C07D 307/64 — атомы серы

Номер патента: 157696

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 307/64

Метки: 157696

...Объединенный эфирный раствор промыва 10 т 3 /) -ным Водл 1 ым раствором едкого натра, водой и затем сушатего сернокислым магнисм. После удаления эфира остаток в атмосферео 57696азота перегоняют в вакууме. При этом получают 57,9 г этил-(5-метил-фурил)-сульфида, выход 81,5%, т. кип. 74,5 - 76 /19 лсм или 180,5 - 181 при атмосферном давлении; сг" 1,0252, пз 1,5090, МК 41,42; выч. 40,96,П р и м е р 2. Этил-фурилсульфид. К 339 мл , 9 н. эфирного раствора бутиллития (0,4 г-лсол) в условиях, указанных в примере 1, последовательно прибавляют 30 г (0,44 г-лсоля) свежеперегнанного фурана, 12,8 г (0,4 г-атолг) серы и 68,4 г (0,44 г-мол) йодистого этила или эквивалентное количество бромистого этила, и далее процесс ведут как в примере 1.При...

Номер патента: 179332

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Богословский, Лапкин

МПК: C07D 307/64

Метки: арил-(а, арилфурфурилсульфидов, фуриларилметил)-сульфидов

...аммония, и массу перемешивают стеклянной палочкой. Через некоторое время образуется два слоя, которые разделяют в делительной воронке. Нижний - водно-солевой слой дважды промывают эфиром порциями по 50 мл и эфирные вытяжки присоединяют к основному эфирному слою, эфирный раствор один раз промывают 50 мл воды, затем 2 раза 10%-ным раствором едкого натра порциями по 20 мл и водой до нейтральной реакции и оставляют для сушки над 10 - 12 г безводного сульфата натрия до следующего дня.Эфирный раствор через вату фильтруют в перегонную колбу и эфир отгоняют на водяной бане. Оставшееся легкоподвижное коричневого цвета масло фракционируют в вакууме.Фенилфурфурилсульфид кипит при 138 - 140 С (8 мм рт. сг.), выход 12,2 г (64"/о), ип...

Номер патента: 245131

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдфарб, Данюшевский, Маракаткина

МПК: C07D 307/46, C07D 307/64

Метки: 5-алкилмеркапто-2-фуранальдегидов, ацеталей

...ль) свеже 3 г моль) ного спирг 85%-ной с с обраточь, послео растворабензолом.твором едия мути в створитель нки в ваа (выход м рт. ст.),30 айдено, %: С 63,49, 63,30; Н 8,22, 8,31.9 Н 1 Ос.ычислено, %: С 63,51; Н 8,29. П р и м е р 2. Получение диэтилацеталя 5-метилмеркапто-фуранальдегида. К 183 мл (0,3 г моль) 1,64 н. эфирного раствора и-бутиллития в атмосфере азота при - 50 С и перемешивании в течение 15 мин прибавляют 51 г (0,3 гмоль) диэтилацеталя фурфурола, удаляют охлаждение. Смесь самопроизвольно нагревается до кипения. После того, как кипение прекратится, кипятят еще 4 час, затем охлаждают при - 5 - 0 С в течение 15 мин, прибавляют 9,6 г (0,3 г атома) сухой мелко- растертой серы, удаляют охлаждение, Смесь разогревается до...

Номер патента: 583133

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет

МПК: C07D 307/64

Метки: 3-фурантиола, вкусовых, добавок, качестве, пищевым, продуктам, сложные, эфиры

...соляной .кислоты, образовавшуюся в результате смесь выливают в делительную воронку и масляный слой удаляют,Водный слой экстрагируют 500 мл бензолаи метиленхлоридом (2 х 500 мл), Бензольный экстракт объединяют с масляным слоеми смесь сушат над сульфатом натрия, Иетиленхлоридные экстракты объединяют и сушатнад сульфатом натрия, Удаление растворитеоля в вакууме (температура бани 40-45 Спри давлении 15 мм рт.ст.) дает 414,5 гнеочищенного масла из бензольного экстракта и 172,5 г неочищенного масла из метиленхлоридных экстрактов,Неочищенный 3-тиоацетил-кетопентаналь используют на следующей стадии.В, 2-Метил-З-фгиоацетилфуран,В трехгорлую колбу емкостью 12 л,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для...

Номер патента: 648100

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет

МПК: C07D 307/64

Метки: замещенных, незамещенных, производных, тиофурана

...и смесь помещают в делительную воронку. Затем к смеси добавляют10 мл воды, и, когда выделение углекислого газа прекратится, водный слойотделяют центрированием в вакууме(35 С баня,20 мм) органической фазыдает 22,2 г темно-коричневого масла.Перегонка масла дает 16,5 г 2,5-диметил-З-тиоацетилфурана,кипящего при47-48 фС при 0,25 мм,П р и м е. р 3, Получение 2,5-диметил-З-фурантиола, 5В трехгорлую колбу на 1000 млснабженную термометром, обратным холодильником,. вводом азота и механической мешалкой, помещают 35 г 2,5-диметил-тиоацетилфурана (полученного по примеру 6) и 350 мл 15-ногораствора гидроокиси натрия, Двухфазную смесь нагревают до кипения с обратным холодильником и через 35 минона становится гомогенной, Смесь на- цгревают...