Способ получения 5-триметил -фенил-мета-диоксан-5 метиламина или его солей

578001 Способ попучения М,Н,5-триметип- с(. -фе 45 нил-мета-диоксан-метиламина формулы 1 и С - мн53НЮб - СН ) ипи его сопей, закпючающийся в том, что 5-бензоип-метип-метадиоксан взаимодействует с гидроксипамином в среде этанопа в присутствии пиридина. При температуре кипения реакционной среды попученный оксим 5-бензои и-мети п-мета-диохсан восстанавпивают питийапюминийгидридом в среде органического растворителя при температуФ 311 р и м е р 1. В, "1, 5-триметип- о(. -фенип-ме га-диоксан-метиламин хпоргидратаА. Попучепие 5-бензоип- метип-мета-диоксвна. 9 г (0,30 мопя) пвраформапьдегида растворяют в 100 мп ан тонитрипа при слабом нагревании и к смеси прпбавпяют 13,4 г (0,10 мопя) пропиофенона,Смесь охпаждают в педяной бане и по каппям при 0 С прибавпяют 15 г (0,10 моля)эфирата трехфтористого бора, Раствор становится мутным, смесь кипятят 15 мин напаровой бане, раствор перемешивают сосмесью пьдв и насыщенного раствора бикврбонвта натрия, Органический спой экстрагируют эфиром, Экстракт промывают водой, 15высушивают над безводным супьфатом магния и выпаривают под вакуумом, попучвют17 г маспообразного продукта, Маспо перегоняют и собирают фракцию. Его дважды перегоняют, отбирают фракцию с т. кип. 120 20130 С и 118-122 С соответственно при0,40 мм рт. ст, Перекристаппизовывают изсмеси ацетон/гексан,Попучают 2,1 г 5-бензоип-метил-мета-диоксана с т, пп. 84 С. 25Найдено,%: С 70, 08; Н 6, 62.С,2 Н 14 03Вычислено,%: С 69,88; Н 6,84,Б, Попучение 5-бензоип-метип-мета-диоксан,.,оксима 5-бензоип-метип-мета- З 0-ди оксана и 2 г сопян окисп ого гидр оксипамина в 10 мп этанопа и 10 мп пиридинакипятят 3 ч, Смесь выпаривают досуха подвакуумом и остаток обрабатывают 10 мп35воды. Оксим собирают и перекристаппизовыввют из водного этанопа, попучают 1,5 гэксима 5-бензоип-метип-мета-диоксанас т. пп. 144,С.Найдено,%: С 65,36; Н 6,93,С Н 4 МО40Вычислено,%: С 65,14; Н 6,83.В, Попучение 5-метип- д. -фенип-мета-диоксан-метипамина.1,37 г (0,036 моля) питийапюминийгидрида запивают 100 мп сухого тетрвгидрофурвна. 4,0 г (0,018 мопя) оксима 5-бензоип-метип-мета-диоксана растворяют в50 мп тетрагидрофурана и по каппям прибавляют к суспензии гидрида. Смесь кипятят50с обратным хоподипьником один час, охлаждают, разлагают насыщенным раствором хпористого аммония и водную фазу декантируют.Остаток дважды обрабатывают эфиром, выпаривают, снова обрабатывают эфиром. Сопяно 55киспую соль получают обработкой эфирногораствора газообразным хпористым водородом. Соль растворяют в воде и водную фазу экстрагируют эфиром. Эфирный экстрактпромывают водой, Водную фазу и промывную60воду соединяют и подщепачивают гидроокисью аммония. Раствор экстрагпруют эфиром.Эфирный экстракт промывают водой, высушивают над безводным сульфатом магнияи обрабатывают газвобразным хпористымводородом, перекристаппизовывают из смесиметаноп. /этипацетат, Попучвют 2,26 г хпоргидрата 5-метип- о( енип-мета-диоксвн-метип-вминв с т. пп. -35 С (с разпоожением),Найденоl/о. С 59,07; Н 7,56.С Н МО НС 1Вычиспено%, С 59, 13; Н 7,44.Г, Попучение хпоргидрата )1,М,5-триметипо( -фенип-мета-пиоксан-метипамина,5 г хпоргидрата 5-метип- с(. -фенип-мета-диоксан-метипамина растворяют в воде,подшепачивают гидроокисью аммония и экстра-,гируют эфиром. Эфирный экстракт промываютводой, высушивают над безводным супьфатом магния и выпаривают. Маспообразныйпродукт обрабатывают 25 мп охпажденной90%-ной муравьиной киспотой, К охпвжденной смеси прибввпяют 25 мп 38/о-ного водного формапьдегида, смесь нагревают напаровой бане 12 ч. Выливают в педянуюводу, подщепачивают разбавпенным растворомгидроокиси натрия. Водйый раствор экстрагируют эфиром, проывают водой, высушиваютнад безводным супьфатом магния и выпаривают до маспообразного состояния, обрабатывают газообразным хпористым водородом,перекристаппизовывают из смеси метвнопаи этипацетатв, Попучают хпоргидрат Й,Й 5-триметип- д. -фенип-мета-диоксан-метипоамина. Выход 3 г с. т. пп, 195 С.Найдено%; С 61,74; Н 8,41; 498.С 44 НВЙОНС 1Вычиспено,%; С 61,87; Н 8,16; 5,15. формупа изобретения