Способ получения -бис-(2, 2, 6, 6-тетраметилпиперидил-4) оксамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 582250
Авторы: Антипина, Левин, Меркурьева, Попова, Скрипко, Третьякова, Филина
Текст
(: .,;ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 1 582250 Союз Советских Социалистических Республик61) Дополнительное к авт. свид-ву 6452 23-04 М. Кл С 07 Р 211/58 2) Заявлено 16.07,76 (2 присоединением заявкиосударственный номит света Министров ССС ло делам изобретенийи открытий 23) Приоритет43) Опубликовано 30.11,77.45) Дата опубликования оп юллетень44ания 25,11,77 53) УДК 547.822.7.071) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М,М-БИС-(2,2ТЕТРАМЕТИЛПИПЕРИДИЛ) ОКСАМИД Изобретение относитсобу получения Х,Кпиперидил)оксамида,менение в качестве свемеров,к улучшенному спос- (2,2,6,6-тетраметилоторый находит приостабилизатора поликоторыи рас формамиде, луоле, дисксВыход це 90% от теор П р и м е р 1. Х,11-бис-(2,2,6,б-тетраметилпиперидил) оксамид,В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 36,5 г диэтилового эфира щавелевой кислоты, 200 мл бензола и 78,1 г 4-амино,2,б,б-тетраметилпиперидина. Реакционную массу нагревают до кипения, кипятят 1 ч и олаждают. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 100 мл бензола и сушат. Получают 82,4 г вещества (90% от теории) с т. пл. 230 - 231 С.Найдено, %: С 65,82; Н 10,59; Ж 15,96.С 2011381 4 О 2Вычислено, %: С 65,57; Н 10,38; Х 15,3.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 15,6 г 4-амино,2,6,б-тетраметилпиперидина, 7,3 г диэтилоксалата и 75 мл толуола получают 14,7 г вещества (80%), т. пл. 229 - 230 С.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 15,6 г 4-амино,2,6,6-тетраметилпиперидина, 7,3 г диэтилоксалата и 75 мл ксилола получают 15,4 г (84%), т. пл, 230 - 231 С,Известен способ получения 11,Х-бис-(2,2,6, б-тетраметилпиперидил)оксамида, заключающийся в том, что 4-амино,2,6,6-тетраметилпиперидин подвергают взаимодействию с дилорангидридом щавелевой кислоты 1.Выход и качество целевого продукта в литературе не описаны,Недостатками известного способа являются: использование труднодоступного оксалилхлорида, его высокая коррозионная активность, необходимость связывания выделяющего в процессе синтеза хлористого водорода, а также возможность протекания побочных процессов при ацилировании вторичной экранированной аминогруппы,С целью упрощения процесса предлагают способ получения 11,У-бис-(2,2,б,б-тетраметилпиперидил) оксамида, заключающийся в том, что 4-амино,2,б,б-тетраметилпиперидин подвергают взаимодействию с диэтиловым эфиром щавелевой кислоты в инертном органическом растворителе при нагревании, обычно при температуре кипения растворителя.Целевой продукт предоставляет собой белый кристаллический порошок с т. пл, 229 в 2 С,ворим в хлороформе и диметилпри нагревании - в бензоле, тоане.евого продукта составляет 80 -тического.582250 Составитель В. КовтунРедактор А, Соловьева Техред Н. Рыбкина Корректор О, Тюрина Заказ 2606/12 Изд. Мю 954 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из 78,1 г 4-амино,2,6,6-тетраметилпиперидина, 36,53 г диэтилоксалата и 200 мл этанола получают 74,2 г (81,0%) с т. пл. 230 - 231 С.5Формула изобретения1. Способ получения И,К-бис- (2,2,6,6-тетраметилпиперидил) оксамида взаимодействием 4-амино,2,6,6-тетраметилпиперидина с производным щавелевой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью упрощения процесса, в качестве производного щавелевой кислоты используют ее диэтиловый эфир и процесс проводят в среде органического растворителя при нагревании.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре кипения растворителя.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент ФРГ2040975, кл. С 08 К 8/34, опублик. 1975,
СмотретьЗаявка
2386452, 16.07.1976
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7253
ПОПОВА ЗИНАИДА ГРИГОРЬЕВНА, СКРИПКО ЛЕОНИД АЛЕКСАНДРОВИЧ, ФИЛИНА РАИСА ДМИТРИЕВНА, ТРЕТЬЯКОВА ГАЛИНА НИКОЛАЕВНА, ЛЕВИН ВЛАДИМИР МИХАЙЛОВИЧ, АНТИПИНА ГАЛИНА НИКОЛАЕВНА, МЕРКУРЬЕВА ЕВГЕНИЯ ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 211/58
Метки: 6-тетраметилпиперидил-4, бис-(2, оксамида
Опубликовано: 30.11.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-582250-sposob-polucheniya-bis-2-2-6-6-tetrametilpiperidil-4-oksamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -бис-(2, 2, 6, 6-тетраметилпиперидил-4) оксамида</a>
Способ получения щавелевой кислоты
Номер патента: 234381
Опубликовано: 01.01.1969
Автор: Всесоюзный
МПК: C07C 51/34, C07C 55/06
...протекает гладко пр: температурах 4010"С, лучше В пристствцц катялизятороВ дцстатоВ кобальта или марганца.П р и м е р 1. 78 г бензола, 9,- г Н О, и 1000 г Н О при температуре 1 ОС помещакт в реактор с цнтсцсцвцм персмешивацием, в ццжц 1010 часть которого по;1 Я 10 т смесь 1,ислоРодд с озоном (б о) со скоРостью 0,8 1/,аи. После пропускация 3,1 0.1 озона (1 б (ас) сго по:1 я 1 прск 1 эящдот, тс.перят р В 1)ся, торс повышают до 100 С, д давление до 30 пта. Одновременно в реактор начинают подягдть воздух для окисления продуктов распада В щавелевую кислоту со скоростью 0,8 л,а. Окисление продолжают 2 - 3 час (до изчсзновения кярбоцильных групп в смеси). ШавелсВяя ки;лота Вык 1 истяллцзогЫВястся из раствора при охляхкдсцци.23438 Предмет...
Способ получения двойной железоаммонийной соли щавелевой кислоты
Номер патента: 75375
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C01F 7/76
Метки: двойной, железоаммонийной, кислоты, соли, щавелевой
...алюминия и других примесей. н нем, и оприменяютуказанной ц М. Леви в. редактор Акиш едаттор 113 вод. Выпуск 7, 1949 Двойную железоаммонийную соль щавелевой кислоты, получают смешением сухих железоаммиачных квасцов со щавелевокислым аммонием, содержащими кристаллизационную воду. Оба компонента берут в молярных соотношениях.Двойную железоаммонийную соль ,щавелевой кислоты иоино также получнть смешением в стехеометрическом соотношении сухих солей щавелевокислого аммония и железного купороса. Реакция протекает при комнатной температуре за счет кристаллизационной воды этих солей.Характерной особенностью этого метода является то, что полученная двойная железоаммонийная соль :щавелевой кислоты может быть Предмет изобретения Способ получения...
Способ получения -алкилированных аминов
Номер патента: 718007
Опубликовано: 25.02.1980
МПК: A61K 31/136, C07C 211/48, C07C 211/52
Метки: алкилированных, аминов
...механическом перемешива. нии. Белый хлопьевидный осадок отфильтровы. вают, промывают сухим эфиром и сушат в вакууме над РО получают М,И.диметил.М, Й,7-диокса. 3,8-диоксодецилен.1,10-бис.Д-(-)5тетрагидропапавериний-дийодид, т. пл, 122125 С, а)э 0 - 48,9 (с = 1,208 в хлороформе) .,Прим ер б, Исйользуя методйку, описанную в примере 5, получают;20М,М,7-диокса,8.диоксодецилен,10.бис.-(+)-тетрагидропапаверин, бесцветное твердоевещество, т, пл. 48 - 50 С а+58,9 . (с == 1,140 в хлороформе);И,М-диметил. И,М,7-диокса.3,8.диоксодецилен.,10-бис(+)-тетрагидропиридиний-дийодид,ЗО т, пл, 122 в 1 С, а)Я + 48,1 (с = 1,105в хлороформе).Пример 7. 2,07 г Д.(+)-тетрагидропапаверина в сухом бензоле прибавляют по каплямк 7,66 г 1,5-пентаметилендиакрилата в...
Способ получения бис-(3, 5-дикарбамоил-2, 4, 6-трийоданилидов) дикарбоновых кислот
Номер патента: 917696
Опубликовано: 30.03.1982
МПК: C07C 103/78
Метки: 5-дикарбамоил-2, 6-трийоданилидов, бис-3, дикарбоновых, кислот
...интенсивно перемешивают в течение 48 чзатем отсасывают и перемешивают Сводой.Выход: 21,3 г(70 от теории) бйс" - 3,5-6 ис-(1,3-диокси-.изопропилкар-бамоил) -2,4,6-трииоданилида 1 адипиновой кислоты. Разложение выше 300 Срастворимость в воде ниже 0,13.П р и м е р 12. Бис 3,5-6 ис".(2,3-диоксипропил-И-метил-карбамоил)- -2,4,6-трииоданилид 13,6-диоксапроб"ковой кислоты.А. В раствор 119 г дихлорангидрида 5-амино-трииодизофталевой кис" лоты в 119 мл диоксана при темпера-. туре кипения с обратным холодиль.- ником прикапывают. 25,8 г дихлорангидрида диоксапробковой кислоты. После нагревания в течение 6 ч и охлаждния в течение.,ночи полученный осадок отсасывают.Выход: 75 г (523 от теории) бис"...
Способ определения производных бис -хлорэтил амина
Номер патента: 960594
Опубликовано: 23.09.1982
МПК: G01N 21/78
Метки: амина, бис, производных, хлорэтил
...С в течение 3040 с. Затем прибавляют ,1 мл 104"ного раствора едкого натра (рН 11-12) и доводят водой до 1 О мл и измеряютоптическую, плотность при А =360 нм Яна спектрофотометрв Сф"4 А.Параллельно проводят контрольныйопыт, В качестве стандартного образца берут препарат, отвечающий требованиям ГФ-Х. БП р и м е р 3, Определяют дпан.К назеске препарата, равной 10 И в 2 мп спирта, прибавляют 1 мл 10 И Э 4р аст вора амида Д- пиридин карбоно войкислоты и нагревают при температуреот 40 до 600 С в .течение 30-40 с. Затем прибавляют 0,1 мл 10-ного раствора едкого натра (рН 11-12) и доводятводой до 10 мп и измеряют оптическуюплотность при)=360 нм нэ спектрофотометре СФЯ.Параллельно проводят контрольныйопыт В качестве стандартного образцаберут...