C07D 211/14 — с углеводородными или замещенными углеводородными радикалами, связанными с атомом азота кольца

Способ выделения лобелина из алкалоидов лобелина

Загрузка...

Номер патента: 12595

Опубликовано: 31.01.1930

Автор: Валанд

МПК: C07D 211/14, C07D 211/22

Метки: алкалоидов, выделения, лобелина

...удаляют основные части с помощью разведенных кислот и затемполучают из кислого раствора смесь алкзлоидов при помощи щелочей и эфира или же из листьев лобелии делают непосредственно вытяжку слабо подкисленной водой, затем переводят алкалоиды щелочами и эфиром в эфирный раствор, нли же исходный материал Верингер-сыи, хим. Ьп, ОЬеш 1 вс 11 е РаЪгй) , заявленному 21 июля9698),обрабатывают щелочами и извлекают эфиром или бепзолом, затем подкисляют и снова обрабатывают щелочами и эфиром, чем переводят основа- . ния в эфирный раствор. Путем выпаривания таких,эфирных растворов получают алкалоиды в смеси с другими основными составными частями растения в виде кашеобразного остатка.Из полученных таким образом сырых алкалоидов а - лоб елин может...

Способ получения простых и сложных эфиров n-бензил пипередил-2-арилкарбинолов

Загрузка...

Номер патента: 133424

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Николь, Роберт

МПК: C07D 211/14, C07D 211/22

Метки: n-бензил, пипередил-2-арилкарбинолов, простых, сложных, эфиров

...в 60 мл кипящего бензола отфильтровывают 9 г осадка, из которого после растворения в воде, подщелачивания, экстрагированияФхлороформом и Вопаразаииа выоущенной хжороформной Фаэв Жоауха, получают 4,2 г 3,4-метилендвокоифевил-(1 -бевэилшаераЮл 12 )-метанола з трео-форме. Пвае йерекритаалиэацйв иэ гексава это ооедияенже плавжеа арж ЭбоС. Хлоргидрат, перекраотазлнэованннй нв водн, ннавнтон прн 218-219:П р и м е р 4. Нагревают совместно 6 г Ф-этокоифенил(пиперидил)-метанола В трео-форме с т.пл. 157-1% С,о 4,3 г йодистого калия и 3,2 г хлористого бевеила В 150 млэтанола,Далее обрабатывают по методике примера 3 и получают54 г 4 этоксифенил (1 бензилпиперидил 2) метанола в треоформе. Хлоргидрат, получаемый путем растворения 5,4 г этого18...

Способ получения 1-карбэтоксиметил-4карбэтоксипиперидина

Загрузка...

Номер патента: 149106

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Воробьева, Комарова, Лобанов, Михлина, Рубцов

МПК: C07D 211/14, C07D 211/62

Метки: 1-карбэтоксиметил-4карбэтоксипиперидина

...гигроскопичного поташа резко снижает и делает крайне неустойчивыми (ко лебания от 40 до 70%) выходы целевого продукта на последней стадии синтеза.Предложенный способ получения 1-карбэтоксиметил-карбэтоксипиперидина путем алкилирования хлоруксусным эфиром этило ваго эфира изонипекотиновой кислоты заключается в том, что алкилированию подвергают хлоргидрат этилового эфира изонипекотиновых кислот в среде безводного этилового спирта в присутствии соды.По предложенному способу получение1-карбэтоксиметил- карбэтоксипиперидина протекает по следующей схеме:149106 Предмет изобретения Техред А. А. Камышникова Корректор О. Б. Тюрина Редактор Т. Рыбалова Заказ 2740/19 Тираж 625 Формат бум. 60;90/Объем 0,13 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам...

Способ получения 1, 2, 2, 6, 6-пентаметилпиперидина

Загрузка...

Номер патента: 150514

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Введенский, Симон

МПК: C07D 211/14

Метки: 6-пентаметилпиперидина

...евого продукта, ускорения кта и устранения дополн ирующего агента берут и ения вомичв качи фор)и1Известны способы получения 1,2,2,6,6-пентаметилпипсридина восстановлением по Кинжеру триацетонамина с последующим д,клп;н.- ванием метиловым эфиром и-толуолсульфоновой кислоты пли йодистым мстилом, которые требуют дополнительного расхода реактивов и даот низкий выход продукта.Изобретение предусматривает способ получения 1,2,2,6,6-пснтазптилпиперидина (основания ганглиоблокирующего препарата пприлсна) путем метилирования пиперидинового кольца (2,2,6,6-тетраметилпнпер - дина) смесью муравьиной кислоты и формалина, что позволяет увеличить выход продукта, сэкономить расход реактивов и устранить допол. нительную очистку продукта.Способ...

Способ получения эфиров 4-оксипиперидин-2, 6-

Загрузка...

Номер патента: 164017

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Всесоюзный, Никитска, Рубцов

МПК: C07D 211/14, C07D 211/44, C07D 211/60 ...

Метки: 4-оксипиперидин-2, эфиров

...промежуточных продуктов. Аналогичным образом можно получать эфиры и других пиперидинкарбоновых кислот.П р и м е р. Водный раствор натриевой соли хелидамовой кислоты, приготовленный из 30 г кислоты, 19,6 г едкого патра и 300 мл воды, гидрируют в автоклаве в присутствии никелевого катализатора при 150 С н начальном давлении 70 ат, Прозрачный раствор отфиль. тровывают от катализатора, подкисляют сер ной кислотой до рН 3, упаривают в вакууме досуха, прибавляют к остатку 20 мл воды, 16 лл 35%-ного формалина и 20 лл муравьиной кислоты и нагревают на кипящей водя ной бане в течение 15 час. Реакционную массу вновь упаривают досуха, к остатку приливают 100 ял бензола и отгоняют остатки воды в приборе Дина и Старка. К оставшейся массе приливают...

Способ получения эфиров 3, о-дияод-4-пиридон-ы-уксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 170985

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кась, Костин, Розенштраух, Свиридовг, Шаназаров

МПК: C07D 211/14, C07D 211/38, C07D 211/44 ...

Метки: кислоты, о-дияод-4-пиридон-ы-уксусной, эфиров

...- дми спиртами п 1 катализато целью повыше ения процесса зуют катионоо юд-пириацией 3,5- ты алпфаола в прииися тем, родуктов и талпзатора у КУ. Спс О тон-Кдпйодтпческ сутств что, с 5 упрощисполь Подписная груггга М Известен способ получения эфиров 3,5-дпйод-пиридон- Х - уксусной кислоты этерификацией алифатическими спиртами в среде бензола в присутствии минеральных кислот в качестве катализатора.Предлагаемый способ получения эфиров 3,5-дийод-пиридон-Х уксусной кислоты заключается в этерификации 3,5-дийод-пиридон-Х - уксусной кислоты алифатичсски ми спиртами в среде бензола в присутствии катионообменных смол КУв качестве катализатора.Использование катинообменной смолы КУв качестве катализатора позволяет получать более чистые продукты,...

Способ получения l-фeиил-l-циkлoпehtил-3-n пипepидиhoпpoпahoлa-l

Загрузка...

Номер патента: 196843

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аскинази, Иоффе, Кузнецов

МПК: C07D 211/14

Метки: l-фeиил-l-циkлoпehtил-3-n, пипepидиhoпpoпahoлa-l

...- 20 С. Выделецие продукта проводится так же, как в примере 1. Выход 20 1 - фецил-циклопентил-Х-пиперидинопропацоласоставляет 4,26 г (49%). 5СпосооИ-пиперидчто, с целрощеция0 подвсргаю енил-циклопентил.1, отличающийся тем,сырьевой базы и упенилциклопецтилкетоц вгцо с цафталинлитиполучения 1 ф инопропанола ыо расширени процесса, ф т взацмодейс Известен способ получения 1-фенил-циклопеггтил-М-пиперидинопропанолавзаимодействием циклопентилмагнийбромида с пиперидинопропиофеноном.Предлагаемый способ получения 1-фецил- циклопеггтил-И-пиперидицопропанола - 1 заключается в том, что па фенилциклопецтилкетон действуют цафталинлитием с последующей обработкой полученного дилитиевого производного р-хлорэтил-Х-пиперидипобг в среде тетрагидрофураца в...

Способ получения метакриловых эфиров ацетиленовых ал1ииоспиртов

Загрузка...

Номер патента: 239942

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абдуллаев, Махсумов, Сафаев

МПК: C07D 211/14

Метки: ал1ииоспиртов, ацетиленовых, метакриловых, эфиров

...(0,15 г лголь) параформа, 11,8 г (0,12 г тго.гь) 2-метилпиперидина, 12,4 г (0,1 г иго,гь) пропаргилового эфира метакриловой кислоты, 0,7 г уксуснокислой меди и 80 л,г диоксана,После охлаждения к смеси добавляют около 50 лг,г воды, подкисляют 18 о-ным раствором соляной кислоты ц экстрагируют эфиром. Водный слой нейтРализУют 25 о 7 о-нызг Раствором аммиака, охлаждают и также экстрагцруют эфиром. Зфрыс вытяжки обьединяют и сушат надбезводным поташем, фильтруют, отгоняютраствортель псрсг онг;ои остаткаПолучают 15,79 г (67,2 о,о от теории) основно го продукта с т. кп, 125"С (3 .тьтг рт. ст.);з 0по 1,4893; с) 4 1,0020 т 1 Кр цайдегго 67,85;МКр вычслепо 67.77.11 айде:го, ",1: С 71,15; 71,10; Н 8,94; 8,99;Х 6,32; 6,30.10 СН, О,.Вычислено, о(о С...

Способ получения бензолзамещенных n, n-биc пипepидиha(mopфoлиha)

Загрузка...

Номер патента: 239958

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Махсумов, Сафаев, Среднеазиатский, Турдымухамедова

МПК: C07D 211/14, C07D 265/30

Метки: n-биc, бензолзамещенных, пипepидиha(mopфoлиha

...- глицеринообразное вещество коричневого цвета. Выход49 г (77,5% от теории).Найдено, %: Х 8,48.СмНзэХО,Вычислено, %: Х 8,85,Иодметилат полученного продукта с т. пл.220 - 221 С.П р и м е р 4. Получение п-метоксибензальХ,Х-бис- (2-метил-этилпиперидин) .В описанных выше условиях из 25,4 г(0,1 г моль) и п-метоксибензальдегида, 10 гпоташа при 120 - 125 получают и-метоксибензаль-Х,Х-бис-(2 - метил - 5 - этилпиперидин)вещество маслообразного вида ст. кип. 130 - 132 С (10 мм рт. ст.), по 1,5060.Выход 27,8 г (74,7% от теории).Найдено,%: Х 6,91.С 4 Н 4 оХО.Вычислено, %: Х 7,62.Иодметилат полученного продукта с т, пл.241 в 2"С.П р и м е р 5. Получение п-метоксибензальХ,Х-бис-(2-метил- и 4-метилпиперидинов).Аналогично получают соответствующие...

Ядтентнотехническая библиотека

Загрузка...

Номер патента: 240564

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностраина, Иностранец

МПК: C07D 207/06, C07D 211/14, C07D 241/04 ...

Метки: библиотека, ядтентнотехническая

...в 400 мл бензольного раствора диметиламина (3,4 моль диметиламина на 1 л раствора). Смесь нагревают в автоклаве при 100 С в течение 15 час. После охлаждечия реакционной смеси приливают к ней 500 мл воды и 150 мл эфира. Органическую фазу сливают, дважды промывают дистиллированной водой (всего 1000 мл) и трижды экстрагируют водным 2 н. раствором метансульфоновой кислоты (всего 400 мл),5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 69 65 Объединенные кислые растворы промывают 100 мл эфира и подщелачивают 100 мл 10 н. раствора едкого патра. Выделившееся масло дважды экстрагируют эфиром (всего 500 мл). Обьединенные эфирные вытяжки трижды промывают дистиллированной водой (всего 1500 мл), сушат над безводным углекислым калием и выпаривают.Маслянистый остаток...

Способ получения непредельпых производньх пиперидина или его алкилзамещенных

Загрузка...

Номер патента: 245107

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Махсумов, Сафаев, Турдымухамедова

МПК: C07D 211/14

Метки: алкилзамещенных, непредельпых, пиперидина, производньх

...и м е р 3. Получение 2-метилпиперидиноК-гептена.В трехгорлую колбу, снабженную мешал кой, капельной воронкой и насадкой ДинаСтарка, помещают 19,8 г (0,2 моль) 2-метилпиперидина, 11,41 г (0,1 моль) гептплового альдегида и 10 г прокаленного углекислого калия. Смесь, перемешивая, нагревают при 25 температуре 125 С в течение 16 час. После охлаждения продукт извлекают эфиром, промывают дистиллированной водой, затем 5%-ной соляной кислотОЙ и 5%-пым Водным раствором едкого кали, Эфирный слой сушат 30 пад прокаленныз 1 хлорстыл кальцием. ПсЗаказ 2650/7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьтий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 регонкой в вакууме получают...

Способ получения производных циклогексана

Загрузка...

Номер патента: 267512

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл

МПК: C07D 211/14

Метки: производных, циклогексана

...этого соединения и изомерного соедиения (сравни пример 4) плавится при 190 - 93 С.П р и м е р 4. 18,0 г 1-фенил-циано-пипеидиноциклогексана, гидрохлорид которого лавится при 317 - 319 С (см. пример 2), ратворяют в 27,6 г этанола, добавляют 18,0 г 6% -ной серной кислоты, 0,48 мл воды и ,24 г хлористого аммония и в течение 8 час ,агревают в автоклаве до 160 С. Реакционную месь растворяют в 1 л воды, водный раствор ,важды экстрагируют 200 мл толуола (каж,ый раз), при 0 С насыщенным раствором оды устанавливают рН 11 - 12 и трижды эктрагируют хлороформом по 500 лл. Органиеские фазы дважды промывают водой по 00 мл, высушивают над сульфатом натрия, фильтруют на путче и выпаривают фильтрат.1 осле дистилляции в высоком вакууме остаок дает...

Способ получения производных дибензо-(а, й)-циклогептадиена

Загрузка...

Номер патента: 268298

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Франци

МПК: C07D 211/14, C07D 211/18

Метки: дибензо-(а, й)-циклогептадиена, производных

...раствор трижды промывают дистиллированной водой (всего 150 мл), высушивают над безводным сульфатом натрия и выпаривают. Остаток (10 г) перекристаллизовывают из 30 мл ацетонитрила. Получают 6,7 г 10-(1- оксиэтилпиперидил) - дибензо- (а,д) - циклогептадиена с т. пл. 108 - 110 С,П р и м е р 3. Смесь из 8,5 г 10-(пиперидил) -дибензо-(а,д) -циклогептадиена, 3,9 бромистого пропила, 5,4 г бикарбоната натрия и 100 мл диметилформамида нагревают в течение 2 час при 100 С, 2 час при 120 С и 4 час при 130 С. После выпаривания растворителя остаток растворяют в смеси из 100 мл хлористого метилена и 100 мл дистиллированной воды. Органический раствор трижды промывают дистиллированной водой (всего 150 мл.), высушивают над безводным сернокислым натрием...

269812

Загрузка...

Номер патента: 269812

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 211/08, C07D 211/14, C07D 211/18 ...

Метки: 269812

...400 лл ацетонитрила с обратным холодильником в течение 7 час.Таким же способом получают с,чедующие продукты:10- (1-этилпиперидил) -дцбензоа, йциклогептадиен с т. пл. 94 - 95 С.10-(1 - гидроксиэтилпиперидил) - дибензо а, И циклогептадиен с т. пл. 108 в 1 С;малеат 10-(1-пропилпиперидил -4) - дибензо а, сЦциклогептадиена с т. пл. 162 в 1 С;фумарат 10-(1 - гидроксиэтоксиэтилпиперцдцл)-дибензоа, дциклогептадиена с т. пл, 154 в 1 С;10-1-(4-метоксибензил)- пиперидил-дибензоа, дциклогептадиен с т. пл. 132 в 1 С.Пример 4. 12,0 г бромистого 4-(2-хлордибензоа, сциклогептатриенцл) -1- (4-метоксибензил)-пиридиния в виде раствора в смеси 300 лл этилового спирта и 100 лл дистиллированной воды гидрируют при нормальном давлении и комнатной температуре...

Способ получения производных n-пипepидиh(mopфoлин)-бутин 2-карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 276058

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абдурахимов, Ильхамджанов, Махсумов, Среднеазиатский

МПК: C07D 211/14, C07D 265/30

Метки: 2-карбоновых, n-пипepидиh(mopфoлин)-бутин, кислот, производных

...смеси добавляют 100 мл 5%-ного раствора НС 1 (рН 4 - 3) и экстрагируют этиловым эфиром непрореагировавшую часть пропаргилпальмитата. Водный слой под 30 -связи в области 1315 см -276058 Предмет изобретения Составитель И, Бочарова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Коррекгоры: Л. Корогод и Е. ЛасточкинаЗаказ 3398/ Тираж 480 ПодписнзеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Пример 2. Получение К-пиперидилбутил- пальмитиновой кислоты. В условиях примера 1 в результате реакции смеси, состоящей из 0,45 г параформа, 1 мл пиперидина, 2,95 г пропаргилового эфира пальмитиновой кислоты, 40 мл диоксана и 0,2 г одноиодистой меди,...

Способ получения замещепных 1-алкилпипери-донов-3

Загрузка...

Номер патента: 277788

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бадосов, Московский, Унковский

МПК: C07D 211/14, C07D 211/42

Метки: 1-алкилпипери-донов-3, замещепных

...иотгонки эфира остаток перегоняют в вакууме.Получают 2,2 г (61%) 1-метилпиперидона с т. кип. 57 - 58 С при 10 лм, поа 1,4560,20 температура плавления хлоргидрата 106 -108 С (из эфира),Литературные данные: т. кип. 63 - 64 С (при13 мм, рт. ст. п 1,4559, хлоргидрат имеетт. пл, 105 - 108 С (из эфира).25П р и мер 2. Получение 1,4-диметилпиперидона-З.К охлажденному (до - 18 С) раствору 9 гамида 1,4-диметил,2,5,6-тетрагидропиридин 30 3-карбоновой кислоты (т, пл. 163 в 1 С) в.ф ."Ф".д,Ф юе Ф ; 277788 Составитель И. И. Бочарова Корректор Л. А. фирсова Редактор Л, К. Ушакова Заказ 2787/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делаги изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, К, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 390 мл...

Способ получения n-алкил-дизамещенныхт, . пиперидиновее•с; ч мз

Загрузка...

Номер патента: 293805

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Илькова, Мистрюков, Шенцева

МПК: C07D 211/14

Метки: n-алкил-дизамещенныхт, пиперидиновее•с

...хроматография). Такое проведне процесса позволяет значительно повысить выход целевого продукта. П р и м е р. В стеклянную ампулу, открытуюс одного конца, вносят 0,2 г Ке 5 т, 2,0 г 2,4-дпметплпцридина ц 8,цл метплового (технического) спирта. Ампулу помещают во вращаю 5 щийся автоклав под углом, температуру замеряют термопарой. В автоклав подают водород и прц давлении 60 аглт нагревают до 200" С.Реакцию проводят црц этой температуре в г- чепце 6 час. Затем фильтрат охлаждают, цро дукт отфильтровывают от кятялцзягоря, фцльтрат цодкцсляют НС 1, выпаривают доухя получают 3,0 г (выход 95%) хлоргцдрятя.После однократной кристаллизации (мтиловьш спирт - этилацетат) получают 2,3 г инс.- 15 1,2,4-трцметцлпиперидина, т. цл, 202- 204 С(по...

Способ получения 4-арил-1-

Загрузка...

Номер патента: 340168

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карлос

МПК: C07D 211/14, C07D 211/44

Метки: 4-арил-1

...конденсации выделяется или высвобождается эквивалентное количество кислоты (НХ), то целесообразно связывать выделившуюся кислоту соответствующим количеством основания, например карбонатом щелочного металла. Желательно также присутствие каталитического количества йодистого калия.Соединения формулы 1, у которых К обозначает метил, могут существовать в виде стереоизомеров, в которых метил может находиться в положении г(ис- или транс- к 4-оксигруппе.Номенклатура этих соединений может быть упрощена тем, что соединения, у которых 3-метилгруппа находится в г(ис-положении относительно 4-оксигруппы, можно назвать альфа-формой, а под бета-формой подразумевать транс-конфигурацию. Основание или сольТ. пл., С Агз Ага Аг,4 - С - СсН 4 4 - С -...

359816

Загрузка...

Номер патента: 359816

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 211/14, C07D 211/18

Метки: 359816

...пл. 252 в 2 С (изопропанол).Найдено, %: И 2,80; С 1 - 7,25; Г 11,32.СзоНззГзМ НС.В.ычисльно, %: Х 2,80; С 1 7,09; Г 11,39.7. 4 - (4 - Хлор - 4 - фтор - дифенилметилен) - 1 - (4 - трет - бутилбензил) - пиперидин.Т. пл. 278 в 2 С (изопропанол).Найдено, %: И 2,83; С 1 - 7,12; С 1,в 14,23;Г 4,20.СззНуХСР НС 1.Вычислено, %: И 2,89; С 1 - 7,31; СОщ 14,62;Р 3,92.8. 4 - (3,4 - Диметилдифенилметилен) - 1(4 - трет - бутилбензол) - пиперидин.Т, пл, 270 в 2 С (изопропанол).Найдено, %: М 3,04; С 1 - 7,62.С 31 Н 37 И НС 1,Вычислено, %: М 3,04; С 1 - 7,70.9. 4 - Дифенилметилен - 1 - о - ксилилпиперидин.Т.,пл, 257 - 258 С,Найдено, %: Х 3,42; С 1 - 8,87.СззНз 7 К НС 1.Вычислено, %: М 3,59; С 1 - 9,09,10. 4-Дифенилметилен - 1 - м - ксилилпиперидин.Т....

Способ получения этилового эфира 1-метилпиперидин-з карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 386939

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Мартемь

МПК: C07D 211/14, C07D 211/60

Метки: 1-метилпиперидин-з, карбоновой, кислоты, этилового, эфира

...кислоты гидрировать в присутсэквимолекулярного количества лиметилфата.Реакция проводится при 50 - 70 С вние не более 1 часа в метиловом спириспользованием в качестве катализаторакеля Ренея или Уруоибаре. Одна и та жеция катализатора может использоватьсягократно без снижения скорости гидрир нпя, почти в четыре раза уменьшается количество растворителя. П р и м е р. В стальной вращающийся авто клав емкостью 610 лгл загружают 22,6 г(0,15 лголь) этилового эфира никотиновой кислоты в 100 лгл метилового спирта, 23,4 г (0,15 гио,гь) диметилсульфата в 100 лгл метанола и 5 г катализатора никеля Урусибаре о (Ренея). После промывки автоклава небольшим количеством водорода в него пол давлением 100 атлг подают водород. Реакцию проводят при 50 - 70 С в...

Способ получения производных бутирофенона

Загрузка...

Номер патента: 404242

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранна, Лтд

МПК: C07D 211/14, C07D 401/04, C07D 405/04 ...

Метки: бутирофенона, производных

...как в примере 11, получают соединения формулы/ ВХ 11С- СНг- СНг-Сн -хЪгВоприведенные в табл. 2.П р и м е р 17. 1 г трехокиси хрома добавляют при перемешивании к 40 мл пиридина, охлажденного до 0 С. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 часа и затем вновь охлаждают до 0 С. В смесь добавляют 1,1 г 1- (и-фторфенил) -4-окси- (и - метилфенил) - пиперидино - 1 - бутанола и смесь перемешивают в течение 1 часа при охлаждении льдом. Реакционную смесь переливают в 300 мл холодной воды для отделения маслянистого вещества.Его экстр агир уют этилацетатом и этилацетатный слой промывают 4 раза, каждый раз 60 мл воды, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют досуха под пониженным давлением. Осадок...

Способ получения производных 7-пиперидинобутирофенона

Загрузка...

Номер патента: 404243

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Исаму, Кикуо, Масару, Сигенари, Тадаси

МПК: C07D 211/14, C07D 211/38, C07D 211/44 ...

Метки: 7-пиперидинобутирофенона, производных

...2 час при 55 - 60 С. После охлаждения реакционную смесь подщелачивают добавлением водной гидроокиси аммония и экстрагируют хлороформом, Экстракт промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают, давая у- (4-окси-фенил) -2-хлор-фторбутирофенон. Т. пл. его хлоргидрата 197,5 -200 С (разложение).Подобным способом получают следующие соединения; 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 у- (4-фенилпиперидино) -2-хлор - 5-фторбутирофенон;у-(4 - окси - 4 - п - хлорфенилпиперидипо)-2 хлор-фторбутирофенон;у- (окси-п - хлорфенилпиперидино) -2-бром 5-фторбутирофенон;у(4-окси-гг - толилпиперидино) - 2- хлорфторбутирофенон;у-(4-окси - 4 - и - трифторметилфенилпиперидино)-2-хлор-фторбутирофенон;у-(4-окси-и - метоксифенилпиперидино)-2...

I библиотека

Загрузка...

Номер патента: 361175

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Исмаилова

МПК: C07D 211/14, C07D 211/18, C07D 211/44 ...

Метки: библиотека

...конденсации в присутствии одпохлористой меди в среде растворителя прп комнатной температуре.Целевой продукт выделяют известнымипрпемамп с выходом до 95%.0 П р и м е р 1. 1,4-Ди(1- алли,ч -3-огетил- оксипиперидил)-бутадиин,3.Смесь 17,9 г (0,01 лголь) р-цзомера 1-аллилЗ-метил-этицилпиперпдола, 0,4 г свежепри Б готовленной одцохлористой меди и 70 лгл сухого пиридина окисляют кислородом воздуха под давлением при начальной температуре 20 С. Реакция идет с саморазогревапием. Воздух пропускают через реакциоццую смесь до 20 выпадения осадка, после чего смесь выдерживают в течение ночи, Осадок отделяют и промывьчот водой до отсутствия ионов меди, После перекристаллизацпи из смеси бензол - ацетон получают 1 б,8 г (94%) р-изомера 25 1,4 - ди...

Би6лиотенаи. н. азербаев, к. серикбаев, ю. г. босяков и к. б. ержанс институт химических наук ан казахской ссрм. кл. с 07с1 2922

Загрузка...

Номер патента: 362831

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 211/14, C07D 211/44

Метки: 07с1, азербаев, би6лиотенаи, босяков, ержанс, институт, казахской, кл, наук, серикбаев, ссрм, химических

...смесь обрабатнают 18 (-но соляноЙ :,ислотой долой реакции но конго. Метанол отгоняют в небольшом вакууме водоструйного насоса. Нейтральные вещества экстрагируют эфиром.5 Водный раствор насыщают едким кали. Органпческое основание многократно экстрагируют эфиром, эфирный экстракт высушиваютсульфатом натрия, концентрируют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 41,5 г (52,2%)10 1- (1-этннл-циклогексил) - 2,5 - диметилпнперидона; т. кип, 74 - 75 С/2 мм рт, ст.;алопо 1,4760. Прн хроматографировании в тоно слое окиси алюминия (111 степень активности, бензол - ацетон 8: 1) обнаруживаюттолько одно пято, Ю 0 83. ИК спектр:3320 с 1 (С = С - Н); 2120 с и -(С = С);1715 с.н -(С = О) .Найдено, %: С 76,74; Н 6,21; М 9,88.С вНзз 1 хО.20 Вычислено, %: С...

;шно-техннн:

Загрузка...

Номер патента: 367598

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 211/14, C07D 211/18

Метки: шно-техннн

...восстановления 4- (а-метаметилфенил-сс-фенил) -пиридинметанола (т. пл. 178 - 179 С) .1-2-(2 - Гидроксиэтокси) - этил 1-3 - (дифенилметилен)-пиперидин. Температура хлоргидрата продукта находится в пределах от 180 до 181 С (изопропиловый спирт).Для СггНгтХОг НС вычислено, %: С - 9,48, И 3,74.Найдено, %: С 1 - 9,65; Х 3,73.Соединение получают с использованием в качестве исходного продукта 3-(дифенцлметилен)-пиперидина (т. пл. 87 - 88 С), полученного с использованием в качестве исходного продукта З-а,а-дифенилпиперидинметанола.1- 2- (2-Гидроксиэтокси) -этил 1-4 - (4 - хлор-фтордифенилметилен) -пиперидин. Температура плавления хлоргидрата продукта находится в пределах 204 в 2 С (изопропиловый спирт).Для СггНгзС РМОг НС вычислено, %: общее...

Способ получения ди-р-циакэтиловых эфиров диацетиленовых гликолей пиперидинового ряда

Загрузка...

Номер патента: 371224

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Исмаилоза

МПК: C07D 211/14, C07D 211/18

Метки: гликолей, ди-р-циакэтиловых, диацетиленовых, пиперидинового, ряда, эфиров

...7,7 г(43 О/о) с т. пл. 147 - 148 С; Кг 0,45 (бензол -ацетон 1:1, Л 1,0 з 11 акт,),1 О В И 1:,-снектре в области 3410 см -появляется полоса поглощения димерного гидроксила и в области 3612 слоевотсутствует полосапоглощения мономерного гидроксила.1-1 айдено, /о. С 74,29; Н 9,19; М 7,54.15 С 22 НЗ 21202.Вычислено, %: С 74,15; Н 9,00; М 7,85.П р и м е р 2. Синтез ди+цианэтиловогоэфира р-изомера 1,4-ди-(1-аллил-метил- -оксипиперидил)-бутадиина,3.20 В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой,обратным холодильником с хлоркальциевойтрубкой и термометром, помещают 3,56 г(0,01 люль) р-изомера 1,4-ди- (1-аллил-метил-оксипиперидил)-бутадиина,3 в 40 лсл25 сухого тетрагидрофурана, 1,5 мл 40%-ного раствора КОН и 4 ля (0,008 люль) свежеперегнанного...

421192

Загрузка...

Номер патента: 421192

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Иностранна, Исаму, Кикуо, Лтд, Масару, Сигенари, Хисао

МПК: C07D 211/14, C07D 211/44, C07D 401/04 ...

Метки: 421192

...на льду, постепенно добавляют 20 мл воды и осадок отфильтровывают. Фильтрат концентрируют до 1/3 первоначального объема и экстрагируют 100 мл эфира. Эфирный раствор промывают водой и сушат над безводным карбонатом калия, затем в него вводят газообразный хлористый водород. Образовавшийся белый осадок собирают фильтрованием, промывают эфиром и перекристаллизовывают из этанола/эфира. Получают 4,1 г 1-(и-фторфенил) -4-пиперидино- бутаол-хлоргидрата в виде белого кристаллического порошка, плавящегося при 158 - 159 С,П р и м е р 2. К смеси 2,0 г литийалюминийгидрида и 50 мл тетрагидрофурана постепенно добавля 1 от раствор 5,0 г 1-р-(-фторбензоил)пропионил 1 - 4-(гг-хлорфенил)-4-оксипиперидина в 40 мл тетрагидрофурана, Смесь перемешивают в...

Способ получения производных фенилпиперидина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 422144

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрвин

МПК: C07D 211/14, C07D 211/32, C07D 211/44 ...

Метки: производных, солей, фенилпиперидина

...с т. пл. 163 - 164 С (легкое разложение).В. 4-Бензоил-гидрокси-метил-фенилпиперидин, К раствору 23,3 г натрия в 700 мл метанола прибавляют 148,4 г гидробромида 4- бензоил-бром-метил-фенилпиперидина по порциям при охлаждении льдом. Перемешивают 22 час при комнатной температуре и, прибавляя концентрированную соляную кислоту по каплям, доводят реакционную смесь до кислой по конго-бумаге реакции. Перемешивают дальнейшие 15 мин и затем выпаривают метанол под пониженным давлением при 60 С. К остатку придают 20 ОО-ный раствор карбоната калия и после этого экстрагируют несколько раз с помощью хлороформа, Сушат соединенные экстракты хлороформа над сульфатом магния, фильтруют и сгущают их под пониженным давлением до начинающейся...

Способ получения гетероциклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 422145

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрвин

МПК: C07D 211/14, C07D 405/04

Метки: гетероциклических, соединений

...тетрахлорметан. С целью ускорения реакции можно нагревать реакционную смесь до 30 - 100 С и процесс вести при перемешивании.П р и м е р 1. 3- (1-и-аминофенэтил-окси- пиперидил) -дигидро(ЗН) -фуранон.Раствор 39,6 г дигидро- (4-окси-п-нитрофенэтил-пиперидил) -2 (ЗН) -фуранона в 700 мл этанола гидрируют в присутствии 1,3 г окиси платины при комнатной температуре и422145 Нз 15- СН - СН в огдо К - водородичающиймулы и низший ал тем, что соед ил,нение 0Н- СН 30гд ю н Р, имеет указвосстановлениюм целевого прод. Способ по п.восстановлениерированием. нное значени с последую укта известньотличаю проводят ка подвергащим выделем способом, щийся тем, алитическим 35 чт гиоставитель Г. Моси йсбейн Техред Т. Курилко акто ректор В. Кочкарева Заказ...