C07D 279/28 — содержащие другие заместители, связанные с циклической системой

Номер патента: 134266

Опубликовано: 01.01.1960

МПК: C07D 279/28

Метки: 134266

...смесью, отделяющейся в аппарате Дина и Старка, на что требуется около 12 час. Толуольный раствор отфильтровывают от твердого осадка; к фильтрату прибавляют 50 ил воды и при перемешивании прибавляют 5 -ну 1 о соляную кислоту, до кислой реакции по реактиву Конго. Нижний кислый водный раствор отделяют. Толуольный слой еще раз промывают 25 лл 2 о 7 о-ной солянойМ 134266. Пр едмет изобрете ни я Способ получения 1 О- т- (4-метилпиперазинил) -пропил-хлорфентиазина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и использования более доступных видов сырья, К-метилпиперазин конденсируют с 1,3-хлорбромпропаном и полученный Х-метил-К- (1-хлорпропил) -пиперазин конденсируют с 2-хлорфентиазином в присутствии...

Номер патента: 126886

Опубликовано: 01.01.1960

МПК: C07D 279/28

Метки: 126886

...Нагревают с перемешиванием 2 часа при слабом кипении. К образовавшейся двухфазной системе, состояцей из растворителя и нижнего мас,чянистого слоя, прибавляют 50,2 г 2-хлорфенотиазина, 36 г твердого сухого патра ц 200,нл толуола. Заменяют обратньЙ холодильик ловушко( Дина ц Старка , ведут реакцию с перемешиванцем и отгонкой азеотропцой смеси до полного отделения воды. После охлаждения твердый осадок отфильтровывают.Толуольный раствор экстрагцруют 1 Осо-ной соляной кислотой. Кислый водный раствор обрабатывают при 40 - 60 активцрованным углем, фильтруют. Фильтрат подшелачивают раствором едкого натра и экстрагируют эфиром, Эфирную вытяжку высушивают безводным сульфатом магнця. После отгонки эфира получают 28,7 г (31,8"о, считая на...

Номер патента: 289594

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жан, Клод

МПК: C07D 279/28

Метки: диметилсульфамид-3, производных, фентиазина

...с т. пл. примерно 160 С.П р и м е р 8. Аналогичен примеру 1, но из4,75 г диметилсульфамид-окси-этил) -4- 5 пиперидин-Знпропил)-10-фентиазина, 1,8 гхлорида этил-гексаноила и 100 смз толуола получают 6,1 г оксалата диметилсульфамид-этил- оксигексаноил-этил)-4 - пиперидин-пропил)-10-фентиазина с т. пл. пример но 166 С. Пр едмет изобретенияСпособ получения производных диметилсульфамид-фентиазина или их солей общей 15 фор,мулы где К - алкил, алкенил, алкинил, например 25 оксалата диметилсульфамид-оксикаприн 2-этил)-4 - пиперидин-З-,пропил)-10-фентиазина, отличающийся тем, что спирт общей фор- мулы подвергают взаимодействию с соединением общей формулы К - СО - Х, где К имеет вышеуказанные значения; Х - галоид, гидро ксил,...

Номер патента: 343574

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Дорохова, Михалев, Смолина, Тихонова

МПК: C07D 279/28

Метки: 2-хлор-10

...С 1 11,91; И 9,50.ЗО СН,С 1 ХсО НС 1.Заказ 4122/1 Изд,1736 Тираж 406 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 45 Типография, пр, Сапунова, 2 оВычислено, /,: С 23,38; С 1 11,69; И 9,24.Реакцию можно проводить с эквимолекулярными количествами бензоилпиперазина или с эквимолекулярными количествами бромхлорпропана и хлоргидрата или другой соли бензоилпиперазина. В этом случае в реакционную массу вводят соответственно один или два эквивалента едкой щелочи, реакцию проводят при кипении растворителя, а образующуюся воду удаляют в виде азеотропа.,П р и м е р 2. 2-Хлор- 3- (4-бензоилпипер азинил)-пропил 1-фенотиазин.Смесь 50 мл толуола, 6,4 г (0,03 г моль) 2-...

Номер патента: 367102

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Закусов, Назарова, Раевский, Сколдинов

МПК: C07D 241/38, C07D 279/28

Метки: hiho-texi, ёсесоюзнля

...После охлаждения реакционную массу фильтруют, подкисляют 15 мл8%-ного раствора соляной кислоты, водныйслой отделяют, обрабатывают 5 мл 40%-ногораствора едкого натра и продукт экстрагируют толуолом. Толуольный раствор сушатсульфатом магция, фильтруют, толуол отгоняют, остаток растворяют в 10 мл абсолютного эфира и обрабатывают эфиром, насыщенным хлористым водородом. Получают4,29 г (84,7%) дихлоргидрата 10-у-(1,4 диазабицикло - (4,3,0) - цонанил- пропил) - 2 - трифторметилфентиазина; т. цл.220 - 222 С (из диоксана).Найдено, %: С 54,81; Н 5,78; С 14,31.С 2 зН 2 зС 1 зГз%8,Вычислено %: С 54,53; Н 5,57; С 1 14,00,П р и м е р 2. Дихлоргидрат 10 - (у,4 диазабицикло - (4,3,0) - нонанил - 4 - пропил) - 2 - хлорфентиазина.К раствору...

Номер патента: 577994

Опубликовано: 25.10.1977

Автор: Жан

МПК: A61K 31/5415, C07D 279/28

Метки: производных, солей, фенотиазина

...смеси хлороформ-этилацетат (33:66), 3 л этилааэтата 1.л ацетона, 3 л этавола.Объединяют эпюаты, соответствующие эпюированию чистым этипацетатом и ацето ном и концентрируют их при 15 мм рт. ст., высушивают полученный остаток при 20о 0,1 мм рт. ст, в течение 16 ч. Получают 9,6 г очищенного основания. Растворяют 9,2 г полученного основания в 180 см 0,1 Й соляной киспоты при 30 С, пиофппиэу-, ют раствор при 0,01 мм рт. ст. и сущат 18 ч при 50 С и при( 0,05 мм рт. ст. Получают 8,2 г хпоргидрата 2-гептипокси-диметипсупьфамипО- З-(4-оксиэтилпиперидино)- -пропил-фенотиазина с т. пп, окопо 80 С.24,4 г 2-гептилокси-диметипсупьфамип- (Э-хпорпропип)-фенотиаэнна в виде вязкого маспа получают взаимодействием, 31,3 г .1-бром-хлорпропанас 23,3 г...

Номер патента: 1315454

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Гарри, Джеффри, Джон

МПК: C07D 279/28

Метки: аддитивных, алкиловых, кислотами, низших, производных, сложных, солей, фенотиазина, эфиров

...-фенотиазина обрабатывают, добавляяпо каплям 20 мл 1,55 М раствора бутиллития в гексане при 20 С, В обо35 раэовавшийся раствор в виде отдельных порций добавляют 3,1 мл диметилформамида и смеси дают постоять прикомнатной температуре в течение18 ч. Сырой альдегид выделяют экстрак.40 цлонной обработкой диэтиловым эфироми используют без дальнейшей очистки.Сырой альдегид обрабатывают фосфонаткарбанионом, полученным из диэтилметоксикарбонилметилйосфоната45 изложенным в примере 1 образом, в результате чего получают (Е)-4-(или 1)- в (2-метоксикарбонилвинил)-10-(2-диметиламинопропил) фенотиазин, который кристаллизуют из этанола, полу 50 чая продукт с т.пл. 129-130 С,(Е)-4-(или 1)-(2-карбоксивинил)- - 10-(2-диметиламинопропил)-фенотиазин.Этот...

Номер патента: 1436874

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Гарри, Джеффри, Джон

МПК: A61K 31/5415, A61P 37/08, C07D 279/28 ...

Метки: аддитивных, дикарбоновыми, кислотами, низшими, производных, солей, фенотиазина

...диэтиловый эфири промывают водой. Амины экстрагируют разбавленной соляной кислотой,промывают диэтиловых эфиром, а затем подщелачивают избыточным количестном гидрата окиси натрия. Затемсвободные амины экстрагируют диэтилоным эАиром, сушат над сульфатоммагния и выпаривают, в результате чего получают 2,5 г маслоподобногопродукта, тонкослойный хроматографический анализ которого (двуокиськремния, смесь дихлорметана с метанолом в соотношении 24:1) показывает наличие множества компонентов.Целевой компонент, соединение ех-За,выделяют в чистом виде препаративным тонкослойным хроматограАическиманализом с высокой разрешающей способностью, элюируя смесью дихлорметана с метанолом в соотношении 97:3,Соединение е-х-За представляло собоймаслоподобный...

Номер патента: 1731052

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Гарри, Джеффри, Джон

МПК: A61K 31/54, C07D 279/28

Метки: алкиловых, кислотно-аддитивных, низших, приемлемых, сложных, соединений, солей, фармацевтически, фенотиазиновых, эфиров

...плавления 107 - 110 С. Данныеанализа на СНП, ЯМР- и массспектромет"рических анализов согласуются с уаэанной структурой,ж)2-/10-(2-Диметиламинопропил)-.2-.фенотиазинил/-2-метилпропионовая кйслота (соединение Р),Свободное. основание соединенияех(0,8 г) суспендируют в смеси,состоящей из пропиленгликоля (4 мл)и гидрата окиси натрия (10 мл), нагревают при кипячении в течение 72 ч и до его отверждения, после чего преципитат отфильтровывают перекристаллизовывают из смеси МеоН/ЕсоАС с выходом соединения Р в виде гидрохлорида (0,4 14 г), т,пл. 192 - 196 С (раз 15 лож.).Вычислено:. С 61,98; Н 6,69; И6,88.Сг, Нг 6 МгОБ НС 1Найдено: С 61,73; Н 7,62; И 6,83.Единственный значительный ион вмасс-спектре при химической ионизации относится к...

Номер патента: 533309

Опубликовано: 28.02.1993

Авторы: Дуракова, Климова, Ковалев, Пушкарь, Сколдинов, Шмарьян

МПК: A61K 31/5415, A61P 37/06, C07D 279/28, C07D 279/30 ...

Метки: 2-адамантильные, активность, иммунодепрессивную, производные, проявляющие, фенотиазина

...2"Адамантильные произ воднь 1 е фенотиазина общей формулы гдеУ- и -СН-,Х С 1 или СРЪили их соли, проявляющие иммунодеп"рессивную активность.Заявляемые соединения могут бытьполучены реакцией 10-ф-хлорпропионил)-2-К-фенотиаэинов (где К : С 1 илиСР) и 10-(-хлорпропил)-2-3.-фенотиазинов (где К : С 1 или СР ) с (2-адамантил)-пиперазином с прйменением вкацестве растворителя безводного амилового спирта, либо сплавлением компонентов беэ применения растворителя,Биологицескую активность укаэанных.выше веществ определяли по .ихспособности влиять на антителообразование у животных, Эксперименты проводили на мышах-тетрагибридах самцахвесом 18-20 г. Их иммунизироваливнутрибрюшинным введением 0,5 мл 5взвеси эритроцитов барана (зталоннантиген), На...