Способ получения производных 5-фенацил2, 3-имидазол-2, 4 диона

Номер патента: 578854

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Бернард, Джон, Стиварт

МПК: C07C 53/22

Метки: дифенилпропионовой, замещенной, кислоты, производных, солей

...проценты,П р и м е р 1, Смесь 2-(2-фтор-метокси-бифенилил)-пропионовой кислоты(О мл 48%-ной вес/об,) и ледяной уксуснойкислоты (3 мл) нагревают 3 ч при температуре кипения с обратным холодильником, азатем охлаждают. Твердый продукт, которыйвыделяется при охлаждении, собирают, промы веют водой и сушат при 100 С, Получают2-(2-фтор-окси-бифенилил)-пропионовую кислоту, т.пл, 195-197 оС,42-(2-хлор,4 -диметокси-бифенилил)- (-пропионовую кислоту - в 2-(4 -хлор-окси-(бифенилил) -пропионовую кислоту, т.пл,125-127 оС,П р и м е р 11. Раствор 2-(4 -фтор-метокси-бифеннлил) -пропионовой кислоты (10 г) в смеси бромистоводородной кислоты (270 мл 48%-ной (вес/обаем) и ледяной уксусной кислоты (90 мл) нагревают93 5 ч при температуре кипения с...

Номер патента: 1404506

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Нестерова, Писиченко

МПК: C07D 233/88, G01N 31/16

Метки: амино-2, аналитического, железа, имидазолил)-пропионовая, качестве, кислота, пара-(уреидосульфонил)-бензолазо, реагента

...до рН4,0-5,0 для выпадания в осадок 2-опара-(уреидосульфонил)-бензолазо -Ь-амино(4-имидазолил)-пропионовойкислоты. Образовавшийся осадок от"фильтровывают и очищают неоднократным переосаждением кислотой из щелочного раствора до совпадения спектрофотометрических характеристик, Продукт высушивают на воздухе. Выход составляет 6,2 г (41%).2- пара-(Уреидосульфонил)-бензолазо 1-Ь-Ы;амино(4-имидазолил)-пропионовая кислота представляет собойпорошок коричнево-красного цвета ст.пл. 178-180 С, хорошо растворимыйв пиридине, формамиде, диметилформамиде и ацетоне. Плохо растворим вбензоле, хлороформе и воде,ИК-спектры (КВг, вазелиновое масло) 1640 см (С=О); 1600 см (С=С);1560 см(С=И); 1510 см(И=И);1470 см (ИН , -Ы-аминогруппа);1340 см(СОО -...

Номер патента: 620203

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Дерек, Харри

МПК: C07C 79/36

Метки: 2-нитроиндан-13, дионов, производных, солей

...к 50%-ной дисперсии гидрида нвтрия (4,63 г, 0,96 моля КаН) и смеськипятят 4 час с обратным холодильникомна паровой бане, После охлаждения желтое твердое вещество отфильтровывают небольшим количеством холодного атилацетаота. Обработка горячим раствором (80 С)концентрированной соляной кислоты (20 мл)в воде (200 мл) в течение 7 мин далауказанное соединение, т, пл. 159 С (бензол).9 6202торожно добавляют к 50%-ной дисперсиигидрида натрия (11,0 г, 0,228 моля) вминеральном масле и смесь нагревают собратным холодильником 4 час на паровой,бане.Выделившееся после охлаждения твердое желтое вещество отфильтровывают ипромывают небольшим количеством атилацетата. Декарбоксилируют добавлениемэтого твердого вещества к 1 н. солянойкислоте при 80 С в...

Номер патента: 1600631

Опубликовано: 15.10.1990

Авторы: Джон, Леандер

МПК: C07D 491/048

Метки: 4(3н, r)-1-(1-фенилэтил)-дигидро-1н, имидазол-2, н)-дионов, фуро-(3

...перемешивать в течение40 мин до прекращения выделения водорода. Потом охлаждают раствор докомнатной температуры и добавляютраствор 801,5 мг (18 ммоль) бромида(4-карбоксибутил)-тркфенилфосфония в1 мл ДМС. Полученную темно-краснуюреакционную массу перемешивают в те"чение 15 мин, потом ее по каплям добавляют к раствору 271 мг (0,77 ммоль)(ЗаБ, баК) -1-(К) - (1-Фенилэ тил)Д -3-бензил-дигидроН-тиено- (3,4-0) -имидазол,4(ЗН,ЗаН)-диона в 2 мл ДМС и0,2 мл толуола. Реакционную массуперемешивают в течение 2 ч при комнатной температуре. Затем добавляют1 г льда, 1 мл конц.соляной кислотыи еше 9 г льда. Через 5 мин добавляют 5 мл воды, 10 мл бензола и 5 млуксусного эфира. Полученную смесьперемешивают при 60 С в течение 1 ч,Потом осуществляют...

Номер патента: 667126

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Грэхэм, Дэвид, Колин

МПК: C07C 59/12

Метки: активных, антиподов, кислоты, оксипентановой, оптически, производных, рацематов, солей

...эФирф иполучают (й.) в . (5 У-н-бутилР Окси-.оксотетрагидрофуран-ЗЯ-ил) -уксусиуЮ кислоту. Выход 60 мг (13) 1т. пл, 138-140 С.ЯИР-спектр (й -ацетон), 81 0,9- .ЗО1,8 (в,.9 Н, 5 у-и-бутил)1 4,5 (щ, 1 й,(й 1, Ю 1 = 3 Гц, Лд 7 Гц, 54-Н) 15,8 (й, .7, - 3 Гц, 1, - 5 Гц, 4=Н) 13,55 (йС, Л5 Гц, Лд = 8 Гц, ЗХН) 12,8 (с 1, первый протон, Л = 5 Гц, 40Ю17 Гц 1 второй протон У = 7,5 Гц,д17 Гц, ЗжСНдСОд Н) .43В примерах 4-8 проводят гндролизаналогично примеру 3, используя 1,0 гсоответствующих 3 За 4. ба-тетрагидрофуро,4-в-фуран,4-дионов,П р,и м е р 4, Гидролизуют (+)-бА-н-децил-З,За, б, баА-тетрагидрофуро,4-в-фуран,4-дион в воде содержащей 40 об.ацетона, в течение 502 ч при 25 С и рн 11, Продукт гидролиза подвергают ТСХ (150 мг) в системе...