Способ получения кристаллических диглицидных эфиров гидрохинона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 534942
Авторы: Костенко, Литвиненко, Попов, Продан, Ткаченко
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК ЯО 534942 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ТЕЛЬСТВУ ВХОРСКОМ(21) (22) (46) (72) Л.И.К и Е.С ( ) В 12 А.Ф. Поподан чен ние физико-оргатута физическойевского ниче хими (53) (54) ио ие 57) 1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРКИХ ДИГЛИЦЩНЫХ ЭФИРОВ Гконденсацией гидрохиноноргидрином и дегидрохлор ИСТАП ИДРОХИ слиза ОНА пихл оли охи ва 2127930/23-0423.047530.03.85. Бюл.Л.М.Литвиненкоостенко, .З.Н.П.ТкаченкоДонецкое отделкой химии Инстии им. Л.В.Писарж547. 718, 07 (088 д 11 С 07 Э 301/28 С 07 П 303/04 продукта конденсации водной щею при нагревании, о т л и ч а юй с я тем, что, с целью увелия выхода целевого продукта, конацию проводят в присутствии казатора - хлоргидрата триметила при температуре кипения реакной смеси, а дегидрохлорировапри 25-40 С.Способ по п. 1, о т л и ч а юй с я тем, что в качестве ката- тора используют 63%-ный водный вор хлогидрата триметиламина в честве 1-3 нас.Х на взятый гиднон.е5Изобретение относится к способуполучения кристаллических диглицидных эфиров гидрохинона, применяемыхв качестве связующего для пресскомпаундов.Известен способ получения кристаллических диглицидных эфиров гидрохинона конденсацией гидрохинона сэпихлоргидрином (ЭХГ) н дегидрохлорированием продукта конденсацииводной щелочью при нагревании,К недостаткам известного способаотносятся довольно низкий выход це"левых продуктов, которые часто загрязняются побочными продуктами,большой расход ЭХГ и загрязнениеокружающей среды уносимым из зоныреакции ЭХГ.Цель изобретения - увеличениевыхода целевого продукта - достигается тем, что конденсацию проводятв присутствии катализатора - хлоргидрата трнметиламнна при температуре кипения реакционной смеси, а дегидрохлорирование при 25-40 фС,Хлоргидрат триметиламина обычноиспользуют в виде 633-ного водногораствора в количестве 1-3 мас.7. навзятый гидрохинон,Выход целевых продуктов 71,8 Х.П р и м е р, Смесь 16,5 г(1,05 моль) ЭХГ кипятят 10 мин,прибавляют 0,2 мл (0,005 моль)1 34942 363 -ного водного раствора хлоргидрата триметиламина, кипятят 5 ч,.охлаждают до 35 фС, в течение 2 ч прикалывают при перемешивании 423-ный(0,033 моль) раствор едкого натра,перемешивают 3 ч, охлаждают до 20 С,Ьвыдерживают 2 ч фильтруют, промыва-.юг осадок водой, растворяют в 70 млтолуола при 70-75 С,.промывают раст О вор водой, отделяют толуольный слой,удаляют толуол в вакууме и перекрнсталлизавывают из 100 мл изопропилового спирта. Выход 9,35 г (28,13),.т.пл. 116-118 С, эпоксидное число37,7 (по теории 38,7). Остаток после упаривания изопропилового спирта в вакууме объединяют с фильтратом, нагревают по кипения, отделяют нижний водносолевой слой, удаляют ЭХГ в вакууме, растворяют остаток в 90 мл толуола, отделяют нижний водноглицериновый слой, промывают водой, удаляют толуол в вакууме, охлаждают остаток до 10 С, выдерживают сутки, прибаволяют 70 мл изопропилового спирта, нагревают до 50 фС охлаждают до 10 С ц получают 14,6 г. (43,73) диглицидного эфира, т.пл. 76-80 фС, эпоксидное число 37,0 (по теории 38,7), Суммарный выход кристаллических диглицицных эФиров гидрохннона 71,8СоставительТехредТ.фанта Корректор А.Обручар,Редактор Е.Месропова Филиал ЛПП "Патент", г,ужгород, ул,Проектная, 4 Заказ 1717/4 Тираж 384 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
2127930, 23.04.1975
ДОНЕЦКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО-ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИНСТИТУТА ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Л. В. ПИСАРЖЕВСКОГО
ЛИТВИНЕНКО Л. М, ПОПОВ А. Ф, КОСТЕНКО Л. И, ПРОДАН З. Н, ТКАЧЕНКО Е. С
МПК / Метки
МПК: C07D 301/28, C07D 303/04
Метки: гидрохинона, диглицидных, кристаллических, эфиров
Опубликовано: 30.03.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-534942-sposob-polucheniya-kristallicheskikh-diglicidnykh-ehfirov-gidrokhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кристаллических диглицидных эфиров гидрохинона</a>
Водорастворимые 2-нитро-4-сульфофениловые эфиры защищенных аминокислот как промежуточные продукты в синтезе пептидов
Номер патента: 707909
Опубликовано: 05.01.1980
Авторы: Гершкович, Серебряный
МПК: C07K 5/062, C07K 5/065
Метки: 2-нитро-4-сульфофениловые, аминокислот, водорастворимые, защищенных, пептидов, продукты, промежуточные, синтезе, эфиры
...в орга-.ническом растворителе, например. днметилформамиде,при добавлении водо"отнимающего средства, например дициклогексилкарбодиимида (ДДГК) . 5Для получения 2-нитро-сулъфофениловых эфиров применяют аминокислоты и защищенные аминокислоты хроматографически чистые.Полученные соединения являютсяустойчивыми продуктами, хранятся прикомнатной температуре в течение длительного времени без изменениясвойств,2-Нитро-сульфофениловые эфирызащищенных аминокислот растворимы вводе и легко вступают в реакцию снезащищенными аминокислотами в щелочной среде.Для применения в синтезе пептидов они не требуют специальной20очи ст киП р и м е р. 2-Нитро-сульфофениловый эфир карбобензоксиглицина, (СЪ - ЫО -ОББР),Исходным веществом для синтезаявляется...
Способ получения эфиров гаммахлорацетоуксусной кислоты
Номер патента: 293337
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Аугуст, Иностранна, Карл, Федеративна
МПК: C07C 51/58, C07C 67/14, C07C 69/72
Метки: гаммахлорацетоуксусной, кислоты, эфиров
...При этом целесообразно вести реакцию таким образом, чтобы приливать спирт при известных условиях в виде раствора в растворителе в непосредственно в охлаждаемую реакционную смесь по мере его расходования, поддерживая температуру в интервале от - 30 до - 10 С.Из спиртов могут быть использованы алифатические спирты, как метанол, этанол, пропанол, изопропанол, бутанол, циклогексанол, ароматические спирты, как бензиловый спирт, и фепол с крезолом. При этом спирты должны быть безводными.По окончании реакции реакционную смесь промывают водой, сушат, например хлористым кальцием или сульфатом магния, растворитель отгоняют. В остатке получают целевой эфир гамм-хлорацетоуксусной кислоты 97 - 98%-ной чистоты. Выход достигает 87 - 97% Способ,...
Способ получения 5r, 6s-6-(1r-гидроксиэтил)-2-(1s-оксо-3r тиоланилтио)-2-пенем-3-карбоновой кислоты или ее сложных эфиров, способных гидролизоваться в физиологических условиях, или ее фармацевтически приемлемых катионных солей
Номер патента: 1813088
Опубликовано: 30.04.1993
Автор: Роберт
МПК: C07D 499/88
Метки: 6s-6-(1r-гидроксиэтил)-2-(1s-оксо-3r, гидролизоваться, катионных, кислоты, приемлемых, сложных, солей, способных, тиоланилтио)-2-пенем-3-карбоновой, условиях, фармацевтически, физиологических, эфиров
...т,пл.135 С (разлож,);а о =+366,01 (с=1 в диметилсульфоксиде),П р и м е р 4, Стерильная натриевэя соль 5 В-6-(1 В-гидроксиэтил-(1 В-оксо-тиоланилтио)-2-пенем карбоновой кислоты,Продукт, полученный в предыдущем примере (1,95 г), суспендируют в 60 мл воды и охлаждают до 0-5 С. Поддерживая этот температурный интервал и при интенсивном перемешивании, рН с 2,98 доводят до постоянной величины 6 путем прибавления по каплям йаОН (4,2 мл 1 н,раствора, а затем 10,75 мл 0,1 1 н.раствора), Раствор отфильтровывают методом тонкой очистки в стерильную колбу и высушивают при вымораживании (при желании, сушат при вымораживании после разделения на дозы для обеспечения требуемой дозировки в стерильных флаконах с притертыми резиновыми пробками) с...
Способ получения фениловых эфиров бензолгексатиола
Номер патента: 551325
Опубликовано: 25.03.1977
МПК: C07C 149/30
Метки: бензолгексатиола, фениловых, эфиров
...упрощения процесса и выхода целевого продукта тиофвнол вэаимодойствию с гвксафторбенаалом ведут в среде диметилформамида при 100-130 С вприсутствии поташа.Процесс предпочтительно проводит при темпе.ратуре 120 С в течение 4 ч, Выход целевого продукта 95 - 98 %.П р и м е р 1. Гексафениловый эфир бенэол.гексатиола.Смесь 19,4 г тиофенола, 5,4 г гексафторбвнэола, 243 г поташа и 100 мл диметилформамидаперемешивают 4 ч при 120 С, Охлаждают и выливают в 100 мл 10 д ной соляной кислоты. Осадокотфильтровывают, промывают водой и сушат, Эьход 20,83 г (97,8%), т.пл, 183 - .184 Счто соотввтствует литературным данным, Смешанная пробаданного продукта и полученного по известномуспособу не дает депрессии температуры плавления,П р и м в р 2, 1,4 Ди. (п...
Способ получения эфиров триптофана
Номер патента: 591464
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: Вележева, Ерофеев, Суворов
МПК: C07D 209/20
Метки: триптофана, эфиров
...ацетон:. 25 ,изопропанол: аммиак: зтилацетат 80:7;. :2:11 на пластинках Ьоа 1 (Я 254) идентично Кзаведомого образца,поРаст 60 1,5 Этанол 0,8 н-Бутанол ТО же 1,0 85 70 88( в расчете на (3-(3-индолил)-А -(из этанола) .,Найдено,: С 65,42; Н 6,621 М 10,205 С,уНрМгО (этиловый эфир Я -щетилтриптофана,Вычислено,: С 65,701 Н 6,57;М 10,20,П р и м е р 3. Получение Н-ацетил 55 триптофана,1,0 г этилового эфира К -ацетилтриптофана, полученный по примеру 2,растворяют при перемешивании в 5 мп10-ного водного раствора едкого натра60 в течение 10-12 час, .Раствор подкисляют ледяной. уксусной кислотой. Через4"5 час выпадает:белый осадок, Послефильтрования, промывки водой и сушкиполучают 0,3 г (90) целевого продухта, т.пл, 206-208 С (по лит. даннымт,...
Предыдущий патент: Способ производства заготовок
Следующий патент: Способ прокатки заготовок
Случайный патент: Состав для крашения натуральной замши