Эмилио

Способ получения производных 1-арилсульфонилпирролидин-2 тиона или 1-арилсульфонилпиперидин-2-тиона

Загрузка...

Номер патента: 1836347

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Джулио, Фернандо, Эмилио

МПК: C07D 211/54

Метки: 1-арилсульфонилпиперидин-2-тиона, 1-арилсульфонилпирролидин-2, производных, тиона

...3 часа с рефлюксом раствор, содержащий 5 г 1-(4-(1-гексагидроазепинил)-бензолсульфонил)-2-пипе 3 оидинона и 3 г реактора Лавессона в 100 см 1,2-диметоксиэтана. Дают температуре опуститься до комнатной, упаривают досуха, Остаток хроматографируют на двуокиси кремния (элюант: безнал) и получают 2,5 г продукта (Пл. 146-150 С, которые кристаллизурют в этаноле 2 раза, а затем в метаноле, Получают 1,5 г чистого целевого продукта, Пл, = 152-153 С.Анализ: СпН 24 Ч 20232Вычислено, о : С 57,92 Н 6,86 й 7,95 Найдено, О : С 57,84 Н 6,87 й 7,69 Употребляемый в качестве исходного в примере 6, 1-(4-(1-гексагидроазепинил)бензилсульфонил)2-пиперидинон. был получен следующим образом:Стадия А: Хлорид...

Способ получения производных 1-фенилсульфонил-2 пиперидинона

Загрузка...

Номер патента: 1757463

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Джулио, Фернандо, Эмилио

МПК: C07D 211/32

Метки: 1-фенилсульфонил-2, пиперидинона, производных

...прикомнатной температуре, выпаривают тетрагидрофуран, подкисляют реакционную среду при помощи уксусной кислоты,отфильтровывают осадок, промывают его 30водой, сушат и получают 3,6 г целевого продукта, Т. пл. = 149 - .150 С, После крйсталлиза ци и в смеси из о про па нол-вода (1 - 1),получают продукт, плавящийся при 153- .154 С, . 35Анализ:Вычислено, %: С 58,65; Н 7,66; И 7,60С 18 Н 281 ч 2043Найдено, %: С 58,76; Н 7,56; Й 7,74Стадия Б, 1-(1-Азациклооктил)бензолсульфонил 2-пиперидинон,Нагревают с рефлюксом 3;4 г продукта,полученного в стадии А, с 3,4 ацетата натрияв 68 см уксусного ангидрида. Охлаждаютдо3комнатной температуры, узпаривают досуха, 45остаток поглощают 50 см воды, отфильтровывают, сушат и получают 2,87 г целевогопродукта. Т....

Способ получения производных оксимов 1, 2, 5, 6 тетрагидропиридин-3-карбоксальдегида

Загрузка...

Номер патента: 1681723

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Джулио, Карла, Фернандо, Эмилио

МПК: A61K 31/44, A61K 31/4412, A61P 25/02 ...

Метки: оксимов, производных, тетрагидропиридин-3-карбоксальдегида

...на двуокиси кремния (элюент:толуол-этиловый эфир уксусной кислоты 8 - 2). Остаток перегоняют при 180 С под 0,08 мбар 11 олучают 1,35 г целевого продукта, Т. пл 4041 С,Вычислено, %; С 58,39; Н 8,02; 1 ч 12,38.С 11 Н 18 Й 203Найдено, : С 58,19; Н 8,13; й 12,54,П р и м е р 10. Метиловый эфир оксима-бутилоксикарбонил,2,5,6-тетрагидропиридин-З-карбоксальдегида,К раствору 1,5 г 1,2,5,6-тетрагидропиридин-карбоксальдегид-метилоксима в20 см бензола и 1,2 г триэтиламина при10 С прибавляют 1,46 г бутилового эфирахлоругольной кислоты. Перемешивают 2 чпри комнатной температуре, промывают2 н,соляной кислотой, а затем упариваютдосуха и перегоняют осадок при 220 Спод 0,07 мбар, Получают 1,85 г целевогопродукта.Вычислено, ; С 59,98; Н...

Способ получения производных 1, 2, 5, 6-тетрагидропиридина или их гидрохлоридов, или бензолсульфонатов

Загрузка...

Номер патента: 1678203

Опубликовано: 15.09.1991

Авторы: Джулио, Карла, Фернандо, Эмилио

МПК: A61K 31/44, A61K 31/4418, C07C 249/08 ...

Метки: 6-тетрагидропиридина, бензолсульфонатов, гидрохлоридов, производных

...метанола и при 10"Сприбавляют порциями 6,4 г натрийборгидрида, перемешивают 3 ч, выпаривают припониженном давлении, обрабатывают водой, экстрагируют этилацетатом, сушат, вы 25 паривают растворитель, очищаютхроматографией на колонке (элюент этилацетат) и получают 21 г целевого продуктапосле кристаллизации в этилацетате. Т.пл,111 - 112 С.30 Стадия В. 1-К-Бензил-пропионил 1,2,5,б-тетрагидропиридин-О-триметилсил -илоксим,Смешивают б г полученного на стадии Бпродукта, 70 см бензола и 2,95 г 1,4-диазаз35 бицикло(2,2,2)октана, прибавляют 3.25 смхлорида триметилсилила, кипятят с обрат- .ным холодильником 3 ч, охлаждают, отфильтровывают нерастворимое вещество,выпаривают растворитель, обрабатывают40 остаток эфиром, отфильтровывают нерастворимое...

Способ восстановления ядра вязкой нефти в трубопроводе

Загрузка...

Номер патента: 1662357

Опубликовано: 07.07.1991

Авторы: Густаво, Константин, Эмилио

МПК: F17D 1/16

Метки: восстановления, вязкой, нефти, трубопроводе, ядра

...жидкость, например воду, втрубопровод 1. Затем поток воды постепенно увеличивают и, регулируя подачу насоса 6, доводят до устойчивого состояния. В таком состоянииобъемная скорость потока маловяэкойжидкости должна быть равной объемнойскорости потока до прерывания. Этоустоявшееся состояние со временемне изменяется и соответствует тому,которое было до прерывания.Большое значение имеет скорость,с которой идет нарастание потока маловязкой жидкости, так как при внезапном увеличении потока вязкаянефть блокирует все сечение трубы,создавая большие пиковые нагрузки .Скорость нарастания потока зависитот вязкости нефти, продолжительностиостановки, длины трубопровода, концентрации маловяэкой жидкости в установившемся состоянии и наличия вней...

Оросительная система

Загрузка...

Номер патента: 1662335

Опубликовано: 07.07.1991

Авторы: Альдино, Эмилио

МПК: A01G 25/02

Метки: оросительная

...вход 22, полость 34 и выход 23 поступает в сопла Вентури 13. Мембрана 33 при этом находится в верхнем положении, При течении воды через сопло Вентури 13 в его суженной части 18 создается разрежение, которое передается в полость 19.Из выхода 17 сопла Вентури 13 вода поступает в поливные трубопроводы 2 и воздействует на поршень 9 первого водовыпуска 3, Поршень 9 перемещает цилиндрическую заслонку 11 вниз и сжимает ее. При этом поршень 9 открывает вход 5, а заслонка 11 закрывает водовыпускной патрубок 7,после чего вода поступает в следующий поливной трубопровод 2 и водовыпуск 3, Процесс их работы повторяется аналогично первому трубопроводу 2 и его водовыпуску 3 до заполнения последнего поливного трубопровода 2.При заполнении всей группы...

Способ получения производных 1-арилсульфонил-2 пирролидинона

Загрузка...

Номер патента: 1657055

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Джулио, Карло, Мишель, Фернандо, Эмилио

МПК: C07D 207/27

Метки: 1-арилсульфонил-2, пирролидинона, производных

...ведут по примеру 9, но используют 2,76 г 2-пирролидинона в81 см тетрагидрофурана, 21,7 см1,5 М раствора бутнллития в н-гексанепри (-20) в (-15) С, а затем 9 г хлорида (4-диизопропиламина)-бензолсульфонила в 45 смтетрагидрофурана.После хроматографии (элюант:этиловый эфир уксусной кислоты - н-гексан1:2) получают 3,4 г целевого продукта, т,пл, 140-145 фС, После кристаллизации в иэопропаноле получают продукт,плавящийся при 142-145"С,Вычислено,: С 59,23; Н 7,46;, Я 8,63.С 1 ьОд+НдОЭ. (324,45),Найдено,; С 59,09; Н 7,38;Н 8,57.П р и м е р 14, 1-(4-Изопропилтио-1фенилс ульфо нил) -2-пирролидино н .Процесс ведут по примеру 9 но ис)пользуют 1,7 г 2-пирролидинон в 51 смтетрагидрофурана, 13,3 см 1,5 М раст. вора н-бутиллнтия в н-гексане...

Способ экстракции парафинов из их смеси с алкансульфокислотами

Загрузка...

Номер патента: 1586511

Опубликовано: 15.08.1990

Авторы: Армандо, Лучио, Эдоардо, Эмилио

МПК: C07C 303/44

Метки: алкансульфокислотами, парафинов, смеси, экстракции

...сырой продукт. В соответствии с предпоч.тительным вариантом экстрактор заполняется блоками из нержавеющей стали,При непрерывном цикле работы используется второй насос 10 для подачисырого продукта в экстрактор, в этом 40случае очищенный продукт выгружаютчерез клапан 11.П р и м е р 1, 126,1 г сырой смесиС -С -параАинсульфокислот (вторичй йных алкансульАокиелот), содержащейпомимо сульфо- и дисульАокислот также, мас.%: 1-гексанол 17,06; С -С --н-параАины 36,72; Н О 11,22; Н БО0,78, загружают в сосуд экстрактора4 и проводят экстракцию сверхкритичес ким углекислымгазом при 40 С и давлении 150 бар в течение 1 ч (СО/сыройВАС 14,5) .В конце эксперимента продукты, со,держащиеся в установке 7 разделения(экстрагированная Ааза) и в...

Способ получения производных 1, 2, 5, 6 тетрагидропиридин-3 карбоксальдегидоксима или их гидрохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 1498387

Опубликовано: 30.07.1989

Авторы: Алина, Джулио, Карла, Фернандо, Эмилио

МПК: A61K 31/44, A61P 25/28, C07D 211/70 ...

Метки: гидрохлоридов, карбоксальдегидоксима, производных, тетрагидропиридин-3

...г гидрохлорида в (1,1-диметилэтоксикдрбонилметил)-1,2,5,6-тетрагидропиридин-кдрбоксальдегид-метилоксима растворяют в 39 см безн)дного толуола, прибавляют 2,27 г паратолуолсульфокислоты и нагревают притемпературе кипения с обратным холодильником в течение 1 чВыпариваютдосуха, остаток добавляют н 1,2-дихлорэтан, превращают в соль при помощи газообразной сол)(ной кислоты иосаждают безводным этилэным эфиром,Фи:(ьтруют и перекристдллизовываютв этаноле для получения 1,8 г цел- оного продукта, Т,пн, 213 С (разл,),Вычислено, %, С 46,06; Н 6,44;11 11,94.20 ната калия, экстрагируют этиловьмэфиром уксусной кислоты, а затем выпаривают досуха, Хромдтогрдфируют надвуокиси кремния, элюируют смесьюметанолхлороформ (2;8),...

Способ получения производных 1-бензолсульфонил-2-оксо-5 алкокси-пирролидина

Загрузка...

Номер патента: 1480765

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Джулио, Карло, Фернандо, Эмилио

МПК: C07D 207/26

Метки: 1-бензолсульфонил-2-оксо-5, алкокси-пирролидина, производных

...Получают0,20 г продукта, т.пл. 54-56 С.Вычислено,% С 55,50, Н 5,37И 4,98,С,Н 1 ОНайдено,%ф С 55,62; Н 5,28,Б 5,01. Приготовление исходного соединения по примеру 48 - 5-(2-пропенилокси)-пирролидин-она.При 65 С в течение 1 ч 30 миннагревают 2,5 г 5-гидроксипирролидин-она и 1,25 г смолы АмберлитТВ 120 (Н) в 55 см аллилового спирта. Охлаждают до комнатной температуры, выпаривают спирт под уменьшенным давлением и хроматограАируют ос"таток на двуокиси кремния, элюируяэтиловым эАиром уксусной кислоты.Получают 0,90 г целевого продукта.Вычислено %: С 59,56, Н 7,85Н 9,92,С 1 Н 4, ИоаНайдено,%: С 57, 81; Н 7, 73,Б 9,10Фармакологическое исследование,Острая токсичность и поведение.Испольэовали мышей;самцов (С 0,СЬаг 1 ев Муег) весом в 22-23 г,...

Способ получения 2, 3-дигидро-2, 2-диметил-7-бензофуранола

Загрузка...

Номер патента: 1376945

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Антонио, Виллиам, Гвидо, Карло, Марио, Эмилио

МПК: C07D 307/79

Метки: 2-диметил-7-бензофуранола, 3-дигидро-2

...целевому продукту реакции, которым является 2,3-дигидро,2-диметил-бензофуранол.55П р и м е р 2. В колбу на 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с системой для азеотропной отгонки воды (по Маркуссону), эагружают 110 г (1 моль) катехина,50 мл (39,6 г = 0,55 моль) иэомасляного альдегида, 2,74 г (0,015 моль)ацетата цинка и 30 мл толуола.Смесьдоводят до кипения (около 120 С)на протяжении 7 ч, и в это времяотводят приблизительно 10 мл воды.Из реакционной смеси дистилляциейотделяют толуол и непрореагировавший изобутировый альдегид при давлении 30 мм рт.ст. В остаток дистилляции добавляют 7,0 г 85 .-ной фосфорной кислоты (НРО), после чеготемпературу повышают до 245 С, адавление устанавливают на уровне20 мм ртст.На протяжении...

Способ получения 2, 3-дигидро-2, 2-диметил-7-бензофуранола

Загрузка...

Номер патента: 1355129

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Антонио, Виллиам, Гвидо, Карло, Марио, Эмилио

МПК: C07D 307/79

Метки: 2-диметил-7-бензофуранола, 3-дигидро-2

...0,2174-трет-Бутилизобутенилкатехина (мал.м.220)1,1,-бис-(2,3-Дигидро-трет"бутилбензол)-диметилэтан(мол,м,386) 0,38Выход 85 %.Последнее соединение имеет т.пл.о,177 С,Структура и чистота этих соединений установлены по методике предыдущего примера.П р и м е р 3 (стадия вторая),В сырой продукт реакции, получен"ный по примеру 1, вводят 13,5 г фосфорной кислоты (концентрация 100 %,3,7 % от массы промежуточного продукта), после чего температуру наружной бани постепенно доводят до200 С и продукты реакции отгоняют помере их образования, поддерживаядавление 5 мм рт,ст.На протяжении 2 ч отгоняют0,0675 моль 4-трет-бутилкатехина и0,0309 моль 2,3-дигидро,2-диметил 5-трет-бутил-бензофуранола, Выход96,5 %. Последнее соединение...

Способ получения производных пирролидина в виде смеси диастереоизомеров или их оптически активных антиподов или их кислотно-аддитивных солей

Загрузка...

Номер патента: 1281172

Опубликовано: 30.12.1986

Авторы: Вернер, Эмилио

МПК: A61K 31/4015, A61P 25/28, C07D 207/27 ...

Метки: активных, антиподов, виде, диастереоизомеров, кислотно-аддитивных, оптически, пирролидина, производных, смеси, солей

...метилена и 0,53 мл ацетилхлорида, Затем смесь выпаривают. Остаток отгоняют в трубке с шаговым рас.расширением. Получают этиловый эфир(К/Б)-2-(3-ацетокси-оксо"пирролидинил)уксусной кислоты с т,пл.225 С/0,01 мм рт.ст.Ь) К 0,40 г этилового эфира (К/Б)- -2-(3-ацетокси-оксо-пирролидинил) уксусной кислоты прибавляют 45 млнасыщенного раствора аммиака в метаноле. Оставляют стоять 1 ч при ком-.натной температуре и затем реакционную смесь выпаривают, В остаток прибавляют четыре раза ацетонитрил икаждый раз выпаривают. Получают (К/Б).-2-(3-окси-оксо-пирролидинил)25ацетамид, который после перекристаллизации из смеси метанол/этиловыйоэФир (1:3) плавится при 163-164 С,П р и м е р 12. (К/Б)-2-(3-ацетокси-оксо-пирролидинил)уксуснойкислоты...

Способ получения 1-3-окси-4-метоксибензоил-3-окси-2 пирролидинона

Загрузка...

Номер патента: 1143315

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Вернер, Эмилио

МПК: A61K 31/4015, C07D 207/26

Метки: 1-3-окси-4-метоксибензоил-3-окси-2, пирролидинона

...окси-пирролидинон можно получить следующим способом.114331 переводом полученной (К)-4- 1(3-бензилокси-метоксибензоил)амино 3-2-оксимасляной кислоты в (К)-1-(3-бензилокси-метоксибензоил)-2-окси- пирролидинил-трифторацетат с помощью 5 ангидрида трифторуксусной кислоты, отщеплением от указанной кислоты три,фторацетила с последующим отщеплением бензила из полученного (Р)-1-(3-бензилокси-метоксибензоил)-3-окси- 10 пирролидинона.Аналогично получают (Б)-1-(3-окси- А-метоксибензоил)-3-окси-пирролидинон исходя из (Б)-4-амино-окси- ., масляной кислоты и (К,Б)-1-(З-окси 4-метоксибензоил)-3-окси-пирролидинное исходя из (К,Б)-4-амико-. оксимасляной кислоты.Пирролидин-производное Формулы(1) представляет собой новое соединение 20 с весьма ценными...

Способ установления головки плода во время родов и устройство для его осуществления

Загрузка...

Номер патента: 1050545

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Гуиллермо, Никанор, Эдуардо, Эмилио

МПК: A61B 17/42

Метки: время, головки, плода, родов, установления

...подуглом 150 О , а рукоятка соединена состержнем под углом 100-120, .Способ осуществляют следующим образом.Устройство вводят вдоль стенкивлагалища и устанавливают его. Установив устройство, ожидают схваткиили сжатия матки. Во время схваткиложка входит вконтакт с головкойплода легким вращением рукоятки 3устройства. Конец ложки 2 входит в 60контакт с головкой плода над осьювраЩения. Ось вращения проходит черезсоединения шейных позвонков и затылочной кости головки, ось вращения можетизменить свое положение в зависимости 65 от степени подвижности головки плода,что в свою очередь изменит усилия, которые воздействуют на головку пЛода.Способ установления головки плодаво время родов базируется на принципевращения колесПоложение устройства...

Способ получения 1-п-метоксибензоил-2-пирролидинона

Загрузка...

Номер патента: 931104

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Вернер, Эмилио

МПК: C07D 207/26

Метки: 1-п-метоксибензоил-2-пирролидинона

...в 50 мл диметилформамида при - 10 оС добавляют 20,2 .г полученной с помощью гидрида натрия натриевой соли 2-пирролидинона,5 взвешенного в 270 мл диметилформамида, в виде 4 порций. Затем 1 ч перемешивают при комнатной температуре, а потом 4 ч при 40 С. Раствори- тель выпаривают, к остатку добавля ют диэтиловый эфир и холодный раствор бикарбоната натрия. Нерастворимую кристаллическую часть отфильтровывают, промывают водой и диэтиловым эфиром и сушат в вакууме пяти окисью фосфора. Получают 1-(б-меток-.сибензоил)-2-пирролидинон с т.пл. 120- 121 ОС. 4 4П р и м е р 3. 20 г и -метокси- . бензоилхлорида и 20 г 2-пирролидинона 16 ч кипятят с обратным холодильником в 20 мл диэтилового эфира в течение 16 ч, после чего в реакционную смесь...

Способ получения алкилсульфонатов

Загрузка...

Номер патента: 791224

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Карло, Эмилио

МПК: C07C 139/12

Метки: алкилсульфонатов

...Длительность реакции1 ч 15 мин. Выделяют 31 г олефинов,следующего состава, вес.: С 21,33,СЬ 24,36; Ср 25,40; С.,811,81. Продукт содержит 5 по весу йа 504,выход продукта 67 г,П р и м е р 3. Повторяют опытв условиях примера 1 с растворителем, содержащим 150 мл воды и350 мп иэопропанола. Длительностьреакции 40 мин. Выделяют 30 г олеФина следующего состава, вес.:С 23,30; СЗЬ 2458 С 17 24 16.С 8 11,10. Вес сухого продукта 70 г,содержание 3,8 по весу Ма 504,П р и м е р 4Повторяют опытв условиях примера 3, раствор не буферируют вначале (исходное рН 4,7) .Длительность реакции 40 мин, в процессе реакции рН увеличивается до8,5. Выделяют 34 г олефинов. Веспродукта 65 г, содержание 4,5 повесУ Ма 504 .П р и м е р 5. В условиях примера 1, при...

Состав для получения дисперсии полиолефиновых волокон

Загрузка...

Номер патента: 659101

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Лучано, Эмилио

МПК: D06M 15/08

Метки: волокон, дисперсии, полиолефиновых, состав

...к 70 г метилового спирта и полученную смесь подкисляют 0,2 г лз концентрированной серной кислоты. Затем,размешивая, добавляют 0,5 г масляного альдегида и всю смесь подвергают реакции в течение 2 ч примерно 40 С.Г 1 олучают конденсат из поливиниловогоспирта и масляного альдегида, который центрифугцрованием выделяют из реакционной смеси. Как показывает анализ, он содержит 4,5 альдегидных радикала на 00 звеньев винильного мономера.0,59 г конденсата растворяют в 2,5 л воды и раствор доводят до 90 С. Раствор при размешивании добавляют к 50 г полипропиленовых фибрилл, полученных согласно описанному способу. Через 15 мин фибриллы выделяют фильтрацией. Степень удержания (процент нанесенного конденсата) 53,4/о Количество конденсата, нанесенного...

Способ получения гетероциклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 654169

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Паоло, Эмилио

МПК: C07D 263/08

Метки: гетероциклических, соединений

...цистеинэтилового эфира и О,З ммолей аморфного селе;на в 80 млтетрагидрофурана обрабатываютсмесью СО и 0 при 60 фС в условиях,аналогичных описанным в примере 1.Посие отгонки растворителя выдеияют0,85 г маспянистого продукта 4-карбоэтокси-тиазопидона, Выход 94%,Пример 5,Через раствор 82 ммоия этаноиамина и 1 ммоль аморфного селена в 25 мл тетрагидрофуранапропускают смесь СО:0 в моиярном соотношении 4:1 при давиении 4 атм, Через 3 час при 70 С сеиен отфильтровывают и растворитеиь отгоняют, остаток перекристаииизовывают из хиороформа, получают 6,8 г продукта т. пл. 87 С), 2-оксазоиидона. Выход 95 А.Примерб,12,6 ммоией 1-амино-пропанолаи О,З ммоия селена при 60 фС обраба 654169тывают смесью СО и 0 в условиях, аналогичных описанным в...

Способ получения +энантиомера 324-(8-фтор-10, 11 дигидро-2-метил-дибензо( )тиепин-10-ил) -1-пиперазинил этил -2-оксазолидинона или его солей

Загрузка...

Номер патента: 637085

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Вернер, Эмилио

МПК: A61K 31/55, C07D 403/14, C07D 409/14 ...

Метки: 1-пиперазинил, 2-оксазолидинона, 324-(8-фтор-10, дигидро-2-метил-дибензо, солей, тиепин-10-ил, энантиомера, этил

...метилдибензо -Ь,Ц - тиепин - О- ил-)-1-пиперазинил-этил, -2-оксазол,дино, который перекристаллизовывают из этаола, т. пл. 175 - 176 С.П р им ер 2. Проводят опыт, как в примере 1, но вместо ацетона берут 312 лл этанола в качестве растворителя. После перемешивания в течение 36 ч при комнатной температуре, используя водный раствор едкого натра, выделяют основание, ( - ) -(К)- 3- ( 2-4-фтор,11 - дигидро-метилдибензо- ЬЯ - тиепинО-ил) -1-пиперазинпл - этил, -2- оксазолидинон. Первый кристаллизат чистотой 87% получают с выходом% в пере. счете на рацемат, т. е. выход 80% от теории; а = - 10,4 (хлороформ; с = 2%).П р и м е р 3. 3 г соли рацемического 3- (2- 4- (8-фтор,11-дигидро-метилдибензо ЬЛ-тиепинО-ил) -1-пиперазинил - эт 1 л, -2-...

Способ получения (+) ( )-энантиомера 3-12-4-(8-фтор-10, 11-дигидро-2метилдибензо тиепин-10-ил)-1-пиперазинил-этил 2-оксазолидинова или его солей

Загрузка...

Номер патента: 633480

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Вернер, Эмилио

МПК: C07D 403/14

Метки: 11-дигидро-2метилдибензо, 2-оксазолидинова, 3-12-4-(8-фтор-10, солей, тиепин-10-ил)-1-пиперазинил-этил, энантиомера

...выдерживают при температуре дефлегмации и прививают незначительным количеством дисоли камфор- -сульфоновой кислоты (+)-( 5 )-3-/2" 14 ЗО -( 8-фтор,1 1-дигидро-метилдибензо- ,тиепин-ил)-1-пиперазинил- -этил/-2-оксазолидинона. Реакционную смесь выдерживают 72 час при темпера 55 туре дефлегмации с перемешиванием. Полученный осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают нри уменьшенном давлении. Получают (+)-3 2-(4- -()-8-фтор 10,11-дигидро-метилдибензо Ь т 5 тиепин 10-ил 1-1-пипераэи 40 нил-этил/-2-оксаэолидинон-( ; ) -2-оксо- -10-борнаисульфонат (1:2), иэ которого освобождают основание на окиси алюминий ступени активности Т (основной), Элюиро ванный чистый (+)-( Ь)-3-24-(8 фтор- -10, 1 1-дигидро-метилдибенэо , т 1...

Сборное железобетонное многоэтажное здание

Загрузка...

Номер патента: 619113

Опубликовано: 05.08.1978

Автор: Эмилио

МПК: E04B 1/18

Метки: железобетонное, здание, многоэтажное, сборное

...оперты на когонны 5, а ригели с консолью, обращенной влево, оперты на колонну 6.Между различными ригелями каждой вертикальной группы расположены наклонные предварительно изготовленные стеновые панели 7, которые образуют стены жилого помещения 4.Таким образом, на" каждый ригель 1 оперта плита перекрытия 3 и две наклон ные стеновые панели 7.Ригели 1 для того, чтобы обеспечить опирание панелей 7,: имеют верхнюю и нижнюю консоли, которые образуют впадины 8 и 9 на большей стороне, противо. положной стороне с консолью 2.Колоннъп. 5 и 6 могут быть сконструированы на основе ранее изготовленных элементов 10, на верхний конец которых сперт соответствующий горизонтальный ригель 1. Элемент колонны 11 бетонируют на месте выше места установки риге ля...

Способ получения эфиров угольной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 603330

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Джиаккино, Эмилио

МПК: C07C 68/00

Метки: кислоты, угольной, эфиров

...огстойкости катализатора, пр.дпочтн гельно от 30до 80 С. Давленнедо 200 атм нс вызынагг какого-либо изменени и высокого восстанов,;ониметаллов на упомянутую геакцию.Получение катализатора ведт либо дооавлением соединения мста,:ла н нужных количествах в раствор, либо диснер; ир:ьание.,; нолямера в спирте или углеводородных гастворн-телях, либо образованием мега,ыономе 11 нюгокомплекса с последукпцей его полимернацией.Пример . В 60 мл СН,О 1 рас 1 воряют3,19 г поли-винилпиридина. Этог раствор нькаплям добавляют к раствору 3,04 г СцСв 100 мл ацетонитрила н получают с количественным выходом светло-желтый осадок(очень чувствительный к кислороду воздуха, который окисляет его в продукт еловогоцвета). Г 1 олученный катализатор соответствует...

Способ получения производных аминопропинил-дибензо ( ) тиепина или -дебензо ( ) оксепина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 592358

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Жан-Пьер, Эмилио

МПК: A61K 31/335, A61K 31/38, A61P 25/00 ...

Метки: аминопропинил-дибензо, дебензо, оксепина, производных, солей, тиепина

...соответствующее с оединение формулы 11 или (если исходят из триметилсилилэтиниллития) соответствующее10-триметилсилилэтинижоединение подвергают гидролизу и в присутствии металличес-"кого катализатора, при обработке, напримерв водном ацетоне или в водном этаноле нитратомсеребра и цианидом калия. Триметилсилильную группу в этих условиях отщепляютуже при комнатной температуре.П р и м е р 1.,К раствору 5,1 г 10-этинил-хлордибензо -5 Я-тиепина в 40 млабсолютного диоксана прибавляют 630 мгпараформальдегида, 4,5 мл 6 Я растворадиметиламина в диоксане и 200 мг ацета-та меди ( П /,. Реакционную смесь нагревают в хорошо закрытой колбе в течение2 ч до 100 С. После охлаждения выливаютосмесь на лед и потом ее подкисляют 3 н,метансульфоновой...

Способ получения трициклических соединений или их солей

Загрузка...

Номер патента: 591146

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Жан-Пьер, Макс, Эмилио

МПК: C07D 337/14

Метки: соединений, солей, трициклических

...и кипятят 20 час. Реакционную смесь выливают в воду и прибавляютбензол. Органическую фазу промывают последоватеньно насыщенным водным растворомбикарбоната натрия и водой, высушиваютсульфатом магния и упаривают при вакууме,.Полученный не очищенный 32- 4 (2-хлор8 фгор,11-дигидррдибензоб, Цтиепинил)-1 пиперазинил-этил-оксазолидинон переводят обработкой с малеиновойкислотой в соответствующий малеат; т.пл.о164-166 С.50 Применяемый в качестве исходного 1-(2 хлор-фтор, 1 1-дигидродибенэоЯтиепинил)-пипераэин можно получить следующим образом.К раствору 214 г гидроокиси калия в55 2 л воды прибавляют в атмосфере азота при:. 50 С 122 г 4 фтор-(тиофенола) и перемешивают 15 мин, После прибавления 3,0 г медного порошка и 269 г 5-хлор 60 ь...

Способ получения трициклических соединений или их солей

Загрузка...

Номер патента: 584779

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Жан-Пьер, Макс, Эмилио

МПК: A61K 31/38, A61K 31/541, C07D 401/14 ...

Метки: соединений, солей, трициклических

...после перекристаллизации из бензола/гексана плавытся при 125 С,одо29,3 г 4-метокси- 4-(метилтио)-тиофенил-фенилуксусной кислоты перемешивают в течение 17 ч с 150 г полифосфорнойкислоты и 600 мл толуола, Реакционнуюомесь охлаждают до 60 С и раствор толуола декантируют, В остаток прибавляют леди воду и экстрагируют толуопом, Соединенные толуольные растворы промывают водойи водным раствором гидрокиси натрия, высушивают сульфатом натрия и концентрируют при пониженном давлении, Получают 3-метокси-(метилтио)-дибензо(Ь, 1 )тиепин(11 Н)-он в виде красного масла.После перекрнсталлизации из ацетона/гексаона получают продукт с т. пл. 127 С 5517,8 г метокси-(метилтио)-дибензо(Ь, 1 ) тиепин(11 Н)-она суспендируютв 150 мл этанола и...

Способ получения производных имидазо (2, 1-а) изохинолина

Загрузка...

Номер патента: 582764

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Амедео, Джулио, Леонард, Эмилио

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: 1-а_, изохинолина, имидазо-2, производных

...остатокс 1-5 атомами углерода, например метил, этил, пропил, изопропил, бутил,С 07 0 471/04582764 126-128 163-164 б где )1 - водороднизший алкоксил111 - водород В- водород отлич ающ Ю производное имина общей Формулы Йизши или низший ал или низший ал оксилил,что й с я темзо 2, 1-аизУй ноли где й, И и Кимеюния, подвергают катгенизации с примененладия на угле в качера в прис азной кисло нирителя пр С12 ати с мта.2. Способ по и. 1,щ и й с я тем, что вворителя используютИстоЧники информацвнимание при эксперти1. Бартошевич Р. истановления органичесМ., Иностранная лит укаэанные значеалитической гидро.ием 10-ного пал. стве катализатобавленной уксусческого раствои давлении 8 целевого продукутствйи р ты и орга и 70-120 выделение отл качест...

Способ получения пиразолоизохинолинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 578883

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Амедео, Джулио, Леонард, Эмилио

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: пиразолоизохинолинов, солей

...Вг, тетраацетат свитща, ацетат ртути, хлоранил, дихлордицианохинон или двуокись марганца.Процесс проводят в присутствии растворителя, главным образом в инертных органических жид. костях, таких как бензол, диоксан, тетрагидрофу. ран или тетрахлористый углерод и т.п Дегидрирующие средства могут применяться в тех же количествах, что и исходные вещества, а также в значи. тельном молярном избытке. Пример 1. 2(-3,4 дигидроизохинолин1 (2 Н) - он. исульфоната подвергают взаимодействию в 3 ч при кипении в 100 мл бензола с прим аппарата Дина - Старка, После охлаждения прибавляют 200 мл эфира и затем отфиль вают. Фильтрат выпаривают досуха и п 15,82 г основания Шиффа (Т,к 210 С/ 0,01 мм рт.ст,).К 350 мл трет.бутанола, в котором предварительно...

Способ получения имидазоизохинолинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 569290

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Амедео, Джулио, Леонард, Эмилио

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: имидазоизохинолинов, солей

...фторфенил)имидазо (2, 1 - а)- изохинолин, тлл. 162-164 С,2 (2 - хлорфенил) - имидазо (2, 10 изохинолин, т,пл, 150 - 151 С,.2 - (3 . хлорфенил) - имидазо (2, 1 а)изохинолин, т.пл, 150 - 151 С,2 - (3, 4дихлорфенил) - имидазо (2, 1 а)- изохинолин, т.пл. 160 - 161 С,2 . (4 . нитрофенил) - имидазо (2, 1 . а)изохинолин, т.пл. 245-246 С,2 . (3 - этоксифенил) - имидазо (2, 1 .изохинолин, т.пл, 102 - 103 С,2 . (3 - пропоксифенил) имидазо (2, 1 - а)- изохинолин, т.пл. 65 - 67 С,2 . (3 - аллилоксифенил) - и о (2, 1 изохинолин, т,пл. 83 - 85 С. 1 Я 2 модеистви а) меют указанные знамином формулы 11 ения, с гегдеВ,В, иВтероцикли чески м где А означает - СН;-СН - ,в "одинаковых эквимолярных количествах30при температуре между комнатнои и . точкой...

Способ получения трициклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 543352

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Жан-Пьер, Эмилио

МПК: A61K 31/55, C07D 313/14, C07D 337/14 ...

Метки: соединений, трициклических

...вещества, которые относительно хорошо растворцмы в дцметилсульфоокисп, диметилформамиде цлп в хлорированных углеводородах, например хлороформе, метпленхлориде, в алканолах, например метаноле цлц этаноле, цлп же в эфире цли бспзоле, а относительно церастворимы в воде.Кислотно-аллптцвцые соли оснований формулы 1 прелставляют собой кристаллические, твердые вещества. Оцц хорошо рястворцмьт в диметилсульфоокиси и дцметцлформамиле и в алканолах, например метаноле цли этацоле, ц отчасти также в хлороформе, метцленхлорцле и воде. Они относительно нерастворимы в бензоле, эфире и петролейном эфире.П р имер 1. К смеси 20 мл диметцлформамида в 10 мл метиламина прибавляют медленно по каплям примерно прц 0 С раствор 4,7 г 3- 8-хлордцбензо (Ь,)...