C07D 241/04 — не содержащие двойных связей в кольце или между кольцом и боковой цепью

...формулыет изобретенг я произ днык пипсразии Х - Н,Г, ОСН, -СН, - о 1 Х - СХ- 1 где Х - Н, 1.", ОСНо.Способ заключается в том, что М-арогглпиперазин подвергают взаимодействию с гг-фторфенацилгалогенидом в среде органического 15 растворителя с последующим выделением целевого продукта известным методом.В качестве органического растворителя применяют эфир, бензол, толуол, диоксан и др.П р и м е р. 3,80 г (0,02 лоль) К-бензоилпи перазина растворяют в 25 лл бензола (или ацетона, диоксана и др.) и добавляют раствор 1,73 г (0,01 лоль) гг-фторфенацгглклорида (или 2,17 г л-фторфенацилбромида) в 10 лл бепзола. Смесь, начинающую скоро густеть от вы деляющикся кристаллов соли Х-бензоилпиперазина, кипятят 1 час, оклаядают до комнатной температуры,...

Способ получения производных пиперазина

Номер патента: 304745

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Александер, Великобритани, Империал, Иностранцы

МПК: C07D 241/04

...добавляют раствор 25 г едкого кали в 150 мл этанола. Смесь нагревают с обратным холодильником 64 час и фильтруют. Фильтрат упаривают досуха, остаток разбавляют смесью из воды и этилацетата, Этилацетатный слой отделяют и экстрагируют разбавленной соляной кислотой, кислый экс. тракт подщелачивают и экстрагируют этилэцетатом, Этилацетатный экстракт промывают водой, сушат над сульфатом магния и выпари. вают досуха. Остаток растворяют в эфире и добавляют раствор хлористого водорода в эфире до окончания осаждения осадка. Смесь фильтруют и осадок кристаллизуют из метанола. Получают дигидрохлорид 2- (о-метил тиофеноксиметил)-пиперазин с т. пл. 296 - 298"С.П р и м е р 2. Аналогично способу, описанному в примере 1, получены производные...

Способ получения ы, ы-ди-(пиримидил-4-аминоалкил) пиперазинов

Номер патента: 310449

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07D 241/04

Метки: пиперазинов, ы-ди-(пиримидил-4-аминоалкил

...т. пл. после пере- кристаллизации из системы метанол в во145 в 1 С;К,К-ди- у- (2,6-диметилпиримидил - 4 - амино) -пропил) -2,5-диметилпиперазин; т. пл.183 в 1 С;М,У-ди-у-(2-метил -6 - метиламинопиримидил-апшо) -пропил,5 - диметилпиперазин; т. пл. после перекристаллизации из системы метанол - вода 170 - 175 С;,М-ди- у- (2-метил -6 - диметиламинопиримидил-амино)-пропил,5 - диметилпиперазин; т. пл. 136 - 139 С;Х,К-ди- у- (2-метпл- хлорпиримидил - 4- апшо) -пропил -2,5-диметилпиперазин; т. пл. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 после псрекристаллизации нз системы метанол - вода 170 - 172 С;.,Х-ди- у- (2-метил -6 - диметнламинопири мидил-амина) -Р - диметилпропил - пиперазин; т. пл. после перекристаллизации из системы метанол...

341235

Номер патента: 341235

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: 341235

...11 применяют свободное основание. Инертным растворителем могут служить углеводороды, такие как бензол или толуол, галогенуглеводороды, например хлороформ, эфиры, в частности простой эфир или диоксан, низшие алканоны, например метилэтил- или диэтилкетон, или амиды фосфорной кислогы, такие как триамид гексаметилфосфорной кислоты,В случае применения хлоридов или бромидов соединения формулы 111 в качестве реакционноспособного сложного эфира процесс можно вести в присутствии каталитического количества йодида, например йодида натрия.П р и м е р 1, 16 г (0,075 моль) 1-2-(1-пиперазинил) этил - 3 - метил - 2-имидазолидинона и 21 г (0,074 моль) сырого 5-(2-метил-хлорпропил)-5 Н-дибенз-Ь, Я-азепина, 9 г (0,064 моль) карбоната калия и 1 г...

Способ получения производных имидазолидинона

Номер патента: 342346

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

...Кипятят 4 час с обратным холодильником,выпаривают в вакууме и остаток сушат 8 часпри 70 - 80 С в высоком вакууме,15 Способ получения производных имидазолидинона общей формулы Нг аз25 где Х - водород, хлор; т=2; К - метил,80 этил; К и Кз - водород или вместе дополнительная связь, или их солей, отличающийся тем, что соединение общей формулы Рг Рз35 СН 2- СН- СН 2-14 ЮСН 3 40 где Х, Рз и Кз имеют вышеуказанные значения, или его производное, содержащее щелочной металл, обрабатывают соединением об щей формулыгде Ъ - галоид, К имеет вышеназванные значения, или его производным, содержащим щелочной металл, с последующим выделением целевого продукта известными приемами в свободном виде или в виде его соли. оставитель Т. Архипо Техред Л....

Способ получения производных имидазолидинона

Номер патента: 342347

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

...Раствор высушивают над сульфатом натрия и выпаривают в вакууме. Остаток перегоняют в высоком вакууме и получают 101,5 г (94,8%) 1-(2- метил-ацетоксипропил) - 4 - метилпиперазина, т. кип. 66 - 69 С/0,03 ссм.К раствору 48,8 г (0,46 моль) бромциана в 200 ссл абсолютного бензола прибавляют за 45 мин по каплям при охлаждении льдом раствор 90 г (0,42 моль) 1-(2-метил-ацетоксипропил)-4-метилпиперазина в 300 мл абсолютного бензола. Реакционную смесь кипятят 75 мин с обратным холодильником, охлаждают, осадок отсасывают и промывают бензолом, После выпаривания фильтрата в вакууме получают 81,5 г сырого 4-(2-метил-ацетоксппропил) -1-пиперазинкарбонитрила. 91,0 г этого продукта и 600 лл 2 н. соляной кислоты кипятят 18 час с обратным холодильником....

Способ получения производных имидазолидинона

Номер патента: 345681

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

...применяют галогениды соединения формулы 111, как хлориды или бромиды, а также сложные эфиры сульфоновой кислоты, например сложный эфир метансульфоновой кислоты или о- или и-толуолсульфоновой кислоты.Процесс можно проводить в инертном растворителе, а также в присутствии связывающего кислоту средства, если в качестве соединения формулы 11 применяют свободные основания, В качестве растворителя применяют углеводороды, как бензол, толуол; галогенуглеводороды, например хлороформ; эфиры, как простой эфир,или диоксан; низшие алканоны, например метилэтил или,диэтилкетон; амиды фосфорной кислоты, например триамидгексаметилфосфорной кислоты, При применении в качестве реакционноспособных сложных эфиров хлоридов или бромидов соединения формулы 11...

346868

Номер патента: 346868

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранны, Циба, Эрих

МПК: C07D 233/02, C07D 233/22, C07D 241/04, C07D 281/10 ...

Метки: 346868

...простого эфира высушивают над хлоридом кальция и выпаривают. Остаток, светло-оранжевое масло, очищают путем элюирова ия в хроматографии на силикагеле (Мегри, крупность зерна 0,05 - 0,20 млс). Выпариванием фракции бензола - простого петролейного эфира (1:9) получается сырье, которое перекристаллизовывается из простого петролейцого эфира. Полу- генный чистый 2-(о-нитрофенилтио) -5-хлортиофен плавится при 71,8 - 73 С,в) Растворяют 85,5 г (0,31 моль) полученного по примеру 2 б нитросоедицения при 40 С в 200 мл этанола и этот раствор прибавляют по капле в течение 2 час при сильном перемешивании к кипящей смеси 91,0 г (1,62 люль) молотого литого железа, 900 мл воды и 18 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционную смесь кипятят еще 3...

Способ получения производных имидазолидинона

Номер патента: 348002

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

...с 32,0 г (0,56 моль)КО 1-1 в 320 мл этанола, Затем этанол отделяют под водоструйным вакуумом, а остатокрастворяют в простом эфире. Эфирный раствор промывают малым количеством воды,высушивают над сульфатом натрия и выпаривают под водоструйным вакуумом, Остаток(сырое основание), перекристаллизовываютиз петролейного эфира, после чего получаютчистый 5-2-метил-1-пиперазинил - пропил 5 Н-дибенз- Ь,-азепин.Т. пл. 77 - 79 С.Выход 24 г (36%).Свободное основание переводят эфирнойсоляной кислотой в дигидрохлорид, т. пл.168 в 1 С, по перекристаллизации из этанола.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 8,5 г(0,05 моль) 1- (3-хлорпропил) -3-метил-имидазолидипона и 13,3 г (0,040 моль) 5-2-метил- (1-пиперазинил) -пропил - 5 Н -...

Способ получения производных имидазолидинона

Номер патента: 349181

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Циба

МПК: C07D 233/02, C07D 241/04, C07D 495/02 ...

...2,8 г (0,014 моль) сырой 1-метил-З,З- бис- (2-хлорэтил) -мочевины и 3,6 г (0,026 моль) безводного карбоната калия в 36 мл диэтилкетона кипятят 12 час с обратным холодильником, добавляя через 4 и 8 час по 2,4 г (0,018 люль) карбоната калия, Реакционную смесь охлаждают, разбавляют простым эфиром, фильтруют и упаривают фильтрат в вакууме. Остаток (5,30 г) растворяют в простом эфире, раствор экстрагируют 1 М метансульфоновой кислотой, промывают экстракт простым эфиром и прибавляют избыток карбоната натрия, Выпавшее свободное основание обрабатывают простым эфиром, эфирный раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают. Остаток хроматографируют на колонне с силикагелем (Мечскп, размер зерен 0,05 - 0,2 мм), пропитанным 0,5 н,...

402218

Номер патента: 402218

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 241/04

Метки: 402218

...кипящим ацетонитрилом, Соединенные экстракты ацетонитрила вакуумируют, при этом выкристаллизовывается осадок, который промывают холодной водой, этанолом и эфиром, и затем сушат. После перекристаллизации из ацетоцитрила получают 7,3 г 1,4-бис- (хлорметансульфонил. окси)-пропионил 1-пиперазица с т, пл. 139 - 141 С. Х 1- С - ь хМе Х, У, 2 имеют указанные выше значего катион, образующий труднораствориалогичным образом получают следуощи соединений Сн, --ВО, - СН 2 В 6 - 148 С Т. СН 2-СН,2 О- (.СН 2)2 - СО -И Х - СО - (Сн - СнКр -О - ЦО - СН 2 Э Т, пл. 136 - 139 С. гдения,Ме -мый йодид;п =1 - :2.В соединениях общей формулы 1 алифатические радикалы А и А являются одинаковыми или различными, неразветвленными илиразветвленными алкильцыми...

Способ получения производных пиперазина

Номер патента: 363248

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Вольфганг, Федеративна

МПК: C07D 241/04

...г (0,05 люль) 1,3-диметил-(у-хлорпропиламино)-урацила и 34 г (0,15 моль) о-хлорфенилпиперазинкарбоната кипятят с обратным холодильником в течение 3 час в 350 мл ксилола. Реакционную массу после охлаждения разбавляют 200 мл 6 н. натрового щелока и водную фазу экстрагируют хлороформом. Хлороформенный экстракт и фазу ксилола соединяют, высушивают над сульфатом магния, фильтруют и выпаривают. Коричневый остаток очищают хроматографически на колонне с нейтральным силикагелем Мерк, величина зерна 0,05 - 0,2 мм, растворителем служит смесь из уксусного эфира, метанола и концентрированной КНЯЖОН в соотношении 20: 4: 1. Образовавшуюся светло-коричневую массу можно перекристаллизовать из метанола с применением активированного угля. Получают 8,5 г...

Сссрприоритет —опубликовано 15, 11. 1973. бюллетень № 11дата опубликования описания 5. yi. 1973м. кл. с 07d 4930с 07d 5170 с 07d 4100удк 547. 865. 7(088. 8)

Номер патента: 370778

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/36, C07D 241/04, C07D 403/14 ...

Метки: 11дата, 1973, 1973м, 4100удк, 4930с, 7(088, бюллетень, кл, описания, опубликования, опубликовано, сссрприоритет

...моль) 1- (3-хлор-метилпропцл) -4-метилпперазина н кипятят 24 час с обратным холодильником. После охлаждения реакционную смесь выпаривают в вакууме водоструйцого насоса. Остяток рястворяот В сложном этиловом эфире у(сусцо кислоты и раствор промывают водой. Затем органическую фазу взбалтывают с 2 н. раствором соляной кислоты. Соединенные солявокислые экстракты доводят до щелочнОЙ ре 2 кциФ концентридовякны 21 како и Отделенное новянР 1 е нюсеолько раз Взбялтывяют со сложным этиловым эфиром уксусной кцслоты. Соединенные растворы сложного этилового эфира уксуОной кислоты промывают водой, сушат над сульфатом натрия и,выпаривают досуха В вакууме водоструйного насоса, Получают 5,2-мстил-З- (4-метил-пипер азинид)- пропил-З-хлор,11-дигидро - 5...

378011

Номер патента: 378011

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бертольд, Герхард, Иностранцы, Рудольф, Ульрике

МПК: C07D 241/04

Метки: 378011

...из этанола, имеет т. пл. 186 С.2.4 - Дихлор - 6,7 - дцметилтиено (3,2-а)- пиримидин - цз 2,4 - диокси - 6, 7 - диметилтпсно (3.2-а) - пиримидина и хлорокиси фосфора. Продукт, получаемый перекристаллизацией из уксусного эфира, имеет т. пл.169 С.2,4 - Лихлор - 6 - фепилтпено (3,2-а) - пиримидин - из 2,4 - диокси - 6 - фенилтиено (3,2-а) - пиримцдина и хлорокцси фосфора. Продукт, получаемый перекристаллизацией цз ацетона, имеет т. пл. 175 - 177 С.П р и м е р 6, 2 - Метилсульфонил - 4 - морфолинотиено (3,2-а) -пиримидин,К раствору 2,7 г (0,01 моль) 2-метилмеркапто - 4 - морфолинотиено (3,2-а)- пиримидина в 25 мл ледяной уксусной кислоты при 25 С в течение 15 мин прикапывают 3,5 г (0,022 моль) перманганата калия, растворенного...

Способ получения n, n-дипиpиmидил-

Номер патента: 436494

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Иностранна, Эрнст

МПК: C07D 241/04

Метки: n-дипиpиmидил

...30 г фенола и 250 мг хлористого аммония нагревают 4 часа при 180. Основание выделяют так же, как в примере 4, Основание растворяют в этаноле, Добавлением спиртовой соляной кислоты (этанольного раствора соляной кислоты) получают тетрахлоргидрат М,Х-ди-у-(2-диметиламино-метилпиримидил -4-амина)пропилпиперазина, который перекристаллизовывают из этанола, Г, пл. выше 300 С.436494 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4П р и м е р 7. 20 г ЦЧ-ди-у-аминопропилпиперазина и 28 мл триэтиламина растворяю г в 60 мл метанола. При 60" приливают по каплям раствор 2-метил,6-дихлорпиримидина. Смесь нагревают 8 час, с обратным холодильником, Метанол отгоняют, а осадок (остаток) обрабатывают 2 н. раствором едкого натра. Полученный Ъ,М-ди- у-...

Способ получения производных пиперазина

Номер патента: 500757

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Антон, Курт, Петер, Эрнст-Отто

МПК: C07D 241/04

...получаулы У путем каталиЗритро-спиртыют из кетоно подвергают взаимодействию с пиперазнами формулы4 - этилендиперазино -пропио-1 1б ) дигидрохлорид 3окси- 4-(о=топил)-1-пифе нона,90 г (О,ЗЗ моля) полученного согласнопункту а) бромкетона растворяют в1000 мл бензола, Сначала добавляют 1,5 мл1 гизопропиламина и затем 116 г О,л 6 моля) о-толиппиперазина, Размешивают в течение 24 час при комнатной температуре,охлаждают и отсасывают от выпавшегогидрсбромида о-толилпиперазина. Бензолотгоняют в вакууме, К поглощенному в200 мл метанола остатку добавляют эфир. -ную соляную кислоту. После добавки 600 млометилизобутилкетона нагревают до 80 Спока не образуется прозрачный раствор(причем простой эфир отгоняют большейчастью с нисходящим охладителем)....

Способ получения дитиокарбаминатов щелочных металлов замещенного -этилпиперазина

Номер патента: 503868

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Гарифзянов, Загидуллин, Толстиков

МПК: C07D 241/04

Метки: дитиокарбаминатов, замещенного, металлов, щелочных, этилпиперазина

...и термометром, загружают 0,5 моль25 2,5-диметил-( Й пиперазинил 1-этил)ерод р а изии-сзаь й фо ы. группу, ва циклическо К -означает АА - остатоксвой кислотынкле или 2,5 д нгидрпд с д,(- диь тц котородикарборода в е томами угле пшррол-группервичных аминов с сероуглсутствии щелочи.Предлагается способ, основвестной в органическм синтезполучения дитиокарбаминатов )3ного И -этил-пиперазина обш-пирролй,О,5 моль ИаОН, 0,05 моль серо- углерода в 25 мл этилового спирта, кипятят 15-20 мин на водяной бане. Содержимое в колбе осаждают ацетоном, отфильтровывают под вакуумом, промывают осадок б небольшими порциями чистого ацетона и высушивают продукт при комнатной температуре. Выход 97%. Т.пл. 173 С.оНайдено, %; С 50,9; Н 6;39; Й 13,63;3 20,79;...

Способ получения производных бензодиоксола

Номер патента: 507232

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Жан-Клод, Жильбер, Мишель, Роже

МПК: C07D 241/04

Метки: бензодиоксола, производных

...соединения формулы 1 - слабыеоснования, которые могут быть превращены в солиприсоединением кислот.20В качестве кислот для образования этих солеймогут быть использованы минеральные кислоты,например соляная, бромистоводородная, серная,фосфорная кислота, органические кислоты, например уксусная, пропионовая, малеиновая, фумаровая, винная, лимонная, тцавелевая, бензойная.Производные общей формулы 1 и их соли могутбыть очищены путем кристаллизации или хромато.графически, Точки плавления определены в капиллярной трубке (кап) или в блоке Кофлера (К).Пример 1. 1 - 14 - (2 - Пиримидинил)-пиперазинил - 5 - метил . 2 - фенилбензо(с 1)диоксол - 1, 3. Нагревают с обратным холодильником в течение 9 ч раствор 8,5 г (0,0344 моль) 5 - хлорметил - 4 о...

Способ получения производных -бензгидрил-п оксибензилпиперазина

Номер патента: 507238

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Иосеф, Рольф, Томас, Эккхарт

МПК: C07D 241/04

Метки: бензгидрил-п, оксибензилпиперазина, производных

...гидро-:хлорид. Попучают й - бензгидрил - й - и- оксибензюп 1 иперазаь-дйгидрохлорид с т,пл.225 СВыход 9,3 г (72% от теоретического),Вычислено,%: С 66,7; Н 6,5; й 6,5; СВ 16,4.СНСи,О.Найдено,%: С 66,5; Н 6,5; й 6,5; Се 16,1,Необходимый в качестве исходного продукта й .бензгидрилпиперазин можнЮ получать обще.известным образом: алкилированием й . карбэтоксипиперазина с дифенилбромметаном в присутствии одного моля безводной соды в кипящем ксилоле и последующим омылением и декарбокси. лированием полученного й . бенэгидрил - й карбэтоксипиперазина в кипящем этанольном ра. створе едкого кали с 63% - ным выходом.Если к раствору й бензгидрил. й - и. оксибензилфпиперазина в безводном этаноле прибавляют двумоляр. ное количество 90% - ной фосфорной...

Способ получения производных -бензгидрил оксибензилпиперазина

Номер патента: 508196

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Йосеф, Рольф-Эберхард, Томас, Эккхард

МПК: C07D 241/04

Метки: бензгидрил, оксибензилпиперазина, производных

...продукт с 1 лоло кристаллического диоксана в виде бесцветных кристаллов, тпл. 110 С. 5 10 15 го 25 30 35 40 45 Для получения дигндрохлорида пере кристаллизованный продукт растворяют в безводном диэтиловом эфире и эфирной соляной кислотой осаждают гидрохлорид. Таким образом получают Х-бензгидрил.И. п - оксибензилпиперазин дигидрохлорид, т. пд, 225 С.Найдено, %: С 66,5; Н 6,5; И 6,5; С 116,1.С,НмС 1,КОВычислено, %: С 667; Н 65; Х 65; С 1 16,4.Если в раствор К-бензгидрил-У-и-оксибензилпиперазина в безводном этаноле прибавляют двойное,молярное количество 90%-ной фосфорной кислоты,и разбавляют затем безводным диэтиловым эфиром, то ,выпадает слегка мазеобразный осадок. Раствор над осадком отделяют от остатка, который несколько раз...

Способ получения производныхпиперазина

Номер патента: 509228

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Антон, Курт, Петер, Эрнст-Отто

МПК: C07D 241/04

Метки: производныхпиперазина

...пиперазииа о 6 щай формулы 1 заключается в восстановительном аминировании соединения общей формулыаф 1 д) 53 0 - П 1 а фгда Я иЪ" имеют указанные значения;Яа означает одну из групп в мата. или пара.положении -СНО-, -СНВ -СН О - и 10 -О-СНйз-СНЯ,-СиН О, где Я, и Яа имеют указанные значения, и Ф означает 1,2,3 или 4, с, амином общей формулы, - А, где А имеет указанные значения, в присутствии водорода и катализа. тора гидрогениэации. 15Исходные продукты для осущаствлениярредла. гаамого способа частично описаны или могут быть получены оьлными методами анпеза. 4матаносульфонат 1. 14. (3. метилимидазолидинон(2) . ил - фенэтил . 4(2 - метилфенил)пипераэина; т,пл, 196 С выход 69% от теорети. ческого;гидрохлорид 1(4 . (3 п бутилимидазоли. динон...

Способ получения -(1-или 2-адамантил) пиперазина

Номер патента: 326863

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Арендарук, Климова, Сколдинов, Шмарьян

МПК: C07D 241/04

Метки: 1-или, 2-адамантил, пиперазина

...т,пл, 205-207 С (из спирта).Найдено,%: М 7, 7,66;8,34, 8,35С Н Вычислено,%: ф 8,89;8 7,7 Хлоргидрат, т.пл, 284-286 Н йд ноо. Ю 8,95, 9,14,326863 0 ИВ 24722 ЯИ Вычислено,%: М 24,11,СР Н 24 И 2 Составитель Л, Пеняева3, фанта Редактор Т. Шарганова Техред.А, демьянове Корректор Заказ 294/10 Тираж 576 Подпис н ое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС.Р по делам изобретений и открытий 113035,Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 С Н й ОЬ НСВычислено,%: С 3 8,92.П р и м е р 2. 1-(1 -Адамвнтил)-4-(й,-толуолсульфонил)-пипераэинПолучен в условиях примера 1, Выход80,7%, т.пл, 215-217 С (из смеси эфирас ацетоном).1Найдено,%Ю 7,64, 7,55;3 8,36, 8,45.Вычислено,%:Я...

Способ получения производных 1, 4диазабицикло 2, 2, 2октана

Номер патента: 519416

Опубликовано: 30.06.1976

Автор: Шишкин

МПК: C07D 241/04

Метки: 2октана, 4диазабицикло, производных

...ог фильтровываюг и промывают сначала диоксаном, а затем эфиром. Из маточного расч вора смесью диоксана ц эфира высаживают дополнительное количество дцхлоргидрата Ч 11, Сбший выход днхлоргидрага УИ - . % 2,0 г (94%) т,пл. 183-187 оС (с разложением, из спирта), 20,94 (сисгема ,3 ),Найдено,%; С 1 43,5;12,9.нс,к, нс 6Вычислено%; С 1 439 М 13,0,2-Хлорме тил 4-диазаб иццкло- (22, 2 )- -октан( Х 11) получаюг из 1 г дцхлоргцдрага 711 аналогично дцхлоргидрагу Х 1(см. пример 1). Выход хлоргидрат, Х 110,43 г (70%), г,пл, 245-149 оС (с ра;3ложением из спирта), ф 0,2 (система 3 ).ИК-спектр (см" ; 735, 810, 1055,1440, 1460, 249-2630 (широкая полоса,27402780, 2920.ПМо-спектр ( ЭО ): 6,3(2 Н, дублет 3 = 6 гц); 6,5-6,9 Г (11 Н мульгиплег),Найдено,%; С...

Способ получения производных пиперазина или их солей

Номер патента: 578875

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Есиюки, Масанао, Минору, Синити, Синсаку, Юн-Ити

МПК: A61K 31/496, C07D 215/16, C07D 241/04 ...

Метки: пиперазина, производных, солей

...и воды до выхода 0,81 г продукта; т.пл. 220,5-225,5 С.П р и м е р 3, 1,4-Дигидро-этил-(4-метил- пиперазинил)-4-оксо,6-нафтиридин-Зкарбоновая кислота.К суспензии из 1,27 г 7-хлор,4-ди- дгидро-этилоксо,6-нафтиридина-З-карбоновой кислоты в 35 мл этанола добавляют 1,25 г 1-метилпиперазина и смесь на 1 ревают до кипения в течение 15 ч. Полученный осадок собирают и перекристаллиэовывают из этанола с получением в виде продукта желтых игольчатых кристаллов, т.пл.238-240 С,П р и м е р 4. Этил 1,4-дигидро-этил-оксс 7-( 1-пиперазинил)-1,6-нафтиридин-З-карбоксилат.Смесь, содержащую 1,40 г этил 7-хлор-дигидро-этил-оксо,6-нафтиридин-З-карбоксилата, 2,0 г пиперазингексагидрата и 50 мл этанола, нагревают до температуры кипения в течение 12...

Способ получения производных1-(3-фенилпропил)-4-( алкоксиакрилоил)-пиперазина

Номер патента: 603337

Опубликовано: 15.04.1978

Автор: Цутому

МПК: A61K 31/495, C07D 241/04

Метки: алкоксиакрилоил)-пиперазина, производных1-(3-фенилпропил)-4

...при различныхтемпературах, предпочтительно при комнатной,.ных солей реакцией с нетбксичными минеральными или органическими кислота-. ми.Соединение формулы 1 имеет не менее одного асимметрического углеродного 5 атома, поэтому эти соединения имеют оптические изомеры. Кроме того, в общую формулу 1 включаются все стереоизомеры, получаемые от комбинаций двух асимметрических углеродных атомов, ес ли такие имеются.П р и м е р . Транс-(3-фенилпропил)-2,5-диметил-(5-этоксиакрилоил) - пиперазин малеата.К раствору транс-(3-фенилпропл)- 5 -2,5-диметилпиперазина (56 г) в бензоле (1 л ) по каплям добавляют-этоксиакрилоилхлорид (37 г) и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 30 мин, затем добавляют водный раствор карбоната...

Способ получения моно замещенных пиперазина

Номер патента: 374936

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Давиденков, Петрова

МПК: C07D 241/04

Метки: замещенных, моно, пиперазина

...в реакцию пиперазин.374936 Формула изобретения Составитель Т. Архипова Техред И, Рыбкина Корректор Л Орлова Редактор Н. Козлова Заказ 1371/11 Изд, Мо 423 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 Г 1 ример 2. К полученному в предыдущемпримере отгону этилцеллозольва (с пиперазином) добавляют 100 г пиперазина и повторяют синтез, как описано в примере 1. ВыходЩ-оксиэтилпиперазина составляет 75 - 80% 5от теории. Синтез на основе отогнанного растворителя можно повторять практически неограниченное количество раз.Пр им е р 3. Синтез проводят по примеру 1,однако вместо этилцеллозольва берут столько же...

Способ получения производных пиперазина

Номер патента: 265887

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Гринштейн, Лавринович

МПК: C07D 241/04