C07D 327/06 — шестичленные кольца

Номер патента: 181018

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 327/06

Метки: 181018

...способ получения М-карбамилимино-оксатиоланов,3, состоящий в том, что окись алкилена обрабатывают эфирным раствором тиоцианата, затем на полученный продукт действуют сухим хлористым водородом, 5 и полученный хлоргидрат имино-оксатиолана,3 обрабатывают цианистым калием. Этот способ многостадиен, трудоемок и требует применения цианистого калия,С целью упрощения процесса, предложен 10 иной способ получения 1 ч-карбамилимино-оксатиоланов,3; на окись алкилена действуют водным раствором тиоцианата при 0 - 30 С, поддерживая рН раствора 5 - 7, После установления значения рН постоянным реакцион ную массу нагревают при 50 - 80 С, предпочтительно 60 - 70 С. Готовый продукт выделяют фильтрацией и перекристаллизацией его из этанола или воды, или...

Номер патента: 212165

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Виль, Иностранна, Маршал, Соединенные, Юнайтед

МПК: C07D 327/06

Метки: 3-дигидро-5, 4-оксатиинов, двуокиси, карбоксамидо-6-метил-1, окиси

...на водяной бчне в вакууме, последние следы его отгоняют переменным добавлением и отгонкой бензола. Остаток при охлаждении кристаллизуется из ацетонитрила. Получают белые кристаллы, т. пл. 140 - 141 С. Выход 32 г (80/о).П р и м е р 4. Двуокись 2,3-дигидро-карбоксанилид-метил,4-оксатиина.а) К перемешиваемому раствору 2,3-дигидро-карбоксанилид-метил - 1,4 - оксатиина (117,5 г, 0,5 моль) в уксусной кислоте (500 мл) по каплям добавляют 30%-ную перекись водорода (130 ил) при температуре смеси 45 - 50 С, охлаждаемой льдом. По окончании экзотермической реакции смесь осторожно подогревают на водяной бане в течение 1 час так, чтооы температура не превышала 92 С. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют 200 мл воды, отфильтровывают выделившиеся...

Номер патента: 212166

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Виль, Иностранна, Маршал, Соединенные

МПК: C07D 327/06

Метки: 212166

...тель отделяют от фильтрата перегонкой. Костатку добавляют бензол и затем промывают водой до нейтральной среды. Бензольный раствор подкисляют 0,8 г п-толуолсульфокислотьт и нагревают при действии обратного холо дильника с применением отводящего приспособления по Дину - Старку для собирания воды. Количество скопившейся воды 5 мл (теоретически 5,3 мл). Раствор промывают водой и удаляют бензол. Остаток, ставший твердым, 15 кристаллизуют из 95%-ного этанола. Выход45,8 г (65 с/с); т. пл, 93 - 95 С.Метод с применением бикарбон а т а н а т р и я. К перемешиваемой суспензия 42,3 г (0,2 моль) а-хлорацетоацетанилида в 20 200 мл бензола и 17 г 2-меркаптоэтанола дооавляют раствор 22 г бикарбоната натрия в 150 лл воды частями в течение 1 час....

Номер патента: 257381

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Виль, Дейлел, Иностранна, Маршалл, Соединенные, Юниройл

МПК: C07D 327/06

Метки: 257381

...ил-Х-фспил(сарбоксамидом.Хлоркарбоксаиилидои-Метилкарбоксапилидоо-Нитрокарбоксапилидо х(-Нптрокарбоксанилидо Х-а-Нафтпл карбоксамидо Х-р-Нафтил(сарбоксамидол-Фепилкарбоксапилидоо-феил(сарбо(ссаиилидоо-Карбометоксикарбоанилидо 2,4-Диметилкарбоксаиилидо м-Метоксикарбоксаиилидо о-Оксикарбоксаиилидом-ОксикарбоксаиилидоХ-(Х,Х-Диметилампно)-карбоксамидо)Х.р.хг(орэтпл(сарбоксаидХ,Х-Этилеикарооксамидо(мм ргл. сгл,) 92 - 93 168 - 170 (2 - 3) 240 в 2 190 в 1 172 в 1 117 - П 9 73 85 - 86 50 - 51 72 (ра зл окение) 127 в 1 139 в 1 120 в 1 93 187 - 189 103 в 1 Не определена 119 (3) 200 (12) 127 (3) 132 (3) 111 в 1 79 - 82 (МеОН) 95 - 98 (МеОН) 129 - 132 (МеОН -ацетон) Двойная точка плавленая 118 в 1 123 - 125 (МеОН -ацетон) 125 - 127 (МеОН) 111 -...

Номер патента: 294335

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Сосьете, Франци

МПК: C07D 327/06

Метки: 294335

...смесь нагревают в течение 24 кас при 30 С, Повышают температуру и отгоняют избыток хлорпропанона. Затем поддерживают температуру выше 100 С и дистиллируют продукт реакции, при этом вода удаляется. Собирают метил-хлорметил-боксатиа,4-ен, выход 50%; т. кип, 88 С/ 0,6 мм рт. ст.; п 2 ро 1,5342.Найдено, и/и; С 43,95;С 1 21,33.Предмет изобретения 10 15 СНа ОС СН- СН,С 11СНг С,СНСН Составитель Н, НестеренкоРедактор О. Кузнецова Текред А. А, Камышникова Корректор Т, А. Джаманкулова Заказ 164778 Изд. Мо 439 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета цо делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, " 3Вычислено, %. С 43,70; Н 5,47; Ь 19,45; С 21,60.Инфракрасные спектры и ЯМР...

Номер патента: 328578

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Германска, Готфрид, Иностранное, Иностранцы, Курт

МПК: C07D 327/06

Метки: jшш111-тишчг1, вовсоюэная, явмблиотенл

...растПр ихокси-п 22,1 г яичной кОхсж рировдн 24 час с нсится к спосооу иолученш х 3-к 1 рб 1 моил- иигОхро 3.кар од мои,ч- кси-тидизохроман,1-диокООЛДД 11 онИХ фДРМДКОЛОГИЧЕСКОИ КТИВНОСТЫО которые могут найти применение в качестве промежуто иых продуктов для полученич лекарственных препаратов. 2Известен способ получения сультоиов 4,5-днметокси- (3-окси - и-пропил) оензолсульфоновой кислоты и 4-мстокси-окси- (13-окс 1-ипропнл) бензолсульфоиовой кислотчя вздимсдействием О-мстилевгснола или О-дцетилевге иола с концентрированной серной кислотой при шзких температурах с выходом целевого продукта менее 105 х ирои.водных 3-к;ро;1- 1,1-дионидои нрсдл;1- дошийся и ом, что соеЙ 10- СП - С, Предмет изобретеция Сос гиви ссв 3. 1(оМова 1 крс /, 1...

Номер патента: 356273

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Курдюков, Хардин, Шрейберт

МПК: C07D 327/02, C07D 327/06

Метки: сультонов

...Свмщ) 37 17;Соцуп т ) 18 58.При повторном фракционированпи выделяют в соотношении 2,3: 1 1,3-изомер сп 1,4892, кипящий при 91 - 94 С (2 ммрт, ст,), структура подтверждается образова356273 Предмет изобретения 25 Составитель А. Нестеренко Техред 3. Тараненко Корректор Е, Михеева Редактор Л. Герасимова Заказ 3958/4 Изд. Ыо 1690 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР1 Лосква, Ж, Рвуискал наб., д. 4/5 Типография, нр. Сапунова, 2 3нием у-сультона, и, 1,4-изомер с п", 1,4912, т. кип. 99 - 103 С (1,8 мм рт, ст,) с анализом ,приведенным выше.П р и м е р 2. Натриевую соль хлорбутансульфокислоты получают из смеси 10 г хлорбутансульфохлорида (т, кип. 91 - 94 С (2 мм рт. ст.) с 10 мл воды, в...

Номер патента: 364615

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кина, Мельников, Руднева, Швецов

МПК: C07D 327/06

Метки: 3-дигидро-6, 4-оксатиинкарбоновой-5, гидразидов, метил-1, р-замещенных

...например избытка исходного гидразина или триэтиламина, при 20 - 100 С,11 р н м е р. К 3,56 г фенилпропионилгпдразина в 100 1 ь бензола добавляют 2,02 г триэтиламина и 3,56 г хлоргидрида оксатинновой кислоты и нагревают реакционную смесь при 5 неремешивании 1,5 час при 80 С. Затемохгаждаот, оензольный раствор промывают годой, сушат и упаривают в вакууме. Полученное густое масло промывают 10%-ной соляной кислотой, водой, 10% -ной щелочью н 10 снова водой. Затем экстрагируют бензолом исушат СаСз, Получают 4,12 г (67%) р-пропиопил-а-фенилгидразида 2,3-дигидро - 6-метил,4-оксатиинкарбоновойкислоты в виде густого, не кристдллизующегося масла.15 Найдено, %: Х 9,02, 9,07.С 15 НзО;Я.Вычислено, %: Х 9,15. ардктеристнка р-заме 1 ценпых Г 11...

Номер патента: 374313

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кина, Мельников, Руднева, Швецов

МПК: C07D 327/06

Метки: библиоilka, всесоюзная, шгпшшяел

...р и м е р, К 3,27 г 3,4-дихлор анилида а-Иэтиламинопропионовой кислоты в 50 лл сухого бензола добавляют 1,275 г триэтиламина ираствор 2,24 г хлор ангидрида оксатииновойкислоты в бензоле.Реакционную смесь кипятят 2 час при перемешивании с обратным холодильником, затемохлаждают и отфильтровывают хлоргидраттриэтиламина.Бензольный раствор промывают водой, сушат СаС 12 и упаривают в вакууме, Получают6 г (98%) 3,4-дихлоранилида Х-(2,3-дигидроб-метил,4-оксатиинил) - карбонил-М-этиламинопропионовой,кислоты в виде белого кристаллического порошка; т. пл. 129 - 130 С (пзбензола),Найдено, %: Х 7,16; 7,38; 5 8,09; 8,12,СН,оС 1 Л,Оз 5.Вычислено, %; И 6,97; Ь 7,97.Свойства полученных аналогично 3,4-дихлор анилидов И-...

Номер патента: 376945

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 327/06

Метки: амидов, диоксида1способ, з-карбокси-1тиаизохроман-1, заключается, известной, кислот, омылением, органических, оргаяическом, основан, производных, реакции, синтезе, том, эфиров

...промывают водой и обрабатыва 1 от водным раствором бикарбоната натрия, Отсасывают слегка мутный раствор бикарбоната натрия до получения прозрачного раствора, подкисляют разбавленной соляной кислотой и отсасывают карбоиовую кислоту, После промывки водой и сушки получаютРедактор Т. Шарганова Корректор Е. Сапунова Заказ 1559/15 Изд.428 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 2,2 г (76,4%) З-карбокси,7-диметокеи-тиаизохроман,1-диоксида, т. тек. 270 - 273 С.П р и м е р 2. 3 г З-карбамоил-З-метил,7- диметокси-тиаизохроман,1 - диоксида нагревают 1 час до кипения с 30 мл концентрированной соляной кислоты,...

Номер патента: 428606

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Юлиус, Юниро

МПК: C07D 327/06

Метки: 6-дигидро-2-метил-1, иоксидов, карбоксамид-4, оксати

...растворитель, содержащий некоторое количество муравьиной кислоты и растворенный оксатиин-карбоксамид. При этом окислитель и окисляемое вещество в основном находятся в отдельных фазах и вступают в контакт постепенно путем диффузии, происходящей при перемешивании реакционной смеси. Это препятствует быстрому подъему температуры и обеспечивает хорошие условия регулирования процесса. В предлагаемом способе нет необходимости применять большой избыток перекиси водорода для получения хороших результатов по выходу, Достаточно иметь 5 - 50%, предпочтительно 5 - 15 О/о, а еще лучше 10% молярното избытка (сверх теоретических 2 долей).Оптимальная температура реакции 70 - 95 С, предпочтительно 75 - 92 С. Регулированию температуры способствует наличие...

Номер патента: 503873

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Вернер, Готтфрид, Курт

МПК: C07D 327/06

Метки: 7-диалкокси-1-тиаизохроман1, аминоэтилкарбамоил-6, дизамещенных, диоксида, производных

...в эквимолярном количестве, причем реакцию предпочтительно проводить в среде инертного органического растворителя, например ацетона, бензола или трихлорэтилена, притемпературе от комнатной до температуры кипения реакционной смеси, Полученный продукт очишают перекристаллизацией иэ органического растворителя, например иэ метилового спирта, этилового спирта. или иэ смеси различных спиртов,П р и м е р, К охлажденной смеси, 40 содержащей 6,1 г З-хлоркарбонил,7-диметокси-тивизохромап, 1-диоксидв и 30 мл ацетона, прибавляют при перемешивании раствор, приготовленный иэ 2,3 г 2-диэтиламиноэтилвмина и 20 мл ацетона, 4 в После перемешивания реакционной смеси прн комнатной температуре в течение 1,5 час выделившуюся в осадок солянокислуюсоль...

Номер патента: 559923

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Вернер, Готтфрид, Гунтер, Курт

МПК: A61K 31/39, A61P 25/18, C07D 327/06 ...

Метки: 1-диоксида, 3-карбамоил-1-тиаизохроман-1, активность, производные, проявляющие, психотропную, соли

...г (40,2% от теории) с т, воспл.121 - 124 С.В. 3.1 г (13,2% от теории) с т. воспл.129 в 1 С,С. 5,3 г (22,6% от теории) с т. воспл.153 в 1 С.Анализы С 2 зНз 6 Х 065 (мол. вес 468,6) даныниже, %:датот бесцветные кристаллы, которые подвергают отсасыванию, промывке бензолом и сушке (6,2 г). После перекристаллизации из изопропанола получают 3,5 г (29,2% от теории) 5 оссцвстных кристаллов 3-14-метиламино-метнлпентил - (2) - карбамоил,7-диметокси- тиаизохроман - 1,1 - диоксида с температурой во,:пламенения 157 - 162 С (А) . Бензо.чьный маточный раствор упаривают, а промытый во дой и высушенный остаток (4,9 г) перекристаллизовывают из изопропанола, Получают 3.9 г (32,5% от теории) бесцветных кристаллов 3- л-метттламттно-метилпентил- (2)...

Номер патента: 627133

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Никольский, Пашкевич, Постовский

МПК: C07D 327/06

Метки: 2-тетрафторэтильный, вещества, исходные, медных, монотио-дикетонов, монотио-дикетоны, никелевых, остаток, синтеза, содержащие, хелатов

...1, используя 10 г 1,1,2,2-тетрафтор-б,б-диметилгептадиона,5. Аналогично получают другие соединения, названия которых, а также данные элементного анализа, ИК- и ЯМР- спектроскопии приведены в табл. 1.Из полученных соединений обработкой ацетатом соответствующего металла получают их медные или никелевые хелаты, кОторые представляют собой мелкокристаллические красно-коричневые порошки, растворимые в органических растворителях (см,табл.2) . П р и м е р 3. Никельбис 1,1,2,2- -тетрафтор-меркап 1 огекс-ен- -онат) .К раствору 0,01 моль (2,02 г) 1,1,2,2-тетрафтор-меркаптогекс- -ен-она в 100 мл метанола прибавляют раствор 0,015 моль ацетата никеля в 100 мл 80-ного метанола.Раствор перемешивают несколько минут и затем добавляют к нему...

Номер патента: 1025329

Опубликовано: 23.06.1983

Авторы: Брюс, Майкл, Этел

МПК: C07D 327/06

Метки: 3-дигидро-5, 4-оксатиина, 6-дифенил-1

...с последующей 60,и-ТСК) (0,5 г) загружают в 2-литровую 3-горлую колбу, Добавляют1200 мл бутанола и смесь перемешивают механической мешалкой, Нагревают до кипения и дистиллят пропускают через вакуум-перегонную колонну(46 1,88 см), упакованную фарфоровыми насадками. На верху колонныпомещают ловушку Дина-Старка дляразделения водного слоя от аэеотропабутанол/вода. После того как, разделение .воды прекращается, дистиллятмедленно удаляют до тех пор, покатемпература паров на верху колонныне достигнет 117-118 С, точки кипения сухого и в .бутанола. Реакционную смесь охлаждают и отделяют.Кристаллический продукт отфильтровывают. Фильтрат возвращают в реакторнаряду с указанньми количествамибензоина, 2 -меркаптозтанола ип-ТСК.Н+Бутанол добавляют в...

Номер патента: 1029828

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Артур, Эндрью

МПК: C07D 327/06

Метки: 3-карбоксамида, 4-оксатиин, 6-дигидро-2-метил, фенил-1

...в ловушке Дина и Старка при 50 С при давлении около 80 мм рт.ст. примерно 3 ч. Дополнительно добавляют 0,72 г г И -толуолсульфокислоты и кипятят раствор с обратным холодильником 1 ч при 50 фС с последующим кипячением с обратным холодильником при 800 С 8 ч. Реакционную смесь охлаждают и промы" вают 20 мл 10-ного раствора гидро- окиси натрия и 20 мл воды, Отделяют органическую фазу, сушат над сульфа". том маГния, фильтруют и уменьшают объем в вакууме. Кристаллизация из изопропилового спирта приводит к целевому продукту с выходом 31 г (63,; считая на ацетоацетанилид).П р и м е р 2. Кипятят с обратным холодильником в ловушке Дина и Старка 600 мл толуола, 4 г моногидрата п-толуолсульфокислоты, 78 мл (,1,1 моль перегнанный)...

Номер патента: 1155156

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Джордж, Фредерик

МПК: C07D 327/06

Метки: 3-карбоксамида, 4-оксатиин, 6-дигидро-2-метил, фенил

...мин, затем дополнительно вводят8 г 15 -ного водного раствора гидроокиси натрия.По прошествии еще 15 мин начинают введение 50%-ной перекиси водоро да. После этого реакция протекаеттаким образом, как описано в примере 1, Общее количество используемой50-ной перекиси водорода 17,6 г.Получают 80,8 г соединения (1). Выф ход 68,7%; т. пл. 96,8-97,6 оС; степень чистоты 98,6 .П р и м е р 4. Ацетоацетанилнд(88,6 г; 0,5 моль) растворяют в140 г 28,6%-ного КаОН (0,5 моль) ЗО при перемешивании и комнатной тем"пературе. Температуру повышают доо35 С и постепенно вводят 2-меркаптоэтанол (120,0 г) и 50%-ную перекисьводорода (56,4 г). Перед началомввода перекиси водорода вводят2-меркаптоэтанол (10 мл), и небольшой молярный избыток 2-меркаптоэтанола...