C07D 317/00 — Гетероциклические соединения, содержащие пятичленные кольца только с двумя атомами кислорода в качестве гетероатомов

Способ получения бикарполейта

Загрузка...

Номер патента: 237876

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Каменное, Лурик

МПК: C07D 317/00

Метки: бикарполейта

...изоамилового спирта отгоняют при нормальном давлении и далее под вакуумом при 165 - 166 С 5 мм рт. сг.выделяют целевой продукт (пво 1,5182). Выход изоамилпиперонилата 62,5 г, что состав 10 ляет 87,0/о на загруженную кислоту,11 стадия - получение бикарполейта переэтсрификацией изоамилпиперонплата с бутилкарбитолом - осуществляется на реактификационной колонке в присутствии бикарбоната15 натрия как катализатора,В куб насадочной колонки высотой 400 ттмзагружают 23,6 г (0,1 моль) изоахгилпиперонилата, 19,54 г (0,12 моль) бутилкарбитолаи 1,0 бикарбоната натрия, После включения20 вакуума и достижения 20 мм остаточногодавления в системе куб нагревают до кипения. По достижении температуры паров вдефлегматоре колонки 57,5 - 58 С...

Способ получения циклопентадеканолида или его метильного производного

Загрузка...

Номер патента: 521274

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07D 317/00

Метки: метильного, производного, циклопентадеканолида

...и раствор соляной кислоты, Органический слой отделяют и сушат надсульфатом натрия, Растворитель удаляют,получают 5,37 г (81,5%) 12-кетопентадеканолида, т. кип. 165 при 2 мм рт. ст,(6)-ена в 130 мл 30%-ного этанола грибавляют 5,82 г бутилнитрита, три капли10%-ной соляной. кислоты. Перемешивают1 ч, добавляют 72 мп 13%-ного растворабисупьфита натрия и кипятят 15 ч. Реакционную смесь обрабатывают, как в примере 2. Получают 9,61 Г (60%) 12-кетопентадек анолида,П р и м е р 4. К амальгамированномуцинку добавляют 85 мл 15%-ного раствора соляной кислоты, 70 мл толуола и9,54 г 12-кетопентадеканопида, Реакционную смесь кипятят при перемеш 11 вании 30 ч,Б процессе реакции добавля 1 ОТ 20 млконцентрированной соляной кислоты. Горячий раствор сливают...

Способ получения этиленкеталя аминоацетона

Загрузка...

Номер патента: 582254

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Завозин, Завьялов

МПК: C07D 317/00

Метки: аминоацетона, этиленкеталя

...продуктом и который получают из неустойчивого хлорацетона.С целью упрощения процесса по предлагаемому способу в качестве производного аминоацетона используют хлоргидрат аминоацетона, а в качестве катализатора - тримтилхлорсилан.Процесс ведуттриметилхлор силан15 ч и после обраблевой этиленкетал55 - 60%.По сравнениюспособ позволяетность процесса ссичный и огне- и вбензол, сократитьной. П р и м е р 1. Смесь 4,4 г хлоргидрида амиоацетона, 8 мл этиленгликоля и 8 мл триметилхлорсилана нагревают 15 ч при кипении (60 - 65 С), охлаждают, выливают в избыток насыщенного раствора поташа и исчерпываю щее экстрагируют эфиром или этилацетоном.После сушки экстрата поташа и удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме.Получают 2,8 г (60%)...

Способ получения производных диоксолобензизоксазола

Загрузка...

Номер патента: 1494868

Опубликовано: 15.07.1989

Авторы: Такаси, Харухико, Хироси, Этуро

МПК: A61K 31/357, A61K 31/42, A61P 7/10 ...

Метки: диоксолобензизоксазола, производных

...промывают водой, сушат и выпаривают, чтобы удалить растворитель.Остаток очищают с помощью колоночной хроматографии на силикагеле, используя хлористый метилен в качествепроявляющего раствора. Полученныйпродукт реакции перекристаллизовывают из смеси метанол/вода.Получают 13 г сложного метилового эфира 3-фснил-диоксоло- (4,5-К)1,2-бенэизоксазоп-карбоновой кислоты, т.пл. 78-80 С.Масс-спектр этсго соединения показывает пик молекулярного иона при297 м/е.П р и м е р 12. Смесь 6,7-диоксиЗ-фенил,2-бензизоксазола (2,1 г),карбоната калия (7,7 г), метиловогоэфира дихлоруксусной кислоты (2,7 г)и Х,И-диметилформамида (50 мп) перемешивают при 90-100 С в течение 5 ч.После добавления воды (100 мл), смесьопеременивают при 90-100 С в течение30 мин и...