Патенты с меткой «4-триазолов»

Номер патента: 176913

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Багал, Лопырев, Певзнер, Юрчак

МПК: C07D 249/08

Метки: 3-аминоалкил-5-амино-1, 4-триазолов

...%: 1 ч 1 23,57; С 1 1(с разложением),в горячей во количествоодный амино 310 - 312"С 1 хлоргидратарассчитанным луч ают своб лицина; т. п Выход 90%. Б. 3-Фталилнмидометнл 5-амино 1,2,4-т р и а 3 о л. Амнногуанидид фталнлгли 15 цина кипятят с десятикратным количеством 5%-ного водного раствора КОН в течение 5 час, затем смесь охлаждают в холодильнике,выпавшие кристаллы собирают и сушат; т. пл,312"С (из воды). Выход 60% 20 Найдено, %: С 54,02; 54,10; Н 39,2; 4,09; М 28,12; 28,50.дукт 1 е р, Синтез 3-аминометил-аминоазола. 1,2,4-т м и н о г у а н и д и д ф т а л и л г л и ц иг (0,05 моль) фталилглицинхлорида 1. (0,1 моль) хлоргидрата аминогуанидиевают до 170 - 180"С и выдерживают ко минут при этой температуре. Смесь ляется и тут же...

Номер патента: 189867

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Коган, Крупин, Лопырев

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазолов, 5-диалкил-1

...25 - 30"С. Реакционную массу нейтрализуют карбонатом натрия до рН 8 и упаривают досуха на водяной бане. 3,5-Диметил,2,4-триазол экстрагируют из сухого остатка эфиром или этилацетатом на приборе Сокслетта.Выход 3,5-диметил,2,4-триазола 100%; т. пл, 140 в 1 С (из бензола); т. пл. лит. 142 С. Найдено, %: С 49,35; 49,42; Н 7,10; 7,32;И 43,16; 43,52.С 4 НтКз. Вычислено, о,: С 49,46; Н 7,26; 1 ч 43,27.П р и м е р 2. 11,2 г (0,1 моль) 3,5-диметил 4-амино,2,4-триазола растворяют в 50 мл воды и через раствор, охлаждаемый водой в течение 2 - 2,5 час, пропускают окислы азота, 10 получаемые в аппарате Кипа из нитрита натрия и серной кислоты.После испарения раствора остаток собирают и перекристаллизовывают из бензола; т. пл. 140 в 1 С. Выход...

Номер патента: 213887

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бокалдере, Гринштейн, Чипен

МПК: C07D 249/08

Метки: 1-(карбэтоксиаминотиоформил)5-амино-1, 4-триазолов

...мида. ет изобретения ия 1-(карбэтоксиами 1,2,4-три а зол ов, отл амино,2,4-триазолы п вию с карбэтоксиизот й смеси органических р р ацетона - диметилф нотиоича- одвероциа. аство- ормата),Найдено,Я 15,42.СсН 90,1 ч;ЯВычислено3 14,90./о. С 33,77; Н 4,43; И 3 С 33,48; Н 4,22; К 32,53 Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ,Предлагаемый способ получения 1-(карбэтоксиаминотиоформил) -5-амино,2,4- триазолов заключается в том, что 5-амино,2,4-гриазолы подвергают взаимодействию с карбэтоксиизотиоцианатом в безводной смеси органических растворителей, например ацетона - диметилформамида.Пример 1, 1-(Карбэтоксиаминот и о ф о р м и л) - 5-а м и н о,2,4-т р и а з о...

Номер патента: 561510

Опубликовано: 05.06.1977

Автор: Амедео

МПК: A61K 31/4196, C07D 249/08

Метки: 4-триазолов, 5-дизамещенных

...- 1 . метил - 3 . (3 пиридил) 1 Н - 1,2,4 . триазола, затем прибавляют 9,75 мл 60 о - ной хлорной кислоты и 1,5 г паллад;ия О (10%) на древесном угле, Смесь выдерживаютприблизительно 8 час в атмосфере водорода (поглощается - 900 мл водооода), отфильтровывают ката.лнзатор, выпаривают фильтрат досуха, растворяют остаток в 100 мл воды и добавляют -125 мл пасы денного раствора карбоната ндтрия до рН 9. Выде. где В - низшии алкил;В, - пиридил, тиенил, фурил, пирроил,аждый из которых может бить замешен низшималкилом, индолил; Вр - водород, заключается в том, чт561510 П р и м е р ы 2 - 9, Каталитическим гидрированием соответствующих о - оксиметкптроизволных. как в примере 1,получают 1- метил. З-й, - 5- о.толил) . 1 Н. 1,2,4. триазолы,...

Номер патента: 662551

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Гидаспов, Иоффе, Кулибабина, Маслина, Певзнер, Тартаковский

МПК: C07D 249/08

Метки: 3(5)-нитро5(3)-1, 4-триазолов

...(т., кип. 126 С) остатокперегоняют в вакууме и получают 4,8 гИ-триметилсилилхйортрйазола (выход81,3) с т. кип. 59-60 С /1,5 мм рт.ст.Найдено, С 34,50;С,ню 11,СЕВычислено,: С 34,20.35 ПМР спектр (СНОСЕ ), м. д.:Ясн, 18,бз,р - 0,42,Площади сигналов протона в триазольномцикле и протонов в триметилсилильной группе в соответствии с дан 40 ными интегрирования находятся в соотношении 1:9.б) Триметилсилилирование 3(5)- -хлор,2,4-триазола И,О-бис-(триметилсилил) -ацетамидом ( ЕЫ) .45К суспензии 2 г 3(5)-хлортриазола в 8 мл сухого хлористого метилена приливают раствор 4 г БСА в3 мл хлористого метилена при комнатной температуре. После 1 ч выдержки при этой же температуре и отгонки растворителя остаток перегоняют ввакууме; с т,...

Номер патента: 682128

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Беат, Вилли, Даг, Жан, Ханспетер

МПК: C07D 249/12

Метки: 1-алкил-3-окси5-хлор-1, 4-триазолов, солей

...рН 6,5-7. Через 1 ч осаждаетсяжелтое масло, иэ которого экстракцией эфиром получают сырой 1-иэопропил- -1-цианогидразин с восходом 90 (в виде масла). Полученный сырой продукт может применяться непосредственно для дальнейшего превращения с фосгеном в 1-изопропил-З-окси,2,4-триазол,Сырой 1-и зопропил-циан огидразин может очищаться с помощью хроматографии на колонне с силикагелем 60,70- 230 меш (Иерк). После элюирования6821эфиром получают чистый 1 "изопропил-цианогидразин,В раствор 1-изопропил-цианогидраэина в толуоле вводят при 10 С эквивалентное количество фосгена, причем осаждается желтый прозрачный смолообразный осадок. Эта желтая прозрачная смола содержит 30 1-изопропил -З-окси-хлор,2,4-триазола.Для определения содержания...

Номер патента: 703020

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Жозеф, Лео, Ян

МПК: A61K 31/357, A61K 31/4164, A61K 31/4196 ...

Метки: 1±-1, 1н-1, 4-триазолов, виде, гетероциклических, диоксолан-2-илме-тил)-1н-имидазолов, кислотно-аддитивных, отдельных, производных, смеси, солей, стереоизомеров

...фоната, перемешивают б ч при 100 С, охлаждают, выливают в воду и продукт 20 экстрагируют бензолом. Экстракт сушат, Фильтруют и выпаривают. Остатокрастирают в порошок в 4-метил-пентаноне. Полученный продукт отфильтровывают и кристаллизуют из 4-метил -2-пентанона с получением 14,7 ч. (78) цис- 4-2-(2,4-дихлорфенил) - -2-(1 Н-имидазол-илметил)-1,3-диоксолан-илметокси-Фенил)-1 Н-имидазола, т.пл. 142,9 ОС. 30 2 1,9 2 НБО 166 2)=Х -СН 56 2 НИ Н Пример 4. Как в примере 3 получают цис- 4- 2- (2, 4-дихлорФенил) -2-(1 Н-имидазол-илметил) - -1,3-диоксолан-илметокси -фенил) - -2-метилн-ймидазолдинитрат, т.пл. 183,9 ОС, реакцией 4-(2-метил- .-1 Н-имидаэол-ил)-Фенолмоногидробромида с цис-(2,4-дихлорфенил) - -2-(1...

Номер патента: 753849

Опубликовано: 07.08.1980

Авторы: Кофман, Певзнер, Сущенко, Успенская

МПК: C07D 403/04

Метки: 3-нитро-5, 4-триазолов, гетерил

...Для получения чистых препаратов перед подкИслением проводят экстракцию всей массы растворителем (эфирэтялацетат) для удаления органических примесей.П р и м е р 1, З-Нитро-(1,2,4-триазолил) -1,2,4-триазол.Е раствору 0,52 г едкого патра в50 мл воды при температуре 25 аС приперемешивании присыпают 3,26 г 1-(3 воксобутил) -3-нитро-( 1,2;4-триазолил-1) -1,2,4-триазола. После гомогепизации реакцпопной массы раствор экстраги- Оруют этилацетатом. Водную часть подкисля 1 от 5%-пой серной кислотой до рН 1 иэкстрагируют этилацетатом (Зх 50 мл).Затем удаляют растворитель и остатоккрпсталлизуют из этанола. Выход продукта 1,9 г (80% от теоретического),Аналитические и спектральные данныепредставлены в таблице. П р и м е р 2, З-Нитро-(З-хлор,...

Номер патента: 786899

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Жозеф, Лео, Ян

МПК: C07D 405/14

Метки: 1±-1, 3-диоксолан-2-илметил)-1н, 4-триазолов, аддитивных, виде, или-1н-1, имидазолов, кислотно, отдельных, производных, смеси, солей, стереоизомеров

...-Фенил -пропан-амида. Т.пл,116,9 С,П р и м е р 8. Смесь 1,7 ч,М-(4-оксифенил)-ацетамида, 4,2 ч,цис- (2,4-дихлорфенил)-2- (1 Н-имидазол-илметил)-1,3"диоксолан-ил-метансульфоната, 2 ч. карбонатакалия и 69 ч, М,М-диметилформамида перемешивают в течение ночи при 100 С.Затем реакционную смесь охлаждаюти выливают в воду. Продукт зкстрагируют дважды трихлорметаном. Соединенные экстракты дважды промывают водой, сушат, Фильтруют и выпаривают.Остаток растирают в смеси 4-метил-пентанона и 2,2-оксибиспропана,Продукт отфильтровывают и кристаллизуют из 4-метил-пентанона. Получают 2,8 ч(6" ) цис-М- (4- (2в (2,4-дихлорфенил)-2-(1 Н-имидазол-илметил)-1,3-диоксолан-илметокси-фенил )-ацетамида с т.пл, 180,5 С.Смесь 8,9 ч. цис-М- )4- 2-...

Номер патента: 1192625

Опубликовано: 15.11.1985

Авторы: Вилли, Лео, Эльмар, Ян

МПК: A61K 31/357, A61K 31/4196, A61K 31/555 ...

Метки: 1-(2-арил-1, 3-диоксолан-2, 4-триазолов, аддитивных, илметил, имидазолов, кислых, комплексных, металлов, производных, солей, стереомеров

...и его зкстрагировали смесью 1,1-окси-бис-этана с этилацетатом. Органический слой отделяли, высушивалиеи выпаривали, в результате чего получалось 25 г вязкой смолы, которуюподвергали очистке методом хроматографического разделения в адсорбционной колонке, наполненной силикагелемс использованием дихлорметана вкачестве элюента. Чистые фракции собирали и элюент выпариввли, после чего получали 12 г желтой смолы. Данные химического и спектроскопического анализа показали что эта смолапредставляет собой 2-42,4-дихлорфенил) гексагидробензодиоксол-илме 30тил 1-1 Н,2,4-триазол,Пример 3А, Осуществляя процесс таким жеобразом, как описано в примере 21в части 1 и используя транс,2 У35-циклогександиол вместо технического1,2-циклогександиола (цис +...

Номер патента: 1237663

Опубликовано: 15.06.1986

Авторы: Акимова, Васильева, Чистоклетов

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазолов, алкиларилзамещенных

...перемешивают в течение 5 сут при комнатной температуре.После отделения солянокислого триэтиламиа и. удаления растворителя попучаюг 2, 38 г (80,7%) 1 - фенил-(437663 2-нитрофенил)-5-метил,2,4-триазола.Т.пл. 181-182 С (бензол : этанол).ИК-спектр (1% раствор в СС 1 ),см . 1350 (Ю,).Спектр ПМР (б, м.д). 2,57 (С,СН,-С ), 7,5, 8,27 (синглеты ароматических протонов),П р и м е р 3, 1,3-Дифенил-этил,2,4-триазол.1 О Из 1,12 г (0,01 моль) азина пропионового альдегида,2,3 г (0,01 моль)Н -М-хлорбензилиден-М-фенилгидразина и эквивалентного количества триэтиламина в условиях примера 1 полу 1 З чают 1,62 г (65%) продукта.Т.пл. 7576 С (этанол).Спектр ПМР (б, м.д,"1,21 (тр. СНз)ф 2,70 (кв СН 2)7,30-7,41 и 7,05-8,20 (мультиплетыароматических протонов).П...