C07D 243/16 — замещенные арильными радикалами в положении 5

Номер патента: 264257

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Акциенгезельшафт, Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 243/16

Метки: 264257

...обще О 1Х - СН 2 значевии деде К, Й 1 и К 2ние, подвергают ют вышеуказанно иклизации в присут Изобретение относится к получению 1,2-ди.идробензодиазепинов общей формулы гидратирующих средств, например хлорокиси фосфора или смеси хлорокиси фосфора с пятиокисью фосфора, при нагревании и выделяют целевой продукт известным способом и, если желательно, полученные соединения переводят в аддитивные соли кислот известным способом.Предпочтительным является применение дегидратирующего средства, состоящего из 50% клорокиси фосфора, остальное - пятиокись фосфора (из расчета на молярные количества). Процесс дигидратизации предпочтительно проводят при повышенной температуре, на. пример в температурном интервале прибли. зительно между 50 -...

Номер патента: 291451

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Изаму, Иностранна, Казуо, Кикуо, Мисихиро, Сигехо, Сумитомо, Тадаси, Тосиюки, Хисао, Цуеси

МПК: C07D 243/16

Метки: 291451

...Министров СС Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова обрабатывают окисляющим агентом, например хромовой кислотой, озоном, перекисью водорода. Реакцию проводят при комнатной температуре в присутствии растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. К раствору 0,763 кг ангидрида хрома в 0,76 г воды по капле добавляют суспензию 0,936 кг 1-метил-аминометил-фенил-хлориндол сульфата в 4,6 кг ледяной ук сусной кислоты при 26 - 29 С. Реакционную смесь взбалтывают в течение 18 час при 25 - 27 С и добавляют по капле 7,2 кг 287 о-ного водного аммония, 16 кг водь 1 и 8,8 кг четырех- хлористого углерода при температуре ниже 15 15 С.Из смеси выделяют слой четыреххлористого углерода, и слой...

Номер патента: 293352

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Акциенгезельшафт, Иностранна, Иностранцы, Лео, Соединенные

МПК: C07D 243/16

Метки: 2-дигидробепзодиазепинов

...(20,0 г, 0,0813 лхоль) в этаноламине (200 лил, 200 г, 3,33 лоль) нагревают при перемешивании в течение 4 час с обратным холодильником, потом охлаждают реакционную смесь и вливают в 2 л воды. Выпавший маслянистый осадок многократно промывают водой декантировацием и после этого растворяют его в метиленхлориде. Раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и испаряют. Получают 2- (2-метиламино-хлор-и-фецилбецзилиденамино) -этанол, как высоковязкое желтое масло. Выход 94 О/о от теоретического.2-(2-Метиламино - 5-хлор- а- фенилбензилиденамино) -этанол, желтое масло (10,77 г 37,3 л ноль), рас 1 воряют в метилецхлориде (100 ял) и прибавляют каплю пиридина, Смесь обрабатывают раствором тионилхлорида (6,65 мл, 11,0 г, 93 мяоль)...

Номер патента: 300019

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Иностранное, Иностранцы, Хельмут, Эрнст

МПК: C07D 243/16

Метки: 4-бензодиазепинов

...при температуре кипения, отделяют фильтрованием и фильтрат дополнительно упаривают. Выход сырого 5-фенил,3-дигидроН,4-бензодиазепин-она почти количественный, После перекристаллизации из ацетона получают белые кристаллы, имеющие т. пл. 181 "С.Пример 4. 10 г 2-(О-п-толуолсульфогликолоиламин) бензофенона нагревают с 150 мл и-бутанола при пропускании газообразного аммиака при температуре кипения. Приблизительно через 10 мин реакционная смесь становится прозрачной. Ее продолжают кипятить при одновременном пропускании газа в общей сложности 3 час. После охлаждения отсасывают выпавшую в виде осадка аммониевую соль п-толуолсульфокислоты (4,3 г, - 93% от теоретического, т. пл. 318 в 3 С), удаляют растворитель в вакууме, добавляют к...

Номер патента: 324746

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Пшнтно

МПК: C07D 243/16

Метки: 4-бензодиазепина, 6-фенил-4н5-триазоло-4, производных

...-4 Н-триазол,3-а 1,4 -бензодиаЗЕП 1 ИН.Смесь 1,3-дигидро-фенил- (трифторметил) -2 Н,4-бензодиазепин-тиона (64,9 г,0,204 моль), гидразида уксусной кислоты(45,3 г, 0,612 моль) и метанола (2500 мл) нагревают,с обратным холодильником под азотом 1 в течение 24 час, Смесь концентрируют ввакууме. Суспензию остатка в воде перемешивают в тече 1 ние 1 час 1 и отфильтровыва 1 от.Твердый продукт сушат при 30 С в вакууме.нагревают (единовременная загрузка составляет 10 - 20 г),при 200 С под остаточным давлением (12 мм рт. ст,) до тех пор, пока твердый продукт,не станет, плавиться и не начнетмедленно выделять пузырьки. Маслоподобныйпродукт соб 1 ирают,и хранят при 4 С. Полученный кристаллический продукткоторый собирают фильтрацией,...

Номер патента: 337991

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Сигео, Хидео, Хироаки, Хисао

МПК: C07D 243/16

Метки: 3-дигидро-1я-1, бензодиазепина, производных

...1-фенил-(2-хлорфенил) метиленимин 1-фенил -1 - (2-хлор-трифторметилфенил) метиленимином, получают 5-фенил-трифтор метил - 2,3 - дигидроН,4- бензодиазепин в виде желтых игл, т, пл. 116 -118 С, выход 80 о/о.П р и м е р 2. В раствор 3,1 г 1-фенил- (2- хлорфенил) метиленимина в 30 лл нитробензола вносят 1,2 г К-метилэтилендиамина, смесь размешивают при комнатной температуре, а затем нагревают до кипения. К смеси добавляют 0,5 г безводного ацетата меди и 4 г безводного поташа. Смесь нагревают в течение ночи с обратным холодильником, После охлаждения смесь разбавляют 50 мл воды и нитробензол отгоняют с водяным паром. Остаток экстрагируют 2 н. соляной кислотой, промывают эфиром, подщелачивают водным раствором едкого патра и экстрагируют...

Номер патента: 406358

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 243/16

Метки: 2-а1, бензодиазепинов-1-5н, з-алкил-7-фенилпиримидо1

...310 мг 9-хлор- метил- фенилпиримидо,2-а 1,4- бензодиазепинона-5 Н,После перекристаллизации из смеси этилацетат - акеллисольв В получают 175 л 1 г аналитически чистого вещества, т. пл. 193 - 194 С.найдено, %: С 67,21; Н 4,64; С 10,20; Х 9,82,С 19 Н 4 СХЗО.Вычислено, %: С 67,96; Н 4,20; С 1 10,56; Х 12,51,УФ-спектр, акс (а): 27 (41800); 253 (плато, 12300); 293 (плато, 10000).Пр и м ер 2. 9-Хлор-метил-(о-хлорфенпл) - пиримидо - 1,2-а4- бензодиазепинон-5 Н.608 мг (2 ммоль) 2-амино-хлор-(о-хлорфеннл)-ЗН,4-бензодиазепина в 20 мл тетрагидрофурана обрабатывают 840 мг (10 ммоль) дикетена, наблюдая растворение твердого вещества через - 30 мин, выдерживают 90 мин, оставляют в холодильнике на ночьконцентрируют досуха, обрабатывают этилацетатом,...

Номер патента: 550980

Опубликовано: 15.03.1977

Автор: Джордж

МПК: C07D 243/16

Метки: бензодиазепина, производных

...(10 С) толуола и высушив ания до постоянного веса получают 7-хлор,3 - дигидро-фенилН - 1,4-бензодиазепин-он с т. пл, 211 - 213,5 С. Выход 66 о/о, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 бО 65 П р и м е р 9. Смесь 17,5 г гексаметплентетрамина (0,125 моля), 135,5 мл метанола и 80,5 г 2- (2-хлор-Х-метилацетамидо) -5-хлорбензофенона (0,25 моля) насыщают аммиаком. Реакционную смесь нагревают медленно до температуры кипения, причем постоянно пропускают ток аммиака. Во время реакции образуется промежуточный продукт формулы 111, где В 1 означает атом хлора, К - метил- радикал, Ко - фенилрадикал, Х - ион хлора. Этот промежуточный продукт не выделяют. Реакционную смесь нагревают в течение 6 час, прекращают ток аммиака и раствопцтель удаляют при...

Номер патента: 552028

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Андре, Рене, Роланд

МПК: A61K 31/4196, C07D 243/16, C07D 243/32 ...

Метки: 5-окисей, диазепина, производных, солей

...карбо.ната калия в 500 мл воды, продолжают перемеши.вать в течение часа и прибавляют бензол и насыщенный раствор хлористого натрия. Раствор бензола отделяют, промывают насыщенным раствором хлористого натрия, сушат над сульфатом натрия и выпаривают, Получают 121 г сырого дизтилового эфира (2. хлорацетамндо)- (2-бензоил - 4.хлорфеюслазо) - малоновой кислоты;б) получены согласно а) сырой дизтилэфир растворяют в 1,5 л диок сана, К полученномурасгвору дноксана прибавляют 36 г ,8 моля) 1 идроокиси натрия, растворешюй в 2 л воды, смесь переме 1 цивают 30 мин и лиоксан поток вьпаривают в вакууме. Остаток разбавляют 500 мп воды, при. бавляют 20 г активированного угля, смесь интенсивно перемешивают и фипьтрую 1 через очишенную диатомовую землю....

Номер патента: 555851

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Андре, Рене, Роланд

МПК: A61K 31/5517, C07D 243/16, C07D 243/30 ...

Метки: диазепина, окисей, производных, солей

...прибавляют 2 н. соляную кислоту до получения кислой реакции по Конго,выпавшую карбоновую кислоту отсасывают,дополнительно промывают водой и перекриоталлизовывают из горячего метанола, Полученная 1-(2-бензоил-хлорфенил)-5-(хлорм етил)-1 Н, 2,4-триазол-карбоноваякислота спекается при 137-138 и плавитося с разложением при 169-171 . Кристаллысодержат эквимолярное количество метанола. Выход 58% от теории через ступениАиБ.Аналогично получакт:при применении 66,5 г (0,25 моля)и2-ал 1 ино, 5-дихлорбензофенона 1-)2-(охлорбензоил)-4-хлорфенил 3-5-( .лорметил)- -1 Н,2,4-триазол-З-карбоновую кислоту с т. пл, 170-175 (разложение; вещество осаждено из раствора в водном аммиаке при полюши 2 н. соляной кислоты) и выходом 64% от теории; 6при...

Номер патента: 567406

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: C07D 243/16

Метки: 4-бензодиазепинов, 6-азазн-1, изомерных, солей, таутомерных, форм

...нагревается до 90 С и до.капывается 15 г бромбутиронитрила 7, Смесь вотечение 5 час перемешивается при 90 - 95 С, затемотсасывается от неорганической соли и фильтратвыпаривается в вакууме. Сиропообразный осадокрастворяется в 400 мл хлороформа, трижды про.мывается 5% - ным натровым щелоком и дваждыводой, слой хлороформа высушивается и добавляется бензин до помутнения, Через ночь продуктвыкристаллизовывается в чистом виде. Температу.ра плавления 170 - 174 С; выход 20 г,Найдено,%: С 63,6-8; Н 4,3-4,6; О 4,8-4,9.Вычислено,%: С 69,81; Н 4,46; О 4,7,П р,и ме р 4. Окись. бецзоилметил- (о. хлорфенил) . 6. аэа. 7- хлор - 1, 2. дигидро - ЗН- 1, 4- бензодиазепинона - (2).К смеси 16,1 г (0,05 моль) окиси - 5 - (охлорфенил) - 6. аза - 7. хлор -...

Номер патента: 569573

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Баранов, Бобкова, Кочканян, Кучеренко, Радькова

МПК: C07D 243/16

Метки: пиримидобензодиазепина, производных

...З 1 УД 1( 547 89 о 0088.М5695733снруют с о фенилендиаминами общей форму- зн лы ко рФОе,Я 3 ЙЯ(ж)ки где Я и % имеют. приведенные выше ачения, при кипячении в среде органичесго растворителя.В случае использования нитроэамещенных о-фениленциамина реакцию целесообразно пряьодить с пнрндиниевымн содами формнлурацила, Реакцию обычно проводятв течение 15-20 мин.Выход пиримидобенэоднаэепинов 78-88 Ъ.Строениеверждено функко химическтезом. оксо-фен1 Н,11 Н 1,5 П р и и е р 1, 2-4-Ди ил- унитро-аиримидо 4,8-в)бензодивзепии.Смесь 1,25 г(0,005 моль) 1- фенил- ;хлор-Формилурацила и 0,76 г(0,008 модь)35 12-1 диамино-нитробензола в 50 м метанола кипятят в течение 18-20 мин. Об раэующийся осадок оранжевого цвета фильруют, промывают метанолом ацеттоном,...

Номер патента: 578877

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Андре, Ханс

МПК: A61K 31/5517, C07D 243/16, C07D 243/26 ...

Метки: диазепина, производных, солей

...т.пл. 161 - 165 С (с выходом 31%);из 4,9 г триметилового сложного эфира (диметиламино) - ортоуксусной кислоты - 1 - (диметиламино) - метил . 6 - фенил - 8 - хлор - 4 Н - 8.триазоло (4,3-а) (1,4) - бензодиазепина, т.пл, 165 - 166 С (из зтилацетата - петролейного эфира) с выходом 27%.П р и м е р 2. 2,84 г 2 - гидразино . 5 - фенил - 7 .-хлор . ЗН . 1,4 - бензодиазепина и 5,9 г этилового сложного эфира бензилоксиуксусной кислоты в 50 мл гексаметилтриамида фосфорной кислоты на. грезают 5 ч до 140 С. Затем реакционную смесь упаривают в вакууме, остаток распределяют ме:кду хлористым метиленом и водой. Органическую фазу промывают водой и насыщенным раствором хло ристого натрия, высушивают над сульфатом натрия и упаривают. Остаток...

Номер патента: 614749

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Витомир, Томислав, Франье

МПК: C07D 243/16

Метки: 4-бензодиазепин-2-онов, производных

...С 63,68; Н 5,59; И 6,77,ным ТСХ (бенэол-афир, 3 4 по объему З С Н СИ 0 (414,881).НГ -510, УФ-лучи) раствор содержит Найдейо,%: С 63,93; Н 5,87; Й 6,68.девой продукт 1 075 сдеды темазепа П Р и м е р 4 7 Хдор 1 3 дигидрома, и -0,40, и следы гидрохдорида цеде- -ркси-(2, 3 -иэопропилендиокси)-пропил- (вого соединения в начале, Раствор выпари -5-фенидН,4-бензодиазепин-он.вают и гм 700 мг остающегося вязкого 40Исходя из 3,4 г 3,7-дихлор,3-дигидромасла очищают на колонке (фф 30 г 10, 5-фенидН,4-бенэодиазепин-она, анадиаметр частиц 0,05-0,2 мм, колонна логично примеру 3 получают 3,1 г (82%)о70 х 0,9 см), алюнруя смесью афир - бен- целевого вещества, т. пл. 194-196 Сэол, фракции 3-11 содержат хроматограП р и м е р 5, 7-Хлор-метилфически чистый...

Номер патента: 683618

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Уильям, Элена

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/16

Метки: бензодиазепина, производных

...отделяют, промывают водой, высушивают над безводным сульфатом магния и выпаривают досуха п;д пониженным давлением с получением 2,84 г (выход 90%) сырого продукта в виде светло-желтых кристаллов. Перекристаллизацией из 200 млгептана получают 1,81 г (выход 57%) соединения; т. пл. 156 - 58 С,5 Вьтттислетто для С тНтХ.СР, %: С 64,46;Н 4.46; Р 6.00: К 8.84.Найдено, %: С 64,46: Н 4,71; Р 6,57;И 8.67.Пр им ер 5. З-Фтор,3-дигидро-метил 10 7-хлор - 5- (2-фторфенил) -2 Н,4 - бензодиазепин-он.Раствор 1,4 г З-оксо,3-дигидро-метил 7-хлор-(2-фторфенпл) - 2 Н,4 - бензодиазепин-она в 10 мл хлористого метилена15 по каплям добавляют в размешиваемыйраствоп 1,5 мл трисЬторида диэтиламиносеры в 50 мл хлопистого метилена, охлажденного до - 70 С. Раствору дают...