Способ получения 4-метоксиметилнафталимида

О и и "С",А,Я.И е Союз Соаетскии Социалистических Республик) Заявлено 05,03 2330984/23 Кл,79 205/1 присоединением заявки сударственныи номитет оаота Министров СССР по делам изобретенийи открытий 3) Приоритет3) Опубликовано 05,12,77, Бюллетень 4 3) ЙК 547,6(45) Дата опубл анин "писания 1 1.01.7 Г. ф. Слезк Авторыизобретени Т, И. ХоменкШпкин(54 пимид честв и Гр 1, К с 1 еси, состонафталимида, 170 мл00 мл воды и 4 7 мл име -хло ей и 21 гвого ссульфаный р метился иметил пирта,та, при и добаорН 9 перемешива дк ого нара ют ЭЪО, наг воИзобретение относится к способу получения 4-метокси-К -метилнафталимида, который используется как отбеливатель для синтетических и натуральных материалов: полистирола. ацетата целлюлозы,лавсана, шерсти и др.Известен способ получения 4-метокси-.4- метилнафталимиаа, заключающийся во взаимодействии производного нафгалимида -4 хлор-д- -метилнафталимида в безводном метаноле с метоксилирующим агентом метилатом натрия в присутствии уксуснокислой меди при 1 50 оС под давлением в течение 5 часов с последующими отгонкой метанола, суспендированием в воде и ледяной уксусной кислоте и фильтрацией 1 .Получают 4-метокси- К -метилнафталимид с выходом 847% который после перекрио-. таллизации из ледяной уксусной кислоты имеет Ттл 200-201 С., Недостатками такого способа являются недостаточно высокий выход целевого продукта, а также сложность технологического про" цессасвязанная с применением высоких температуры и давления и необходимостью очистки медьсодержаших сточных вод,НИЯ 4-МЕТОКСИ- М -МЕТИИДА Вель изобретения - повышение выхода пел вого продукта и упрощение процесса.,цля этого в качестве производного нафтаа используют 4-хлорнафталимид, в кае метоксилируюшего агентадимвтилсльфат и процесс ведут в присутствии;шело три рН раствора 9-10 и температуре 55-.75 с последующим кипячением в поисутствии твв дого едкого патра,Согласно предлагаемому, способу получают целевой продукт с выходам до 978% и Тпл 1 98-1 99 оС. После перекристаллизации из уксусной кислоты целевойпродукт имеет Т 201-201,3 С, при этом выход составоляет 90%.Преимуществами предлагаемого способа являются проведение процесса при атмосферном давлении и умеренных температурах, а также отстутствие медьсодержаших сточных583128 Составитель С, Маслов,Техред Е. давыдович,Корректор И, Гоксич Редактор А. Мурадян Заказ 4840/37 Тираж 553 П одписное 1 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская, наб., д. 4/5филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вают до 55-75 С, выдерживают 4-6 часов,едобавляют 10 г едкого патра и перемешива;- ют еще 2 часа при кипении, Затем реакционную массу охлаждают,:фильтруют, промывают водой и сушат, Получают 21,4 г (97,8%) 5 4 - метокси - ф - метилнафтилимида с Тл 198-199, который после перекристал.олизации из ледяной уксусной кислоты имеет Тпл 200,8-201,3 оС (выход 90%).П р и м е р 2 К смесисостоящей иэ 1 О 21 г 4-хлорнафталимида, 170 мл этилового спирта, 47 мл диметилсльфата, медленно при температуре 55-75 С добавляют 170 мл 3%-нагораствора едкого натра (рН 9-10), леремешивают в течение 3 часов, охлаждают, фильтруют и промывают этиловым спиртом. Пастусмешивают с 150 мп метанола и 10 г едкого натра и кипятят в течение 2 часов, охлаждают, фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 20,3 г (96,7%) 4-метокси- фИ-метилнафталимида с Т 198,3 р 201 С,который после перекристаллиэации из ледянойуксусной кислоты имеет 1 201-201,3 С. Формула изобретения Способ получения 4-метокси-К -метилнафталимида путем взаимодействия хлорпроиэвоф- наго нафталимида с метоксилирующим агентом в среде спирта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве хлорпроизводного нафталимида используют 4-хлорнафталимид, в качестве метоксилирующего агента - диметилсульфат и процесс ве дут в присутствии щелочи при рН раствора 9-10 и температуре 55-75 С с последующим кипячением в присутствии твердого едкого натра.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Патент Японии М 10186, 1963, се рия 2, сборник 1050,