Способ получения этиленкеталя аминоацетона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
риоритет Государственный комитет Совета Министров СССР ло делам изобретений 3) УДК 547.27.0(43) Опубликовано 30.11,77. Бюллетень4 (45) Дата опубликования описания 25,11.77 и открытии(71) Заявите линско ститут органическои химии им(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНКЕТАЛЯ АМИНОАЦЕТО при температуре кипения а (60 - 65 С) в течение отки поташом получают цеь аминоацетона с выходом с известным предлагаемыи уменьшить продолжитель до 15 ч, исключить токзрывоопасный растворитель число стадий с двух до од 5н Изобретение относится к способу получения этиленкеталя аминоацетона - промежуточного продукта в синтезе производных пиперидина, 1-аза,6-диоксаадамантана и 2,3-диоксипиразина,Известен способ получения этиленкеталя аминоацетона обработкой фталимидоацетона этиленгликолем в бензоле в присутствии серной кислоты при кипячении в течение 10 ч с последующим щелочным гидролизом промежуточного этиленкеталя фталимидоацетона при 130 С в автоклаве.Известен также способ получения этиленкеталя аминоацетона взаимодействием фталимидоацетона с этиленгликолем в бензоле в присутствии л-толуолсульфокислоты (кипячение 100 ч) с последующим щелочным гидролизом этиленкеталя фталимидоацетона путем кипячения с 30%-ным раствором едкого натра в течение 65 ч при атмосферном давлении.Недостатками известных способов являются двухстадийность, длительность процесса, использование токсичного, огне- и взрывоопасного растворителя (бензола), а также исходного фталимидоацетона, который не является товарным продуктом и который получают из неустойчивого хлорацетона.С целью упрощения процесса по предлагаемому способу в качестве производного аминоацетона используют хлоргидрат аминоацетона, а в качестве катализатора - тримтилхлорсилан.Процесс ведуттриметилхлор силан15 ч и после обраблевой этиленкетал55 - 60%.По сравнениюспособ позволяетность процесса ссичный и огне- и вбензол, сократитьной. П р и м е р 1. Смесь 4,4 г хлоргидрида амиоацетона, 8 мл этиленгликоля и 8 мл триметилхлорсилана нагревают 15 ч при кипении (60 - 65 С), охлаждают, выливают в избыток насыщенного раствора поташа и исчерпываю щее экстрагируют эфиром или этилацетоном.После сушки экстрата поташа и удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме.Получают 2,8 г (60%) этиленкеталя аминоацетона с т. кип. 80 - 83 С/40 мм рт, ст, При 5 действии хлористого бензоила в присутствииводного раствора поташа (3 ч, 20 С) полученный этиленкеталь количественно дает Х-бензоильное производное, т. пл. 138 в 1 С (из бензола), Ку 0,48 (ТСХ, силуфол Уф 254, си стема бензол - ацетон, 2: 1, проявление пятнаКорректор О, Тюрина Заказ 2606/13 Изд. М 954 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 3в УФ-свете), ИК-спектр (КВг, ) = 1642 см(С=О).Найдено, : С 65,40, Н 6,64, М 6,42.С 12 Н 1511 Оз,Вычислено, /о: С 65,16, Н 6,79, К 6,34. Выделенное Х-бензоильное производное не дает депрессии температуры плавления с заведомым образом, приготовленным из фталимидоацетона. П р и м е р 2. Смесь 4,4 г хлоргидрата аминоацетона, 8 мл этиленгликоля и 6 мл триметилхлорсилана перемешивают 12 ч при кипении (60 - 65 С), охлаждают и после указанной выше обработки получают 2,5 г (55 оо)этиленкеталя аминоацетона. Формула изобретения1. Способ получения этиленкеталя аминоацетона взаимодействием производного аминоацетона с этиленгликолем при нагревании в присутствии катализатора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения про цесса, в качестве производного аминоацетонаиспользуют хлоргидрат аминоацетона, а в качестве катализатора - триметилхлорсилан,2, Способ по п, 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем,что процесс ведут при температуре 60 - 65 С.
СмотретьЗаявка
2387749, 19.07.1976
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМЕНИ Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО АН СССР
ЗАВЬЯЛОВ СЕРГЕЙ ИВАНОВИЧ, ЗАВОЗИН АЛЕКСАНДР ГЕОРГИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 317/00
Метки: аминоацетона, этиленкеталя
Опубликовано: 30.11.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-582254-sposob-polucheniya-ehtilenketalya-aminoacetona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этиленкеталя аминоацетона</a>
Сложные эфиры 3-фурантиола в качестве вкусовых добавок к пищевым продуктам
Номер патента: 583133
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет
МПК: C07D 307/64
Метки: 3-фурантиола, вкусовых, добавок, качестве, пищевым, продуктам, сложные, эфиры
...соляной .кислоты, образовавшуюся в результате смесь выливают в делительную воронку и масляный слой удаляют,Водный слой экстрагируют 500 мл бензолаи метиленхлоридом (2 х 500 мл), Бензольный экстракт объединяют с масляным слоеми смесь сушат над сульфатом натрия, Иетиленхлоридные экстракты объединяют и сушатнад сульфатом натрия, Удаление растворитеоля в вакууме (температура бани 40-45 Спри давлении 15 мм рт.ст.) дает 414,5 гнеочищенного масла из бензольного экстракта и 172,5 г неочищенного масла из метиленхлоридных экстрактов,Неочищенный 3-тиоацетил-кетопентаналь используют на следующей стадии.В, 2-Метил-З-фгиоацетилфуран,В трехгорлую колбу емкостью 12 л,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для...
Производные пиразоло (1, 5-а) пиримидиния в качестве промежуточных продуктов в синтезе полиметиновых красителей
Номер патента: 789524
Опубликовано: 23.12.1980
МПК: C07D 487/04
Метки: 5-а, качестве, красителей, пиразоло, пиримидиния, полиметиновых, продуктов, производные, промежуточных, синтезе
...спиртовом растворе. Т.пл, 192195 (из этанола), Найдено,:й 10,2.С 10 НОЗН Вычислено,; М 10,4.Симметричныи карбоцианин, Раствор0,39 г (1 моль) трифторацетата и0,3 мл (2,2 моль) триэтилортоформиата в 1 мл уксусного ангидрида кипятят 10 мин. После охлаждения прибавляют 0,2 г (1,4 моль) МаСР 04 НОи выделившийся осадок перекристаллизовывают из этанола, Выход 0,25 г(75),Т.пл. 282-284 О, Л ( Е. 10 ): 60811, 3 этанол.Найдено,: С Р 5,5; Н 12,9,СНС Р 1 6 О 4Вычислено,: С 8 5,3,М 12,6.П р и м е р 4. 2,4-диметил-фенилпиримидо (1,2-в) индазолий перхлорат, Смесь 2,1 г (10 ммоль 3-анилиноиндазола, б мл трифторуксуснойкислоты и 1,2 мл (12. моль) ацетилацетона кипятят 20 мин. Избыток трифторуксусной кислоты отгоняют ввакууме водоструйного насоса при...
Производные циклопентаноизоксазолина в качестве полупродуктов полного синтеза простагландинов и их аналогов и способ их получения
Номер патента: 857131
Опубликовано: 23.08.1981
Авторы: Антоневич, Ахрем, Лахвич, Харлашина
МПК: C07D 261/20
Метки: аналогов, качестве, полного, полупродуктов, производные, простагландинов, синтеза, циклопентаноизоксазолина
...и реакционнуюсмесь перемешивают в течение 10 мин.Растворитвль удаляют в вакууме, ос- ,15таток разбавляют водой и экстрагируют хлороформом. Объединенные экстракты промывают водой и сушат над сульфатом магнияОстаток, полученныйпосле удаления растворителя, хроматографируют на колонке с силикагелем( 100 меш), элюируя системой гексанэфир 1:3. Получают 0,274 г ( 82) этилового эфира б-( 8-окси-окса-азабицикло (33, О) окт-ен-ил гексановой кислоты, Тп 35-36 С.ИК-спектр (пленкасм : 1620,1730, 3440(шир, полоса).Спектр ПМР (СС 18 м.д.): 1,23 ( СНЗт. З:7 Гц); 1,34-2,34 (СН, м., 14 Н),3,50 ( Н, т. 3 = 8 Гц); 3,6 3 (ОН, ушир.с)4,01 (Снк. 3 = 7 Гц); 4,290,042 г (111 ммоль) боргидрида натрия пОлучают 0,180 г (90)2-пентил-...
Производные диэтиленгликоля в качестве ингибиторов термической полимеризации диэтиленгликольбисаллилкарбоната
Номер патента: 1055745
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Алексеев, Барбулевич, Бойко, Дедовец, Николаева
МПК: C08F 2/42
Метки: диэтиленгликольбисаллилкарбоната, диэтиленгликоля, ингибиторов, качестве, полимеризации, производные, термической
...прибавления бисхлорформиата диэтиленгликоля реакционную массу выдерживают при50 С в течение 5 ч, после чего прооЕдукт промывают водой и в вакууме(при 40-50 С и остаточном давлении10-12 мм) отгоняют растворитель иводу.Получают 336,2 г (85) вязкой,слегка желтоватой жидкости. Продуктимеет формулуОНО 1 СВ,ЕН,ОС-Оингибитор 2).Состав и строение продукта определяют иэ данных ИК-спектроскопиии элементного анализа.П р и м е р 3. В перегонныйкуб.загружают 1 кг ДЭГБАК и 10 г(1) ингибитора 1, полученного попримеру 1. Дистилляцию проводят втоке инертного газа нри остаточномдавлении 2-4 мм рт.ст. и 160"166 ОС(температура теплоносителя 200-220 ОС).Получают 955 г (95,5) ДЭГБАК,представлянзцего собой бесцветнуюжидкость со следующими характеристиками:пф...
Производные 3-аммониопропенилцефем-4-карбоксилата, обладающие антибактериальной активностью, производное 3 йодпропенилцефема в качестве промежуточного продукта для синтеза производных 3-аммониопропенилцефем-4-к
Номер патента: 1705291
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Есимаса, Исао, Канемаса, Киосуке, Сейитиро, Сигето, Такаси, Такахару, Тосихико, Хироси, Юуки, Ясунобу
МПК: A61K 31/545, C07D 285/08, C07D 501/24
Метки: 3-аммониопропенилцефем-4-к, 3-аммониопропенилцефем-4-карбоксилата, активностью, антибактериальной, йодпропенилцефема, качестве, обладающие, продукта, производное, производные, производных, промежуточного, синтеза
...изопропиловый эфир. результирующий осадок собирают фильтрованием, сушат и получают желтовато-коричневый порошок (50 мг).Порошок перемешивают в смешанном растворе из трифторуксусной кислоты (5,5 мл)и внизолв (5 мл) 1 ч на ледяной бане и затем прибавляют диэтиловый эфир, Результирующий осадок собирают фильтрованием и промывают диэтиловым эфиром, Осадок суспендируют в воде (5 мл) и суспензию доводят до рН 5,5-6,5 эцетвтом натрия. Нерастворимые частицы удаляют фильтрованием, фильтрэт очищают обрвщенно-фазовой колоночной хроматографией нв силикагеле и получвют следующие целевые продукты: 8 мг (3-1), 7 мг (3-2) и 4 мг смеси1;1 (3-1) и (3-2).П р и м е р 4. 7 -(2-(5-Амино,2,4-тивдиэзол-ил) - И -2-фторметоксииминоэцетвмидо( -3-(Е 1-3- )1...
Предыдущий патент: Способ получения производных тиазола
Следующий патент: Способ получения концентрата сероорганических соединений
Случайный патент: Способ диагностики стирольной интоксикации