Масанао

Способ получения 3-0 -глюкуронпиранозил соясапогенола

Загрузка...

Номер патента: 1190989

Опубликовано: 07.11.1985

Авторы: Васеи, Есимаса, Масанао, Такетоси, Хироцугу

МПК: C07J 63/00

Метки: глюкуронпиранозил, соясапогенола

...натрия. Полуоченную смесь нагревают при 110 С в. течение 2 ч. После смешения реакционнойсмеси с холодной водой и доведениязначения рН до 1 с помощью 1 н. водной соляной кислоты, реакционнуюсмесь экстрагируют н-бутанолом ифракцию н-бутанола концентрируют досуха при пониженном давлении. Остаток адсорбируют на колонке с силикагелем и проявляют смесью хороформэтанола последовательно составами(70 мг) добавляют к 2 мл диметилформамида и к смеси добавляют 3 мл1 н. бикарбоната натрия. Полученнуюосмесь нагревают при 90 С в течение3,5 ч. После смешения реакционнойсмеси с холодной водой и доведениязначения рН до .1 с помощью 1 н. водного раствора соляной кислоты, реакционную смесь экстрагируют н-бутанолом и фракцию н-бутанола концент-.рируют...

Способ получения 3-0 -глукуронпиранозил соясапогенола

Загрузка...

Номер патента: 1074408

Опубликовано: 15.02.1984

Авторы: Васеи, Есимаса, Масанао, Такетоси, Хироцугу

МПК: C12P 7/00

Метки: глукуронпиранозил, соясапогенола

...желании могут быть покрыты одним, двумя и более слоями например покрытые сахаром таблетки, с желатиновым покрытием, пленочным покрытием и таблетки с покрытием, растворимым в кишечнике. При прессованин Фармацввтического состава в суппозитории могут быть использованы разнообразные носители, известные в технике. Подходящими носителями являются полиэтиленгликоль, масло какао, высшие спирты, эфиРы высших спиртов, желатин н полусинтетические глицериды.1074408 40Испытываемое соеди- нение Острая ток-,сичностьЛЯО мг/кг Антикомплемен тари а яактивность,Более 300 Более 300 500-1000 0,51,0 0,2 0,5 0,1 0,2 Если Фармацевтический состав готовят,в форме препарата для инъекции,то полученный раствор и суспензиюстерилизуют, они должны быть...

Способ получения оптически активного фталата аллетрониловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 999964

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Масанао, Нобусиге, Фукаси, Хадзиме

МПК: C07C 69/80

Метки: активного, аллетрониловой, кислоты, оптически, фталата

...при комнатной температуре.Осажденный кристалл фильтруют и промываютт толуолом, получая в результате8,0 г белых призм (точка плавления126- 128 С ). Соль расщепляют с помощьюо.1 Г-ной соляной кислоты, выделяя свободный фталат (-)-аллетрониловой кислоты, который затем экстрагируютпростым эфиром, Годный слой превращают в основание с помощью 5".-ного водного каустика и регенерирует маслянистой ( в ) с - Фенилр-толлилэтиламинЭфирный слой промывают водой, высушивают и концентрируют при уменьшеннс;мдавлении, получая в результате 4,60 гфталата (-)-аллетрониловой кислотыв виде вязкого масла; с(г6 (вэтаоле).lСН-СН2 5 9999П р и м е р 3, 18 0 г (60 ноль) д.-фенил-р-р-толлилэтиламина растворяют в 80 мл бензола и раствор выдерживают в течение ночи при...

Способ получения сесквитерпенового производного

Загрузка...

Номер патента: 980620

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Васеи, Есимаса, Масанао, Такетоси, Хироцугу, Ясуо

МПК: A61K 31/343, A61P 1/00, A61P 27/14 ...

Метки: производного, сесквитерпенового

...антикомплементарной активностью, соответствующую й 0,34. Альтернативнофильтрет подвергают тонкослойной хроматографии используя смесь бензола, бутанола и уксусной кислоты(объемное соотношение 60:15:5) и собирают фракцию, обладающую антикомплементарной активностью, соответ 20 6ствующую. В - - 0,58, Выпариванием растворителя и з фракции получают 2, 0 г 6,7-диокси, 55,8 а-тетраметил, 2, 3,4,4 а 5 6 7 8,8 а-декагидронафталин-спиро- в (6,7 -диформил"4 -. -окси,3 -дигидробензофурана), о 3 Р =-48 (С=2,5 метанол)Уф-спектр (этанол):Лп,ц 246 нм (Е =16474) и 307 нм (6 =6659). П р и м е р 2, В колбу Сакагуши,емкостью 500 мл, загружают 100 млпитательной среды, имеющей следующий состав, и культивируют на нейизвестный штамм 5 йаспубойгуз сЬагйа...

Способ получения производных пиридо (2, 3)пиримидина

Загрузка...

Номер патента: 624575

Опубликовано: 15.09.1978

Авторы: Есийюки, Кадзуйе, Масанао, Синаску, Синичи, Синсаку, Юн-Ичи

МПК: C07D 487/04

Метки: 3)пиримидина, пиридо, производных

...и смесь нагревают с обратным холодильником. После удаления растворителя полученный остаток нейтрализуют уксусной кислотой и экстрагирусот хлороформом. Экстракт промывают водой, сушат безводным сульфатом натрия, растворитель отгоняют и получают промежуточный пролукт, который в случае необходимости перекристаллизовывают из смеси н-гексасс-ацетон с образованием 8-этил. (4-метил-пиперазинил)-5-оксо,6,7,8- етрагилропирило(2.3-с 1) Полученный таким образом промежуточный тетрагидроэфир растворяют в бензоле и смесь нагревают с обратным холодильником 1,5 ч. Выпавшее после охлаждения вещество отфильтровывают и перекристаллизовывают из диметилформамида, получают продукт с т.пл, 146 - 47 С.Пример 8. 8-Этил-(4-метил-...

Способ получения производных пиперазина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 578875

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Есиюки, Масанао, Минору, Синити, Синсаку, Юн-Ити

МПК: A61K 31/496, C07D 215/16, C07D 241/04 ...

Метки: пиперазина, производных, солей

...и воды до выхода 0,81 г продукта; т.пл. 220,5-225,5 С.П р и м е р 3, 1,4-Дигидро-этил-(4-метил- пиперазинил)-4-оксо,6-нафтиридин-Зкарбоновая кислота.К суспензии из 1,27 г 7-хлор,4-ди- дгидро-этилоксо,6-нафтиридина-З-карбоновой кислоты в 35 мл этанола добавляют 1,25 г 1-метилпиперазина и смесь на 1 ревают до кипения в течение 15 ч. Полученный осадок собирают и перекристаллиэовывают из этанола с получением в виде продукта желтых игольчатых кристаллов, т.пл.238-240 С,П р и м е р 4. Этил 1,4-дигидро-этил-оксс 7-( 1-пиперазинил)-1,6-нафтиридин-З-карбоксилат.Смесь, содержащую 1,40 г этил 7-хлор-дигидро-этил-оксо,6-нафтиридин-З-карбоксилата, 2,0 г пиперазингексагидрата и 50 мл этанола, нагревают до температуры кипения в течение 12...

309483

Загрузка...

Номер патента: 309483

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Акира, Иоситоси, Кензо, Кенией, Масанао, Нобусиге, Тосио

МПК: C07C 67/14, C07C 69/74

Метки: 309483

...спирта и 1,9 г д,1-цис-, транс-хризантемового хлорангидрида обрабатывают в условиях примера 1. Получают 3,1 г 5-(2-фурфурил) -2-тенил-с 1,1-цис-, транс-хризантемата спд 1,5366,Найдено,%: С 69,9; Н 7,0; Я 8,8.С 20 Н 24035Вычислено,%: С 69,7; Н 7,0; Я 9,3.Пример 19, 2,6 г 5-метил-тениловогоспирта и 2,4 г безводного пиридина растворяют в 20 мл абсолютного бензола. К этому раствору приливают раствор 3,2 г хлорангидрида2,2,3,3- тетраметилциклопропан -1-карбоновойкислоты в 10 ил абсолютного бензола.Смесь тщательно встряхивают, затем плотно закупоривают и выдерживают в течениеночи при комнатной температуре. После этого реакционную жидкость промывают последовательно 5%-ной соляной кислотой, 5%ным водным раствором...

291393

Загрузка...

Номер патента: 291393

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Акира, Иностранна, Иоситоси, Кеимеи, Кензо, Масанао, Нобусиге, Сигеёси, Тосио

МПК: A01N 53/04

Метки: 291393

...Изд.239 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 и Кз являются алкилами, то они могут быть связаны алкиленовой группой;К 4 - водород, метил;К, - метил, причем, если К 4 - водород, то Кз - представляет группу, включающую 2-метил-пропилеи, 2-метоксикарбонил- пропилеи или фенил.Эти соединения получают взаимодействием галоидангидрида циклопропанкарбоновой кислоты со спиртом общей формулы где К, Кз и Кз имеют указанные значения,в присутствии нейтрализующего агента, например пиридина. Формы применения соединений обычные.Ниже приведены предлагаемые соединения, имеющие наибольшую инсектицидную активность.1....

Способ получения этиленкеталей этилового 1 эфира левулиповой кислотыьиьлиотеиа

Загрузка...

Номер патента: 250762

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Масанао, Нобусиге, Осаму, Сизу, Хиросуке

МПК: C07C 67/03, C07C 69/734

Метки: кислотыьиьлиотеиа, левулиповой, этиленкеталей, этилового, эфира

...спирта. Недостаток известного способа заключается в низком выходе целевого продукта.Предложенный способ позволяет значительно повысить выход этиленкеталей этилового эфира левулиновой кислотой, Способ заключается в том, что этиловый эфир левулиновой кислоты подвергают взаимодействию с этиленгликолем при нагревании в присутствии кислотного катализатора с одновременным удалением из реакционной смеси образующейся воды и спирта, после чего реакционную смесь подвергают взаимодействию с этиловым спиртом в присутствии этилата натрия с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. Смесь из 220 г этилового эфира 6-фениллевулиновой кислоты, 130 г этиленгликоля, 100 мл бензола и 1 г п-толуолсульфокислоты нагревают с...

247872

Загрузка...

Номер патента: 247872

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Акира, Иностранна, Иоситоси, Кензо, Кенией, Масанао, Нобусиге, Тосио

МПК: C07C 67/14, C07C 69/74, C07D 307/54 ...

Метки: 247872

...натра, после чего сушат безводным сульфатом магния, Растворитель отгоняют под вакуумом, остаток очищают на хроматографической колонке, используя активированный глинозем. Получают 2,6 г вязкого масла - 3,4-тетраметиленбензиловый эфир 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбоновой кислоты, ио 1,5210.зю СН.60 Вычислено, %: С 79,7; Н 9,2. Найдено, %: С 79,6; Н 9,3. П р и и е р 2, В 30 мл сухого бензола растворяют 2,0 г 4-бензилбензилового спирта и 2 мл пиридина, раствор охлаждают льдом, Раствор приливают к раствору 1,8 г хлорангидрида455 О 55 60 65 5 10 15 20 25 зо 35 40 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбоновой кислоты 1 в 5 мл бензола. Смесь энергично взбалтывают и оставляют в закрытой колбе на ночь при комнатной температуре, Затем реакционную...

242785

Загрузка...

Номер патента: 242785

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иоситоси, Кенией, Масанао, Сумитомо, Такеси

МПК: A01N 53/02

Метки: 242785

...табупорошок: древесные опилки = 5: 3: 1), поджигают с обоих концов и подвешивают 1 в центре камеры. После этого определяют количество узпавших москитов во времени и,получают величину КТ 50.20- СН 3 --СБ -=СН=Н Сн- щСНЯ ОН Н - СН -СН =Э П р и м е р 5, По 5 мл препаратов, полученных путем растворения в дезодорированном керосине соединений 1, 4, 5, 6 с синергистом разбрызгивают на группу около 100 взрослых домашних мух. После 10 мин экспозициями отмечают количество упавших насекомых. Мух извлекают, кормят и помещают в термостат при 27 С на один день. Затем подсчитывают количество мертвых мух и рассчитывают отношение мертвых к живым. Результаты приведены в табл. 2. н =я,сн- С 11 -СН -- Ж - С 11 = С 1 - СН=СН го инсектицидного...

Способ получения сложных циклопеятенслонобых

Загрузка...

Номер патента: 234255

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Йоситоси, Кенией, Масанао, Сумитомо, Такеси

МПК: C07C 67/14, C07C 69/74

Метки: сложных, циклопеятенслонобых

...Министров СССР МОсква, Центр, пр, Серова д. 4/с/лг 1Сц 1- С- О-/- Сйг - С)з=. СН/з5 Сг ., Ъ 3-Аллил-метил-оксо- цнклопентенил 2,2,3,3 - тетраэтилциклопропанкарбоксилат НзгГзн-С" а - СгНэС 1 О О 3-Зтил-метил-оксо/ - циклопентенил 2,2,3,3-тетр ыметилциклопрон ан карбоксилатНиже приведены примеры, иллюстрирующие предложенный способ.П р и м е р 1. 2,0 г аллетролона растворяютв 10 м/г безводного бензола, К раствору добавляют 2,5 лг/г пиридина, Затем смесь приохлаждении льдом добавляют к раствору 2,5 гхлорангидрида 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбоновой кислоты в 10 маг бензола, Реактор плотно закрывают, и смесь отстаиваютпри комнатной температуре. Через 3 час смесьвыгружают в ледяную воду, затем последовательно промывают разбавленной...

212859

Загрузка...

Номер патента: 212859

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иасухиро, Масанао, Сумитомо, Хидео, Хиросуке, Япони

МПК: C07D 307/32, C07D 307/33

Метки: 212859

...лтин при той же5 температуое и затсм добавляют 10 ил 20 э/О-ного водного раствора хлористого аммония,предварительно охлажденного, н перемешивают до тех пор, пока твердый продукт почтивесь не исчезнет,О После отделения эфирного слоя, добавляют5 лил 10%-ного водного раствора серной кислоты к оставшемуся водному слою, чтобы отделить маслянистый продукт. Туда же добавляют этиловый эфир.5 Смесь подщелачивают, добавляя 10%-ныйводный раствор карбоната натрия. Затем отделяется эфирный слой. После удаления этилового эфи 0,02 г маслянистого продукта,через некоторое время.Согласно инфракрасным спектрам пония полученный таким образом продуляется сырым пироцином.5 Водный слой подкисляют 10"/О-ным враствором серной кислоты и подвергаюрации толу...

212850

Загрузка...

Номер патента: 212850

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Масанао, Хидео, Хиросуке, Ясухиро

МПК: C07C 45/67, C07C 49/553, C07C 61/37 ...

Метки: 212850

...остаток перегоняют и получают 6,3 г (+) 2-ацетил-б,б-диметплбицикло 3, 1, О - 2- гексана с т. кип. 65 - 75 С/0,8 лл рг. ст.; "о 1,485; умк", =1675, 1600, 800 сл в (. Т. пл.2,4-динитрофенилгидразина 162 в 1 С.Зо Вычислено, %: С 80;-1 9,34.212850 Предмет изобретения СН ОССТ 25 Составитель й. ПивницкаиТехред Т. Н. Курилко Корректоры: Л. В, Наделяеван Л. В. Юшина Редактор С. Лазарева Заказ 1027/8 Тираж 580 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 СН,О,Найдено, в/в: С 77,8; Н 8,96.Вычислено, %: С 58,2; Н 5,99; К 17.Найдено, %: С 58,3; Н 5,48; И 16,6,П р и м е р 3. 10 г ( - ) оптически активного2,2-диметил - 3 - Чис - (21-оксо)...