Способ получения пергидроксанттена

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистицески 1 Республик. сви 22) Заявл о 27.11,75 (21) 2193377/04 присо ением заявкиооударствеииы комитеСовета Миииотров СссрПо делам иэооретеиийи открытий) Приорите Опбликова Дата опубл 30.05,77. Бюллетень20 3) УДК 547,815.1.07(088.8) писания 12,07.7 кова Авторыизобретения Г, Харченко,Д, Шебалдова, В. НА. А, Терехин институт химии Сармени государственно Г. Чернышевского рав 1) Заявител овского орде университет) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРГИДР ТЕН нилфосфиндихлорида платины в фторуксусной кислоты 3),Однако при таком способе труднодоступный растворитель уксусную кислоту, процесс прово соком давлении и повышеннойС целью упрощения процесса п мому способу в качестве катализа зуют родиевый катализатор (5% РЬ/с), а в качестве органи творителя используют этанол и водят при давлении водорода 40Предлагаемый способ заключа что метилен-а-бисциклогексанон реде трииспользуют - трифтордят при вытемпературе. о предлагаетора испольна угле ческого распроцесс про - 80 атм ется в формул том,ы подвергают гидрированию водородом на родиевом катализаторе на угле под давлением 40 - 80 атм в среде этанола.Использование родиевого катализатора в реакции гидрирования метилен-а-бисциклогексанона предпочтительно в количестве 5% позволяет получать пергидроксантен практически с количественным выходом (95 - 97%). Катализатор может быть использован в данаучно-исследовательски Трудового Красного Зн им. НИзобретение относится к усовершенствованному способу получения пергидроксантена.Это соединение может найти применение в качестве растворителя и пластификатора,Известен способ получения пергидроксантена взаимодействием метилен-а-бисциклогексанона с трифторуксусной кислотой и триэтилсиланом 1.Недостатком этого способа является труднодоступность исходных компонентов - трифторуксусной кислоты и триэтилсилана.Кроме того, известен способ получения пергидроксантена гидрированием 1,5-дикарбонильного соединения водородом в присутствии никелевого катализатора при температуре 125 С и давлении 140 атм 2).Недостатком такого способа является технологическая сложность осуществления процесса: высокие давления, температура и низкий выход целевого продукта -67%, а также использование катализатора, получаемого в две стадии; получение трифенилфосфина и получение комплекса платины с трифенилфосфином.Известен также способ получения пергидроксантена каталитическим гидрированием метилен-а-бисциклогексанона водородом при давлении 200 атм и температуре 70 С в присутствии в качестве катализатора бистрифепц 559922559922 Формула изобретения 20 Составитель И. ДьяченкоТекред Л. Брахнина Корректор Т. Добровольская Редактор Т, Никольская Заказ 1389/16 Изд. ЪЪ 497 Тираж 560 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ной реакции неоднократно, Этот катализатор получают нанесением Р 11 С 1 з пН 20 на уголь и восстанавливают в автоклаве перед гидрированием.П р и м е е р 1. 7 г метилен-а-бисциклогексанона в 40 мл этилового спирта гидрируют в автоклаве емкостью 150 мл при комнатной температуре и давлении 80 атм в присутствии 5% РЬ/С (0,5 г катализатора, что составляет 0,3% металла по отношению к исходному веществу) . Гидрирование происходит 2,5 час. Продукт гидрирования отделяют от катализатора и растворителя и подвергают вакуум- мной разгонке; выход пергидроксантена составляет 97%Идентификация продукта гидрирования осуществлена по данным ТС-хроматографии, по температуре кипения, показателю преломления, данным элементного анализа и ИК- спектроскопии.Катализатор, промытый растворителем, может быть использован для дальнейшего гидрирования.П р и м е р 2. Гидрирование метилен-а-бисциклогексанона проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1, но в присутствии катализатора, использованного в опыте 1, Выход пергидроксантена 93%.П р и м е р 3, Гидрирование мстилен-а-бисциклогексанона осуществляют в условиях,аналогичных описанным в примере 1, но вприсутствии катализатора после опыта 2. Выход пергидроксантена 95% .П р и м е р 4, Гидрирование метилен-а-бис 5 циклогексанона проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1, но при давлении 40 агм. Время гидрирования 4 час. Выход пергидроксантена 95%,Использование предлагаемого способа по10 сравнению с существующим обеспечивает следу ощие преимущества:мягкие условия гидрирования - комнатнаятемпература и давление 40 - 80 атм;использование легкодоступного растворите 15 ля;использование катализатора, получаемогопростым способом,Способ получения пергидроксантена каталитическим гидрированием метилен-а-бисциклогексанона водородом под давлением в среде органического растворителя, отлича ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют родиевый катализатор на угле, а в качестве органического растворителя используют этаиол и процесс проводят при давлении водо рода 40 - 80 атм.