C 67/24, C07C 69/54

Метки: 4-метилолдиоксолана, акриловых, замещенного, метакриловых, эфиров

...глицидилового эфира акриловой или метакриловой кислоты с избытком соответствующих кетонов в присутствии кислых катализаторов. В качестве катализаторов можно применять как протонные кислоты (например, серная или фосфорная), так и апротонные кислоты (кислоты Льюиса), такие как ВГз, его эфираты, ЯпС 14, А 1 Сз, Т 1 С 4 5 и т. п. Процесс можно проводить в широкоминтервале температур в зависимости от типа применяемого катализатора. В качестве кетонов можно использовать ацетон, метилэтилкетон, диэтилкетон, циклогексанон и т. п.10 Акрилаты и метакрилаты 2,2-замещенного4-метилолдиоксолана представляют интерес как промежуточные соединения для последующих превращений (например, в глицериновые эфиры), а также для получения соответству...

Способ получения замещенного фенилового эфира n метилкарбаминовои кислоты

Загрузка...

Номер патента: 303774

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Йоситоси, Катсузо, Кеймеи, Косуке, Лимитед, Норио, Тайзо, Шинджи

МПК: A01N 47/10, C07C 269/04, C07C 271/44 ...

Метки: замещенного, кислоты, метилкарбаминовои, фенилового, эфира

...2-метил-изопропилфенил- или 2-метил-этилфенил-Ы-хгетилкарбаматы, но обладающих меньшей по сравнению с ними токсичностью по отношению с теплокровным,Предлагаемый способ состоит в том, что соответственно замещенный фенол фосгенируют в присутствии связывающих кислоту средств, например едкого натра или кали, трггэтиламина, пиридина, в среде подходящего растворителя, например бензола, толуола, диэтилового эфира, при температуре ( - 1 О) -- (+ 30) С 2присутствии связывающего кислотку средства, например едкого патра пли кали, диметилили диэтиланилина, триэтиламина, пиридина.Процесс обычно ведут в среде растворите ля, например в воде, толуоле, оензоле, хлорбензоле, диэтиловом эфире, при температуре ( - 10) - (+ 40) С.Целевой продукт выделяют...

Способ получения замещенного ацетилгуанидина

Загрузка...

Номер патента: 353416

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клод

МПК: C07C 129/12

Метки: ацетилгуанидина, замещенного

...к раствору из 11,7 г (0,05 1 оль) сложного этилового -фира 2,6-дх:ОрфегЛу ксу спой кислоты (точка пения 142 - 143= С (12 1.1 Рт. ст.) в 20 1 л изопропанола. Реакционную смесь оставляот ца ночь и затем упаривают. После перекристаллизации Остатка:з зСтанола получают 2,6-дцхлорфеццлацсзчЛгуапидцп в виде белых зсрсп с т. пл, 225 - 227" С,Пример 2, 26-Дц метил ф си цл а цст и л гу а п иди н гидр охло рцд.Раствор пз 17,8 г (0,1 ло,гь) метилового эфира 2,6-диметилфсцилуксусной кислоты т. кип. 122 - 123 С (11 11,1 Рт. ст.) в 100 лл изопропапола прибав;яют при комнатной тсмпс 1 затуре :, пс 1 зсмсшапному раствору цз 6,0 г (0,11 лоль) гуаццдица в цзопрапаполс. Затем перезспива 01 Еэсакццоццу 0 смесь В течсппс 1 час и упаривают в вакууме,...

Способ получения производных ьзамещенного 5-нитро-2 имидазола

Загрузка...

Номер патента: 385446

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Горо, Иностранцы

МПК: C07D 413/04, C07D 417/04

Метки: 5-нитро-2, замещенного, имидазола, производных

...на паровой бане 20 мин. Горячиц раствор фильтоуют для удаления нерастворимых веществ, охлаждают и получают желто- коричневые кристаллы. Выход тиосемикарбазона альдегидного производного 1- (2-ацетоксиэтил) -5-питро-имидазол-карооновой кислоты после сушки в вакууме при 60 С в теченьице 2,5 час составляет 18,8 г. После перекристаллизации получают твердое вещество желтого цвета, т. пл. 161 - 183,5 С.12 г тиосемикарбазона добавляют к 77 г додекагидрата двойной соли сернокислого железа и сернокислого аммония в 500 мл воды при 60 С и смесь нагревают 4 час при 90 - 100 С. Смесь охлаждают, твердое вещество собирают и промывают водой. Только 0,92 г продукта (т. пл. 249 - 251 С) растворяется в избытке ацетона, Оставшийся продукт раствовяют...

Способ получения замещенного а-нафтоксиацетамида

Загрузка...

Номер патента: 429585

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Гарольд, Джулис, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 235/34

Метки: а-нафтоксиацетамида, замещенного

...до 65 - 70 С к ней добавляют 280 мл горячей воды. Раствор имеет рН 9,5. Этот раствор аккуратно выливают в круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, содержащую 250 мл концентрированной соляной кислоты, Содержимое колбы перемешивают механической мешалкой с тефлоновой лопастью, Из раствора выпадает осадок светло-коричневого цвета. После перемешивания в течение 10 - 15 мин смесь профильтровывают и высушивают в вакуум-аспираторе (давление около 15 - 20 мм рт. ст.) в течение 10 - 15 мин.Сырую а-нафтоксипропионовую кислоту перекристаллизовывают с применением толуола в качестве растворителя для удаления неорганических примесей, главным образом хлористого натрия,Отфильтрованное твердое вещество коричневого цвета помещают в трехгорлую колбу...

Способ получения соответственно замещенного фенацетилгуанидина

Загрузка...

Номер патента: 453830

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клод

МПК: C07C 277/08, C07C 279/20

Метки: замещенного, соответственно, фенацетилгуанидина

...н раствор 0,1 моль этилата натрия в 200 мл этанола прибавляют к раствору гидройодида 1,3-диметилгуанидина и выдерживают реакционную смесь 14 дней при комнатной температуре. В это время периодически отгоняют образовавшийся метанол небольшим количеством этанола и заменяют его периодически изопропанолом. После упаривания досуха растворяют остаток эфиром и подкисляют этацольным раствором соляной кислоты до рН 2, Отфильтровывают осадок, растворяют в воде и подкисляют разбавленным раствором КаОН до н;елочной реакции. Отделяют выделившееся основание, суспендируют в воде, прибавляют разбавленную соляную кислоту и нагревают до растворения. Горячий раствор обрабатывают углем и отфильтровывают. При охлаждении фильтрата получают светло-желтые...

Способ получения замещенного нафтоксиацетамида

Загрузка...

Номер патента: 456407

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Гарольд, Джеймс, Джулис, Раймонд

МПК: C07C 103/30

Метки: замещенного, нафтоксиацетамида

...колбу на 2 л, содержащую 250 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают 15 - 20 мин механической мешалкой с тефлоновой лопастью, отделяют твердый осадок светло-коричневого цвета, сушат его 10 - 15 мин в вакуум-эксикатор (10 - 15 мм рт. ст.) и перекристаллизовывают из толуола.Полученное вещество коричневого цвета помещают в трехгорлую колбу на 1 л, снаб 5 кснную меха 1 гической мешалкой с тефлоновой лопастью, сепаратором для воды и холодильником, добавляют 300 мл толуола и нагревают до слаоого кипения с обратным холодильником, наблюдая образование прозрачного раствора темно-коричневого, цвета и собирая воду в сепараторе. 1(огда выделение воды прекратится, горячий раствор (95 - 97 С) фильтруют, остаВл 51 ют кристаллизоваться,...

Способ получения -замещенного производного эфедрина или его хлоргидрата

Загрузка...

Номер патента: 468916

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Исин, Куриленко, Соколов, Хлиенко

МПК: C07C 121/78

Метки: замещенного, производного, хлоргидрата, эфедрина

...Исходный эфедрС,Н., - СН заключаетсян формулы;СН - ИНСН,1) 2 Н нагреваргидрататечение эфедрина /ю от теочают,пу- хлористо 52; Н 8,31; И 12,83. Гидрохлорид У-(р-цианэтил) -эфедрина получают нейтрализацией спиртового раствора О основания газообразным хлористым водороНа основе известной реакции ания аралкиламина акрилонитр ют новое соединение-Л-(р-циан а, обладающее новыми, ценнымконденсируют с акрилонитрилом при нии до 115 в 1 С в присутствии хл эфедрина в качестве катализатора 1 час и выделяют Л-(р-цианэтил) (1) известными приемами. Выход 97 рии, Хлоргидрат основания (1) пол тем добавления спиртового раствора моль) эфедрина (т. кип, 1,1 моля) свежеперегнани 0,2 г (0,001 моля) гид(как катализатор) при евают при 115 - 120 С...

Способ получения производных замещенного пиперидина

Загрузка...

Номер патента: 472502

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Альберт, Клайд

МПК: C07D 29/12

Метки: замещенного, пиперидина, производных

...и получают целевой продукт с температурой плавления 234 - 235 С.П р и м е р 7. Получение хлоргидрата 4. бром - 4-4-(а-окси-а - фенилбензил)-пиперидин-бутирофенона.Смесь 45,4 г (0,17 моль) и,и-дифенил-пиперидин-метанола, 49,99 г (0,19 моль) 4-бром-хлорбутирофенона, 30 г (0,3 моль) бикарбоната калия в 700 мл толуола нагревают с обратным холодильником в течение 3 дней. Пос. ле охлаждения до комнатной температуры смесь фильтруют, фильтрат охлаждают и обрабатывают эфирным НС 1, а затем эфиром. Полученное твердое вещество промывают эфиром, высушивают и растворяют в 2 л метанола. Этот раствор обрабатывают углем, фильтруют и концентрируют до объема 500 мл, К концентрату добавляют изопропиловый спирт и нагревают до температуры 73 С, Затем...

Способ получения незамещенного или замещенного ангидрида изатиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 490291

Опубликовано: 30.10.1975

Авторы: Петер, Ханс-Юрген

МПК: C07D 87/02

Метки: ангидрида, замещенного, изатиновой, кислоты, незамещенного

...еще атом кислорода или где К:. - это алкильная группа с 1 -4 углеродными атомами; илиК 8 К 9 и К 9 хОгу т взестс с соседлим атомом азота ооразовать б 1 циичесин или трициклический Остаток, который может содержать еще три атома азота, лучш" бшиклический или трициклический остаток с 2 - 4 атомами азота и 3 - 6 уггеродными атозами. Вышсуказаннье предпочтительные кольца и остатки могут быть замещены инертнымп в условиях реакции группами, напр:мер алки,тьными с 1 - 3 углеродыми атомами. Кольца могут содержать двойпыс связи. Лзотсодеряащие соединения могут применяться также в виде их солей, например и-толуолсульфамида в виде хлораминя Т,Лу ними катализаторами реакции являотсядиазабпцик,;о- (22,2) -октан тиосульфат натрия,...

Способ получения дитиокарбаминатов щелочных металлов замещенного -этилпиперазина

Загрузка...

Номер патента: 503868

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Гарифзянов, Загидуллин, Толстиков

МПК: C07D 241/04

Метки: дитиокарбаминатов, замещенного, металлов, щелочных, этилпиперазина

...и термометром, загружают 0,5 моль25 2,5-диметил-( Й пиперазинил 1-этил)ерод р а изии-сзаь й фо ы. группу, ва циклическо К -означает АА - остатоксвой кислотынкле или 2,5 д нгидрпд с д,(- диь тц котородикарборода в е томами угле пшррол-группервичных аминов с сероуглсутствии щелочи.Предлагается способ, основвестной в органическм синтезполучения дитиокарбаминатов )3ного И -этил-пиперазина обш-пирролй,О,5 моль ИаОН, 0,05 моль серо- углерода в 25 мл этилового спирта, кипятят 15-20 мин на водяной бане. Содержимое в колбе осаждают ацетоном, отфильтровывают под вакуумом, промывают осадок б небольшими порциями чистого ацетона и высушивают продукт при комнатной температуре. Выход 97%. Т.пл. 173 С.оНайдено, %; С 50,9; Н 6;39; Й 13,63;3 20,79;...

Способ получения замещенного фенил-ацетилгуанидина

Загрузка...

Номер патента: 508182

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Джон, Клод

МПК: C07C 129/12

Метки: замещенного, фенил-ацетилгуанидина

...ацетил -1- (6-оксикексил) гуанидина имеет т, пл. 152 - 153 С,П р и м е р 4. 2 2-(2,6-дихлорфенил)- 5 ацетил-(5-оксипентил)гуанидин.Раствор 5,5 г Я-метил-И-(2,6-дихлорфе.нил)ацетилизотиомочевины и 2,1 г 5-аминопентанолав 200 мл изопропанола нагревают 6 час и оставляют на ночь. Затем 10 к смеси добавляют раствор хлористого водорода в этаноле и упаривают. Остаток рас творяют,в воде,:промывают толуолом, водный слой упаривают.,Остаток обрабатывают изопропанолом и трижды кристаллизуют из изопропанола. Полученный гидрохлорид 2- 2-(2,6-дихлорфенил) ацетил -1- (5-оксипентил),гуанидана имеет т, пл. 183 - 185 С.Аналогично, примеру 1 из соответствующих исходных соединений получают следующие фенацетилгуанидины:2 - 2- (2,6-дихлорфенил) ацетил...

Способ получения замещенного диалкилфосфоната с разноименными радикалами

Загрузка...

Номер патента: 515755

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Близнюк, Коршунов, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфоната, замещенного, радикалами, разноименными

...применяют в количестве 0,1 - 1 моль на 1 моль производного акриловой кислоты. После завершения процесса катализатор легко регенерируется отгонкой из реакционной массы, предпочтительно в вакууме.Целевые вещества предлагаемым способом получаются с хорошим выходом и в большинстве случаев легко выделяются перегонкой в обычном вакууме (1 - 10 мм рт. ст,), Для практических целей во многих случаях их можно использовать без перегонки.Предлагаемым способом в качестве побочного продукта получается соответствующий замещенный низший диалкилфосфонат, количество которого зависит от соотношения спирта и низшего диалкилфосфита, используемых для получения реакционной массы, Этот побочный продукт может найти применение в различных областях, в том числе в...

Способ получения -замещенного хлорацетанилида

Загрузка...

Номер патента: 518126

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Рудольф, Христиан

МПК: C07C 103/34

Метки: замещенного, хлорацетанилида

...в присутствии кислотосвязывающего агента, например третичного амина.П р и м е р 1. а) Получение исходного вещества.К раствору 24,2 г (0,2 моль) 2,6-диметиланилина и 17,8 г (0,24 моль) метоксиацетальдегида в 150 мл бензола добавляют 1 мл 25%-ного раствора триметиламина в метаноле. Смесь кипятят в течение 4 ч при температуре дефлегмации с водоотделителем, После выпаривания реакционной смеси под вакуумом вакуумной перегонкой остатка получают 1- (2-метоксиэтилиденамино) -2,6-диметилбензол с т, кип. 58 - 61 С при давлении 0,1 торр. Раствор 16,3 г (0,092 моль) этого промежугочного продукта в 200 мл абсолютного этанола гидрируют при 25 С и обычном давлении, добавляя при этом 2 г 5%-ного палладиевого угля, После удаления катализатора...

Способ получения перекись замещенного производного целлюлозы

Загрузка...

Номер патента: 659576

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Елагин, Раевская, Ратовская, Ротенберг, Хин

МПК: C08B 15/00

Метки: замещенного, перекись, производного, целлюлозы

...заливают 400 млнасыщенного раствора едкого натра40 в метаноле. После 30 мин перемешивания при комнатной температуре метанольный раствор сливают, Полимерпромывают два раза по 100 мл метанолом и один раз (100 мл) ацетоном.45 Обработанный таким образом АСЦ заливают раствором 40 г ЭТБП в 300 млацетона и содержимое реактора перемешивают при 40-45 С 25-30 ч. Ацетоновый раствор сливают, Продукт про 4 300 , 50 мывают 100 мл ацетона, заливаютф 300 мл О, 5 н,раствора едкого натра101и перемешивают 1, 5 ч, Часть продукта растворяется (1), часть остаетсяв осадке (2) . Их разделяют и в отдельности промывают два раза по 50 млдиэтиловым эфиром. Продукт 1 выливают в 500 мл дистиллированной воды,подкисленной соляной кислотой, Выпавший продукт промывают...

“гомополимеры замещенного глицидамида иили его сополимеры с окисью этилена в качестве модели плазмозаменителя и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 663698

Опубликовано: 25.05.1979

Авторы: Алферова, Кропачев, Куреньгина, Топоркова

МПК: C08G 65/22

Метки: «и—или», глицидамида, гомополимеры, замещенного, качестве, модели, окисью, плазмозаменителя, сополимеры, этилена

...растноряют в воде, выпавшую гидро- окись отделяют центрифугиронанием. Полимер лиофилиэуют до постоянного веса.Выход 3,23 г (85), И - 1,93, что соответствует составу сополимера (ОЭ-ГА 92-8 (мол,),) - 3,5.П р и м е р 4. По методике примера 3 в ампулу вводят 0,088 г (0,000778 моль) А 1(С Н) в хлорбенэоле, 0,007 г (0,000389 моль) воды и 0,088 г (0,002 моль) окиси этилена, молярное соотношение компонентов 1:0,5:2,5. После приготовления каталитического комплекса вводят мономеры;1,06 г (0,005 моль) И,И-диэтил-З-Фенилглицидамида и 1,76 г (0,04 моль, окиси этилена. Сополимеризацию проводят при 70 С 24 ч. Осаждение и обработку полученного сополимера проводят как н примере 3.Выход 2,59 г (92). И - 3,82, что соответстнует составу сополимера ОЭ...

Способ получения замещенного 2, 3, 5, 6-тетрагидроимидазоло 2, 1-в-тиазола или его соли

Загрузка...

Номер патента: 751323

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Артур, Балвонт, Сивараман

МПК: C07D 233/96

Метки: 1-в-тиазола, 6-тетрагидроимидазоло, замещенного, соли

...К имеет указанные значения,нагревают с соединением общей формулы НУ,где У имеет указанные значения,в растворителе при 0-200 С с выделением целевого продукта в свободномвиде или в виде соли. П р и м е р 1 Получение хлоргидрата тетрамизола из 1-(2-метоксиэтил)-4-фенилимидазолидин-тиона. Около 236 мг 1-(2-метоксиэтил)- -4-фенилимидаэолидин-тиона, 5 мл концентрированной соляной кислоты и 5 мл ацетона нагревают с обратной перегонкой в течение 1 ч. Затем раствор выпаривают досуха при пониженном давлении и остаток растворяют с 2 мл: этанола. Выпавший белый осадок отфильтровывают и получают укаэанное соединение.Р П р и м е р ы 2-6Используя методику примера 1 получают тиазолы, приведенные в таблице.751323 Исходный материал Пример Продукт...

Способ получения замещенного 6-фенил-1, 2, 4-триазол-4, 3-в пиридазина

Загрузка...

Номер патента: 793399

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Даниэл, Джей, Джон, Джордж

МПК: A61K 31/5025, C07D 487/04

Метки: 4-триазол-4, 6-фенил-1, замещенного, пиридазина

...181-182 С.П р и м е р 25 . Получение б-(м-хлорфенил)-З-метил,2,4-триазол4,3-8(пиридаэина.15Смесь 2,0 г 3-хлор-б-(м-хлорфенилпиридазина, 50 мл н-бутанолаи 1,32 гацетилгидраэина нагревают с обратным холодильником в течение 18 ч.Смесь концентрируют досуха в вакууме, 20остаток растворяют в хлористом метилене. Раствор пропускают через низкуюколонку водного силиката магния. Элюент нагревают с противотоком, постепенно добавляя гексан до выделениякристаллов. После охлаждения и фильт-арации получают 1,50 г кристаллов;т.пл. 171-172,5 ОС.П р и и е р 26. Получение б-(м-хлорфенил)-3,8-диметил,2,4-триазол З, 3-81 пиридазина.Смесь 7,17 г 3-хлор-б-(м-хлорфенил)-4-метилпиридаэин, 100 мл н-бутаноли и 6,96 г ацетилгидразина нагревают с обратным...

Способ получения -замещенного бискарбамоилсульфида

Загрузка...

Номер патента: 799655

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Йоахим, Темистоклес

МПК: C07C 125/06

Метки: бискарбамоилсульфида, замещенного

...тли,а затем помещаются на поворотный круггде обрабатываются разбрызгиванием100-110 мл проверяемого соединенияупомянутой концентрации, при этомиспользуется группа пульверизаторовДе Вилбисса и избыточное давление 40 фунтов/кв. дюйм(2,8 кг/с 8).Обработка продолжается в течение 25 с, это достаточно, чтобы смочить растения до стадии "сбегания", В качестве контроля эксперимента 100-110 мп раствора вода-ацетон-эмульгатор, не содержащего проверяемого соединения, также разбрызгивается на зараженные растения. После проведенной обработки горшки помещаются на лист белой стандартной бумаги для мимеографического аппарата, которая разлинована для облегчения счета. Температура и влажность в помещении, где проводятся эксперименты, в течение 24 ч...

Способ получения рацемического или оптически активного 4 замещенного 1, 3, 4, 5-тетрагидро-2н-1, 4-бензодиазепин-2-она

Загрузка...

Номер патента: 942594

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Ева, Лайош, Ласло, Саболч, Юлия

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/18

Метки: 4-бензодиазепин-2-она, 5-тетрагидро-2н-1, активного, замещенного, оптически, рацемического

...мл воды и раствор подщелачивают(рН 8) концентрированным раствором 25аммиака. Полученные кристаллы отфильтровывают, промывают холоднойводой, высушивают и перекристаллиэовывают из 6 мл бензола. Получают2,44 г (79,64) 1-метил-амино-ацетил-фенил-хлор,3,4,5-тетрагидроН,4-бензодиазепин-она,т.пл. 158-160 С.Вычислено,3: С 62,8; Н 5,3;М 12,25,35С 1 в Ня 02 МЯСЕНайдено,Ж: С 62,8; Н 5,3; М 12,3.П р и м е р 11, 1-Метил-хлорацетил-фенил-хлрр,3,4,5-тетрагидроН,4-бензодиазепин-он.3 г окиси магния добавляют краствору 2,87 г (0,01 моль) 1-метил-фенил-хлор,3,4,5-тетрагидроН,4-бенэодиаэепин-она в 30 млхлороФорма .и к энергично перемешиваемой смеси прибавляют раствор 1,2 мл(0,018 моль) хлорангидрида хлоруксусной кислоты в 20 мл хлороформа,После 3 ч...

Способ получения сложных эфиров замещенного фенилэтиламина или его соли

Загрузка...

Номер патента: 974935

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Джерэйнт, Джон, Дэвид

МПК: C07C 103/85

Метки: замещенного, сложных, соли, фенилэтиламина, эфиров

...прояв.ленных в 50 объем/объем смеси этилацетата и толуола), Последние фракции смешивают и выпаривают цтобыполучить 2-бром, 4 -бис(пнвалоил-окси)ацетофенон в виде масла (14,2 г),которое быстро закристаллизовывается,дав твердое вещество, точка плавления 64-66 С.П р и м е р 2. Способом, анало=гицным тому который описан в примереУ Гт1 для получения 1-3 4 -бис(пивалоилокси)фенил-2(2 Фенилацетамидо)- этиламино)-этанола получают из 3-пивалоилоксиметил"пивалоилоксиФенилглиоксаля и из 11;(2-аминоэтил- -2 фенилацетамида 1-) 2"пивалоилокси фенил-пивалоилоксифенил.1"2" 2- ( 2 .Фенилацетамидо)-этиламино -этанол в виде соли метансульфокислоты, точка плавления 105-107 С.П р и м е р 3. Раствор 3 -ацетоксиметил-ацетоксифенилглиоксальгидрата ( 1,45 г)...

Способ получения неполностью замещенного ацетата целлюлозы

Загрузка...

Номер патента: 1047908

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Блудова, Журавлев, Кленкова, Матвеева, Сокоренко

МПК: C08B 3/06

Метки: ацетата, замещенного, неполностью, целлюлозы

...серной кислоты и продолжают процесс еще в ечение 1,5 ч, затем катализатор нейтрализуют 6 мл 5-ного раствора ацетата калия н ледяной уксусной кислоте. Продукт ацетилирования отдвляют от ацетилирующей смеси, промывают бенэолом (5 раэ по 100 мл), бензол отгоняют острым паром, неполностью замещенный ацетат целлюлозы промывают сначала кипящей, далее холодной водой до нейтральной реакции промннных вод и сушат.1047908 Таблица 1 Условия синтеза Опыт Общая длительностьФВ синтеза,ч Температура активации, С Количествоактиватора,моль/звено Продолжительность актива ции мин 60 50 8,0 2 3 60 50 7,5 60 50 7,0 60 40 7,5. 47 60 7,5 60 55 7,5 40 7,5 7,5 7,5 7,5 16,5 50 50 40 60 45 50 10 11(прототип) 50 Продолжение табл. Свойства целевого...

Способ получения замещенного ацилового производного 1, 2, 3, 4 тетрагидроизохинолин-3-карбоновой кислоты или его фармацевтически приемлемых солей

Загрузка...

Номер патента: 1148560

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Милтон, Сильвестр

МПК: A61K 31/472, A61P 9/12, C07D 215/16 ...

Метки: ацилового, замещенного, кислоты, приемлемых, производного, солей, тетрагидроизохинолин-3-карбоновой, фармацевтически

...получить мас" лоподобный третбутнловый сложный эфир промежуточного продукта, который, как это установлено газо-жидкостной хроматографической обработкой, достаточно чистый для последующего использования.Раствор 143,7 г этого третбутилового сложного эфира в 630 мл трифторуксусной кислоты перемешивают при комнатной температуре 1 ч. Растворитель удаляют при пониженном дав" ленин и остаток растворяют в диэтиловом эфире с последующим повторным выпариванием. Далее эту операцию повторяют. Затем эфирный раствор обрабатывают добавлением по каплям раствора газообразного хлористого водорода в диэтиловом эфире. до прекращения выпадения осадка. Твердый продукт, собранный фильтрованием, представляет собой смесь диастереоизомеуов с т.пл....

Способ получения производных замещенного имидазола или их гидрохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 1162372

Опубликовано: 15.06.1985

Авторы: Арто, Кауко, Сеппо

МПК: A61K 31/4164, A61P 31/00, A61P 9/12 ...

Метки: гидрохлоридов, замещенного, имидазола, производных

...объема, отогнанный ТГф заменяют водой и полученную смесь промывают .дважды 50 мл хлороформа. Водный слой подщелачивают до рН 8 ед" ким натром, выпавший осадок промывают водой и добавляют к 100 мл 4 н. раствора едкого натра, после чего смесь сильно перемешивают в течение часа. Осадок отфильтровывают, промывают несколько раз водой и высушивают. После перекристаллиэации сырого продукта из смеси этанола с водой получают 7,8 г продукта с т.пл. 164- 166 С.Спектр ЯМК ( Н): 1, 25 (, ЗН);2 эЗЗ (Бю 6 Н)1 26 э 81 (с)ю 2 Н)1 4 э 86 (Бэ(,Е, 1 С); 67,49 И, 1 С); 118,17 (с,1 С); 128,25 (в, 2 С), 129,95 (с 1, 2 С) р 5138 э 06 Цв 1 С)э 139 э 03 (вэ 1 С)ъ139,33 (в, 1 С); 151,321 (в, 1 С).П р и м е р 2. 4-ГЖ-(2,6-диметилфенил)гидроксиметил...

Способ получения замещенного октагидро-1-( меркаптоалканоил) -индол-2-карбоновой кислоты или их фармацевтически пригодных солей

Загрузка...

Номер патента: 1246893

Опубликовано: 23.07.1986

Авторы: Джордж, Милтон

МПК: A61K 31/405, A61P 9/12, C07D 209/26 ...

Метки: замещенного, индол-2-карбоновой, кислоты, меркаптоалканоил, октагидро-1, пригодных, солей, фармацевтически

...Премешивание продолжается в течение 2 ч, затем величинурН раствора доводят до 3,5.путеммедленного добавления 15 Е-ной сернойкислоты. Образующийся осадок растворяют в 00 мл диэтилового эфира, водную фазу экстрагируют дополнительно100 мл простого эфира. Соединенныеэфирные экстракты промывают насыщенным раствором хлорида натрия, высушивают над сульфатом натрия, затем концентрируют до остаточного обьема15 мл. После выдержки в течение ночии после фильтрации получается 1,4 гбелых кристаллов, т.пл. 165-167 С.Паоле перекристаллизации из циклогексана-.этилацетата (1:1) получается0,9 г нысокочистого диастереоизамера А, т,пл. 168,5-170 С,ИЕ-спектр (КВ т), см : 1742 (СООН)1689 (СО Я-ацетила), 1648, 1592(С=О амида) .Вычислена, Х: С 57,49; Н 7,40;Ы...

Способ получения катионного синего 1, 4, -замещенного антрахинонового красителя

Загрузка...

Номер патента: 1296565

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Максимова, Озерова, Сазанова, Смагина, Чалых

МПК: C09B 1/28

Метки: антрахинонового, замещенного, катионного, красителя, синего

...добавку в жидкую выпускную форму. Получают 286 г концентрированного раствора, в которомсодержится 267. красителя, Выход 96,47.от теоретического в расчете на 1-метиламино- бромантразинон Степеньдебромирования 2,5 Е,Жидкая форма стабильна при хранении в течение года, не замерзает при -20 С, смешивается с водой в любых соотношениях, хорошо выбирается из красильных ванн при концентрации выкраски 1-77, пригодна для крашения свежесформованного полиакрилонитрильного жгута и волокна "нитрон",П р и м е р 2. Из раствора основани. катионного красителя, полученного аналогично описанному в примере 1, перед алкилированием отгоняют 20 мл хлорбензола и с ним 1 г И И-диаметилпропандиамина, 3. Количество диметилсульфата уменьшают до 1,92...

Способ получения замещенного этандиимидамина или его фармацевтически приемлемых солей

Загрузка...

Номер патента: 1355123

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Альдо, Ронни

МПК: C07C 119/00

Метки: замещенного, приемлемых, солей, фармацевтически, этандиимидамина

...и заменяется катетером, к которому подсоединяют небольшую пластико вую пробирку для сбора желудочных выделений. Собирают двухчасовую пробувыделений (контрольная секреция), катетер удаляют и заменяют завинчивающейся пробкой. Орально вводят испытываемое лекарство в объеме 2 мл/кг спомощью желудочной интубации. Через45 мин пробку снова удаляют, заменяют катетером, соединенным с небольшой пластиковой пробиркой, и собирают еще одну двухчасовую пробу. Выделения во второй пробе сравнивают свыделениями контрольной пробы для то-,го, чтобы определить эффект испытуемого лекарства.Для парэнтеральной оценки испытуемых соединений животному инъецируютинтраперитонально или подкожно носитель испытуемого соединения в объеме2 мл/кг сразу же после...