Патенты с меткой «диазепина»
Способ получения производных диазепина
Номер патента: 444370
Опубликовано: 25.09.1974
МПК: C07D 53/06
Метки: диазепина, производных
...1 форма прибавляют 3,03 гтриэтиламинаи 3,44 г метансульфохлорида. Реакционную смесь перемешивают в течение 90 минопри 20 и затем промывают дважды водой и дважды насыщенным раствором хлсьрида натрия, высушивают над сульфатоммагния и выпаривают. В качестве остаткаполучают сырой сложный эфир метансульфоксло 6-фенил-хлор- Н -триаэоло (4,3-а)-ф,фензодиазепин-метанола.Сырой продукт растворяют в 15 мл диметилсульфоксида и прикалывают, перемешиовая, при 0-5 к раствору 3 мл (приблизительно 0,030 моля) чистого диэтиламинав 10 мл диметилсульфоксида. Затем раствор, окрашивающийся в фиолетовый цветофперемешивают в течение 2 час при 20,Затем растворяют в хлористом метилене,промывают водой и насыщенным растворомхлорида натрия, высушивают над сульфатом...
Способ получения производных диазепина
Номер патента: 472505
Опубликовано: 30.05.1975
МПК: C07D 53/02
Метки: диазепина, производных
...метапсульфоновой кислоты 6- (о-фторфенил) -8 - хлор - 4 Н - 5 - триазоло 1,5-а 1,4 бензодиазепин-оксиметила получают 2-(метиламино) -метил- (о- фторфенил - 8 - хлор Н-Я - триазоло 1,5-а 1,4 бензодиазепин. К нему прибавляют эфирный раствор хлористого водорода в 330 мл этилацетата ло тех пор, пока проба, к которой прибавлена вода. не покажет рН 2. После продолжительного охлаждения отфильтровывают кристаллы и перекристаллизовывают дважды из этанола. Полученный после сушки гидрохлорид содержит двойное молярное количество кристаллизяционной волы; плавится при 247 - 249 С.Аналогично из 2,4 г (0,080 моль) метиламина и 6,57 г (0,015 моль) эфира метансульфоновой кислоты 6- (о-хлорфенил) -8 - хлорНЯ-триазоло 1,5-а 1,4 бензодиазепин - 2-оксиметила...
Способ получения производных диазепина
Номер патента: 481156
Опубликовано: 15.08.1975
МПК: C07D 53/06
Метки: диазепина, производных
...отгоняют в вакууме н остаток распределяют между лористым мстилепом и водой. Органическую фазу отделяют, промываюг насыщенным раствором хлорида натрия, высушивают цад сульфатом натрия и выпаривают, Остаток5кристаллизуют из этилацетата - петролейного эфира, после чего получа 1 от 1-(дпметил а мино) -метил-фен ил-хлорН - 9-триазоло (4,3-а) (1,4- бензодиазепин, т. пл. 165 - 166 эАналогично получают путем конденсации 4,68 г Х, Х-диметилглицингидразида с указанными ниже, соответствующими всегда 0,033 моля количествами различных 2-метилтио-соединений приведенные целевые продукты, которые кристаллизуют из этилацетата - петролейного эфира:с 10,62 г 2- (метилтио) -5- (о-фторфенил)- -7-хлор-ЗН,4-бензодиазепина - 1-(диметиламино) -метил-...
Способ получения производных диазепина
Номер патента: 482045
Опубликовано: 25.08.1975
МПК: C07D 53/06
Метки: диазепина, производных
...14,3-а 1,4 бензодиазепин-метанол получают в две стадии;1. Раствор 30 г. 2-метилтио-фенил- ,-7-хлорН,4-бензодиазепина и 19,8 г бензилокси-ацетгидразида в 160 мл триамида гексаметилфосфорной кислоты нагревают 8 час до 140 оС, Затем растворитель дистиллируют в вакууме и остаток распред еляют между метиленхлоридом и водой.Органическую фазу отделяют, промывают насышенным водным раствором хлорида натрия, сушат над сульфатом натрия и выпаривают до небольшого обьема. 14,3-а 1,4 бензодиазепин выкристаллизовывакрт; он плавится при температуре от 163 до 165 оС. Выход 73% от теоретически рассчитанного.2. Обработанное на первой стадии соединение (25 г) растворяют в 200 мл ледяной уксусной кислоты и,к раствору прибавляют 170 мл 48%-ной...
Способ получения производных диазепина
Номер патента: 488414
Опубликовано: 15.10.1975
МПК: C07D 53/06
Метки: диазепина, производных
...- трпазоло(4,3-а) (1,4) бензодиазепин, т. пл. 165 в 166.Аналогичным образом получают:-(диметиламино) -метил - 6 - (о - хлорфецил) -8-хлорН - э-триазоло (4,3-а) (1,4) бензодиазепин, т. пл. 198 - 200 С при применении 3,58 г (0,01 моля) 1- (аминометил) -6- (о-хлорфецил)-8-хлорН-з - триазоло(4,3-а) (1,4) бензодиазепипа 1-(диметиламино) -метил- (о-фторфенил)-8-хлор -4 Н - в - триазоло(4,3-а)- (1,4)бепзодиазепин, т. пл. 143,5 - 144,5 С при применении 3,41 г (0,01 моля) 1-(аминометил) -6- (о - фторфенил) -8-хлор - 4 Н-э-триазоло (4,3-а) (1,4) бензодиазепина.Применяемые в качестве исходных веществ замешенные 1-(аминометил)-6-фенил - 4 Н - з-трпязоло(4,3-а) (1,4) бензодиязспины получакгг следующим образом.я) Раствор 15,0 г...
Способ получения производных диазепина или их 5-окисей или солей с неорганическими или органическими кислотами
Номер патента: 489332
Опубликовано: 25.10.1975
МПК: C07D 53/06
Метки: 5-окисей, диазепина, кислотами, неорганическими, органическими, производных, солей
...общеизвестным путем в их соли с неорганическими или органическими кислотами, М Так, например, к раствору. соединения обшей формулы 1 в органическом растворителе прибавляют желаемую в качествекомпонента соли кислоту. Для взаимодействия предпочтительно применяют органибф чесхие растворителя, в которых образую 489332( нньсй ть зялешеныер 35, тинуииямн илн влатомами кил ил 60 углерошвяся соль трудно растворима, с цельюпоследуюшего отделения ее путем фильтрации.Такими растворителями являются, например, метанол, простой эфир, ацетон,метилэтилкетон, их смеси: ацетон - простой эфир, ацетон - этанол, метанол -простой эфир или зтанол - простой эфир.Для образо ания солей с соединениямиобисей формуль 1 можно применять, например хлорис: водородиук...
Способ получения производных диазепина
Номер патента: 497776
Опубликовано: 30.12.1975
МПК: C07D 57/02
Метки: диазепина, производных
...компонента соли кислоту, Предпочтительно выбирают для взаимодействия такие органические растворители, в которых получаемая соль трудно растворяется, для того чтобы ее можно было выделять фильтрацией. Такими растворителями являются, например метанол, эфир, ацетон, метилэтилкетон, ацетон - эфир, ацетон в этан, метанол в эф или этанол - эфир, Для образования солей с соединениями общей формулы 1 можно применять, например, хлор истоводородную, бромистоводородную, серную, фосфорную, метансульфоновую, этансульфоновую, 2-оксиэтансульфоновую, уксусную, молочную, янтарную, фумаровую, малеиновую, яблочную, винную, лимонную, бензойную, салициловую, фенилуксусную, миндальную и эмбоновую кислоты,Нижеследующие примеры подробно объясняют получение...
Способ получения производных диазепина
Номер патента: 515455
Опубликовано: 25.05.1976
МПК: C07D 243/14
Метки: диазепина, производных
...перемешивания при 0-5 прибавляютпо каплям 0,40 мл 1 н, раствора едкого натра,Неорганические соли отфильтровывают, фильтратвыпаривают в вакууме и остаток растворяют в10 мл хлороформа, Промывают раствор 1 н. раство.ром едкого натра, затем водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают. Остаток перекристалли.зовывают из этилацетата/петролейного эфира По.лучают 6 . феиил . 8 - хлор. 4 Н - В - триазоло.4,3-а 3 1,41 бензодиазепин . 1 . метанол с т.пл210 211 ,Аналогичным образом получаютиз 0,33 г сложного этилового эфира 6- фенил.4 Н - Я - триазоло 4,3-а) 1,4) бензодиазепин-карбоновой кислоты 6 - фенил - 4 Н - 8 - триазоло 4,3-а 11,4 бензодиазепин - 1 . метанол с т.пл.205.206 (из этилацетата/петролейного эфира);из 0,38 г сложного этилового...
Способ получения производных диазепина
Номер патента: 520918
Опубликовано: 05.07.1976
МПК: C07D 243/14
Метки: диазепина, производных
...( 1, 5-а) (3. 4)етбензодиазепи ею,ииглт каоооннп( 4 з емецас гилпиперазин ряс гворякп в неболь ном ко,жчесгве этанопа и прибавляют спирговый раствор хлористого водорода до рН 3, Реакционный раствор охлаждают смесью льда и хлористого натрия и прибавляют к нему эфир. Кристаллы гидрохлорида огфильгровываюг и сушат в вакууме. солученный 1- 6-(о-фгорч ( 39 фенил)-8-хлорН -гриазоло -(3.,5-а) ( 1,4)-бензодиазепип-иЦ-асарбониль-метиппиперазннгидрохлорид плавится при 1 90-1 95 С,Раствор 8,44 г (0,02 мспь) этиловогоэфира 3. - ;"2- (о-фторбензоил )-4-хлорфенил- (хлбрмегил)-1 Н, 2,4-триазол-З-карбоновой кислоты и 5,6 г (0,04 моль) гексаметипентстрамина в 140 мп абсолютногоэтанола кипятят 6 час. загем упариваютопри 40 С в вакууме, к остатку...
Способ получения производных диазепина
Номер патента: 523639
Опубликовано: 30.07.1976
МПК: C07D 487/04
Метки: диазепина, производных
...ш 8 стья гцдразцд ЗэтоксипоопионОВОЙкислоты получают следующим образом,ЗО г сложного метилового эфира 3-этоксцпропионовой кцслоть; растворяют в 800 млаосолютнОГО этанола, прибавляют 2,7 Ггцдразцпгцдрата и оставляют стоять 3 дняОпри " О С, Реакционную смесь Выпариваротв вакууме и Остаток перегоняют в трубкес шаровым расширением при 12 ООС(10 зммРт, ст,лПОЛУчают оесцветный гидРазид-этоксцпропцоновой кислоты; т.пл, 34 ОС.Г 1 р и м е р) сеЛ, Раствор 15,0 г 2-(метилтио)-5-фенил-хлор-ЗН,4-бензодиазепина иЯ13.,5 Г гидразида 2-(и-метоксиОензр 1 локси)г-уксуспой кислоты в 100 мл триамида гексаметилфосфорной кислоты нагревают в течение 10 час до 140 С, Реакционную смеСьОбрабатывают аналогично примеру 1 ц сырой п 11 о,цукт псрекрцсталлцзовьрвают...
Способ получения производных диазепина или их 5-окисей, или их солей
Номер патента: 552028
Опубликовано: 25.03.1977
МПК: A61K 31/4196, C07D 243/16, C07D 243/32 ...
Метки: 5-окисей, диазепина, производных, солей
...карбо.ната калия в 500 мл воды, продолжают перемеши.вать в течение часа и прибавляют бензол и насыщенный раствор хлористого натрия. Раствор бензола отделяют, промывают насыщенным раствором хлористого натрия, сушат над сульфатом натрия и выпаривают, Получают 121 г сырого дизтилового эфира (2. хлорацетамндо)- (2-бензоил - 4.хлорфеюслазо) - малоновой кислоты;б) получены согласно а) сырой дизтилэфир растворяют в 1,5 л диок сана, К полученномурасгвору дноксана прибавляют 36 г ,8 моля) 1 идроокиси натрия, растворешюй в 2 л воды, смесь переме 1 цивают 30 мин и лиоксан поток вьпаривают в вакууме. Остаток разбавляют 500 мп воды, при. бавляют 20 г активированного угля, смесь интенсивно перемешивают и фипьтрую 1 через очишенную диатомовую землю....
Способ получения производных диазепина или их солей 5 окисей, или их солей
Номер патента: 555851
Опубликовано: 25.04.1977
МПК: A61K 31/5517, C07D 243/16, C07D 243/30 ...
Метки: диазепина, окисей, производных, солей
...прибавляют 2 н. соляную кислоту до получения кислой реакции по Конго,выпавшую карбоновую кислоту отсасывают,дополнительно промывают водой и перекриоталлизовывают из горячего метанола, Полученная 1-(2-бензоил-хлорфенил)-5-(хлорм етил)-1 Н, 2,4-триазол-карбоноваякислота спекается при 137-138 и плавитося с разложением при 169-171 . Кристаллысодержат эквимолярное количество метанола. Выход 58% от теории через ступениАиБ.Аналогично получакт:при применении 66,5 г (0,25 моля)и2-ал 1 ино, 5-дихлорбензофенона 1-)2-(охлорбензоил)-4-хлорфенил 3-5-( .лорметил)- -1 Н,2,4-триазол-З-карбоновую кислоту с т. пл, 170-175 (разложение; вещество осаждено из раствора в водном аммиаке при полюши 2 н. соляной кислоты) и выходом 64% от теории; 6при...
Способ получения производных диазепина или их солей
Номер патента: 578004
Опубликовано: 25.10.1977
МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04
Метки: диазепина, производных, солей
...образом,Раствор 16,8 г 2 Л метилтио)-5 Л хлорфенил)-7-хлор-ЗН,4-бензодиазепина и 9, 73 ггидразида диэтоксиуксусной киспоты в250 мп гексаметиптриамида фосфорной кисопоты нагревают 6 час при 100 С. Реак- ЗОционную смесь упаривают в вакууме, а оста. ток распредепяют между хпористым метипеном и водой. Органическую фазу отделяют,промывают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над супьфатом натрия и упаривают. Поспе кристаллизации остатка из этипацетата/петропейного афирапопучают 2- ( 5- ( о-хпорфенип)-7-хлор-ЗН 1,4-бензодиаэепин-ип 3 гидризид диатоксиуксусной киспоты, т. пп. 190 С (с разп(- 4о 40жением). Аналогично из 2-(метиптио)-5-(о-фторфенип)-7-хлор-ЗН,4-бенэодиазепина попу- чают 2- 5- (о-фторфенип)-7-хпор-ЗН,4- 4 о...
Способ получения производных диазепина или их солей
Номер патента: 578877
Опубликовано: 30.10.1977
МПК: A61K 31/5517, C07D 243/16, C07D 243/26 ...
Метки: диазепина, производных, солей
...т.пл. 161 - 165 С (с выходом 31%);из 4,9 г триметилового сложного эфира (диметиламино) - ортоуксусной кислоты - 1 - (диметиламино) - метил . 6 - фенил - 8 - хлор - 4 Н - 8.триазоло (4,3-а) (1,4) - бензодиазепина, т.пл, 165 - 166 С (из зтилацетата - петролейного эфира) с выходом 27%.П р и м е р 2. 2,84 г 2 - гидразино . 5 - фенил - 7 .-хлор . ЗН . 1,4 - бензодиазепина и 5,9 г этилового сложного эфира бензилоксиуксусной кислоты в 50 мл гексаметилтриамида фосфорной кислоты на. грезают 5 ч до 140 С. Затем реакционную смесь упаривают в вакууме, остаток распределяют ме:кду хлористым метиленом и водой. Органическую фазу промывают водой и насыщенным раствором хло ристого натрия, высушивают над сульфатом натрия и упаривают. Остаток...
Способ получения производных диазепина или их 5-окисей, или их солей
Номер патента: 594894
Опубликовано: 25.02.1978
МПК: A61K 31/5517, A61P 25/22, C07D 243/14 ...
Метки: 5-окисей, диазепина, производных, солей
...После пере- кристаллизации из смеси хлорнстый метиленгексан получаются,Н-диметил-б-фенил-хлорН-триазоло(1,5-а) (1,4) бенэодиазепин-карбоксамид с т.пл. 135-137 С. Выход 62 от теоретического.Аналогичным образом получают пои применении 4,42 г (0,01 моля) б-(о-хлорфенил)-8-хлорН-триазоло(1,5-а) (1,4)бензодиазепин-карбоксальдегида М,К -диметил-.б-(о-хлорфенил) -8-хлор- -4 Н -триазоло(1,5-а)(1,4)бензодиазепин-карбоксамид с т.пл. 142-145 фС (из изопропанола) . Выход продукта 67 от те.,ретического.Путем взаимодействия в соснованиями общей форму астворами их аналогично поиз 4,00 г (0,0124 мо л -8-хлорН" 8 -триазоло( ) альдегидолы 1 Ц или рлучаютгля) б-фени1,5-а)(1,4 бен,уС,Ю 5)г( - САСН - ВС=5 где В - атом водорода или алкилгруппа с 1-3...
Способ получения производных имидазо (1, 5-а) 1, 4 диазепина или их солей
Номер патента: 730308
Опубликовано: 25.04.1980
МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04, C07D 495/14 ...
Метки: 5-а, диазепина, имидазо-2, производных, солей
...(2:1) получают белые плитки, т.пл. 318-320 ОС (с разложением) .П р и м е р 13. 8-Хлор-б-(2-хлорфенил) -1-(2-пиридил) -4 Н-имидазо1,5-а 1,41 бенэодиазепин-карбоксамид,3 г (0,0145 моль) пятихлористогофосфора прибавляют к суспенэии 4 г(О, 0089 моль) 8-хлор-б- (2-хлорфенил) -1- (2-пиридил) -4 Н-имидаэо 1, 5-а1,41 бензодиазепин-карбоновой кислоты в 250 мл хлористого метилена,охлажденной льдом/водой. После перемешивания в течение 30 мин надольдом/водой впускают аммиак до тех,пор, пока смесь не проявит щелочнуюреакцию. Затем прибавляют 20 мл водного аммония, 200 мл хлористого метилена и продолжают перемешивание втечение 15 минОрганический слойвыделяют, сушат сульфатом натрия ипропускают над подушкой силикагеляс применением 5...
Производные дигидропирроло 1, 2, 3-e, dпиримидо 4, 5-b пиразина или дигидропирроло 1, 2, 3-e, dпиримидо4, 5-b диазепина и способ их получения
Номер патента: 1220308
Опубликовано: 20.03.1996
МПК: C07D 487/16
Метки: dпиримидо, dпиримидо4, диазепина, дигидропирроло, пиразина, производные
1. Производные дигидропирроло[1,2,3,-e,d ]пиримидо[(4,5-b)]пиразина или дигидропирроло[(1,2,3-e, d]пиримидо[4,5 -b]диазепина общей формулыгде n = 1 или 2.2. Способ получения дигидропирроло[1,2,3-e, d]пиримидо [4,5-b]пиразина или дигидропирроло[1,2,3-e,d] пиримидо[4,5-b]диазепина общей формулыгде n = 1 или 2,отличающийся тем, что 5-нитро-2,4-диэтокси-6- ( -диметиламиновинил)пиримидин восстанавливают в кислой среде при 70 - 100oС, полученный 2,4-диэтоксипирроло[3,2-d]пиримидин обрабатывают...