Способ получения 1, 3, 4-триметил2, (3, 4, 5-триметоксибензил)1, 2, 5, 6-тетрагидропиридина или их солей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е (11) 56295ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Ресоублик(31) 425971Опубликовано 32) 04.05.74 (33) ИспанияБюллетень22 осударствеииый комитет овета Министров СССР(088.8) о делам изобрет ткрыт Дата опубли вания описания 16,09.77 2) Авторы изобретени Иностран до Гранадос Харке, Хуан Босч истобал Мартинес Ролдан и фРик Кабиро,а о артес, Хорхе Кана рнандо Рабадан П Заявитель ирмадэ С. А,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,4-ТРИМЕТИЛ 2-(3,4,5-ТР ИМ ЕТО КС И БЕ Н 3 ИЛ)-1,2 к 5,6 ТЕТРАГИДРОПИРИДИНА ИЛИ ЕГО СОЛЕЙ.Н з СНк биологичес обла стью ее высокои активно нию 1,3,4 )-1,2,5,6 и его сол иготовлен я к сусп етоксибенз рида форм изобрете ксибензил улы 1 ил свежепр ениллитиСогласно (3,4,5-тр им ето пиридин форм прибавлением го раствора ф триметил - (3 тетрагидропир-три мет тетраги и полу ного эфи ензии ил) - 1 2 улы 11: роают рно 3,4 5,6 Изобретение относится к способу п нового производного тетрагидропири торое может быть использовано как гически активное соединение.В литературе широко известна пе ровка Стивенса четвертичных аммон ганических солей под действием лит ческих соединений 11, Применение регруппировки к четвертичным соля тетрагидропиридина дало возможно чить новое соединение формулы 1 ире предпочтительно при пропускании в щую реакционную массу инертного газа, имер азота.Целевой продукт выделяют в виде свободного амина или его соли.П р и м е р. Получение 1,3,4 - триметил 2-(3,4,5 - триметоксибензил) - 1,2,5,6 - тетра гидропиридина (1) и его гидрохлорида.К суспензии 60 г солянокислого 1,3,4-триметил- (3,4,5 - триметоксибензил) - 1,2,5,6- тетрагидропиридина (11) в эфире прибавляют избыток 1 М эфирного раствора фениллития 20 в атмосфере азота, Смесь кипятят с обратнымхолодильником при перемешивании в течение 6 час, прибавляют лед и воду и отделяют эфирный слой. К эфирному слою прибавляют разбавленную соляную кислоту, полученный 25 кислый слой нейтрализуют концентрированной гидроокисью аммония и амин экстрагируют эфиром. Эфирный раствор высушиваю-,,1.11-,С 11,10 25 Составитель Ж, Сергеева Тскрсд 3. Тарасова Редактор И. Селищева Корректор Л. Брахннна Заказ 1612/15 Изд.520 Тираж 563 Подписное ЦНИИПИ Госдарствсииосо коми 1 ета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушскаи иаб., д. 45Типография, ир. Сапу;1 ова, 2 растворитель отгоняют и выделяют 50 г масла, которое очищают фракционной перегонкой,Из фракции, перегопя 1 ощейся при 150 - 170 С/0,02 мм рт, ст. (вес. фракции 18 г), по лучают после обработки эфирным раствором хлористого водорода, солянокислую соль целевого продукта. После перекристаллизации последней из ацетона выделяют 13,5 г соли с т. пл, 221 - 3 С, Выход 22,5%.Найдено, %: С 63,18; Н 8,45; Р 4 4,26, С 1 10,12.С 1 вН;,КОзС.Вы п 1 слено, %; С 63,24; Н 8,25; К 4,09; С 1 10,37. 15 Формула изобретения1. Способ получения 1,3,4-триметил-(3,4,5- триметоксибензил) - 1,2,5,6 - тстрагидропиридина формулы 120 или его солей, отличающийся тем, что 1,3,4-триметил - (3,4,5 - триметоксибензил)- 1,2,5,6 - тетрагидропиридинхлорид формулы 11 вводят во взаимодействие с эфирным раствором фениллития, реакционную массу кипятят и выделяют целевой продукт в виде свободного амина или в виде его солей.2. Спосоо по п. 1, о тл и ч а ю щи йся тем, что используют свежеприготовленный фениллитий.3, Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят в среде инертного газа.Источник информации, принятый во внимание при экспертизе1, Г. Виттиг, Успехи химии, 26, вып. 10, с.1141 (1957), Синтезы с помощью азотилидов (прототип).
СмотретьЗаявка
2130153, 04.05.1975
РИКАРДО ГРАНАДОС ХАРКЕ, ХУАН БОСЧ КАРТЕС, ХОРХЕ КАНАЛС КАБИРО, КРИСТОБАЛ МАРТИНЕС РОЛДАН, ФЕРНАНДО РАБАДАН ПЕЙНАДО
МПК / Метки
МПК: C07D 211/70
Метки: 4-триметил2, 5-триметоксибензил)1, 6-тетрагидропиридина, солей
Опубликовано: 15.06.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-562195-sposob-polucheniya-1-3-4-trimetil2-3-4-5-trimetoksibenzil1-2-5-6-tetragidropiridina-ili-ikh-solejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3, 4-триметил2, (3, 4, 5-триметоксибензил)1, 2, 5, 6-тетрагидропиридина или их солей</a>
Способ получения имидазо-2, 1-8-тиазолин-или-тиазин производных в виде смеси или отдельных изомеров или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 893134
Опубликовано: 23.12.1981
МПК: A61K 31/4188, A61K 31/429, A61K 9/20, A61P 29/00, A61P 9/06, C07D 513/04
Метки: 1-8-тиазолин-или-тиазин, виде, изомеров, имидазо-2, кислотно-аддитивных, отдельных, производных, смеси, солей
...фазу промывают водой и раствором соли до нейтральной реакции промывных вод, сушат сернокислым натрием и затем упаривают, Остаток кристаллизуют из этилового эфира уксусной кислоты, после чего полученный продукт перекристаллизовывают из смеси этилового эфира уксусной кислоты и петролейного эфира. В результате получают 5,6 - ди-(и-метоксифенил)- -имидазо 2, 1-в) тиазолин-сульфон с т.пл. 186 - 187 О С.5 8931фенил) -имидаэо 2, 1-в 1 тиазолина ст.пл. 200-210 С,Применяемый исходный материалможно получить следующим образом,45 г бром-десокиси-анизоина сус- упендируют в 170 мл ацетонитрила, Ксуспензии прибавляют 23 мл И-этилдиизопропиламина и 15,4 г 2-аминотиазолина, перемешивают 2 ч при комнатной температуре, промывают на 16нутче и полученный...
Способ получения производных цефалоспорина или их солей в виде рацемата или оптически-активных изомеров, в виде смеси циси транс-изомеров или одного из этих изомеров
Номер патента: 976853
Опубликовано: 23.11.1982
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/60
Метки: виде, изомеров, одного, оптически-активных, производных, рацемата, смеси, солей, транс-изомеров, цефалоспорина, циси, этих
...3-3-изопропил-цеф-ем-карбонорой кислоты,5 9768слоты с 32 смз хлороФорма и 1,5 смзпиридина, охлаждают, прибавляют ватмосФере азота раствор 970 мг хлорида 2-тионилуксуснои кислоты в 10 смч3. хлористого метилена и оставляют смесь %в течение 40 мин при комнатной температуре, Полученный раствор промы"вают насыщенным водным раствором кислого углекислого натрия, а затем1 М соляной кислотой и, наконец, во" 19дайСушат над сернокислым магниеми выпаривают досуха, остаток извлекают эфиром, отсасывают, промываютэфиром и сушат. Получают 1,56 г третбутилового эфира О-цис-(2 -тионил 1-ацетамидо-этил-цеф-ем-карбоновой кислоты, т,пл, 125 С,О-цис-(2 -Тионил) -ацетамидо-этил-цеф-ем-карбоновая кислота, ЮРастворяют 816 мг...
Способ получения производных 5-замещенных оксазолидин-2, 4 дионов в виде рацемата или оптически активного изомера в свободном виде или в виде фармацевтически приемлемой соли
Номер патента: 1124888
Опубликовано: 15.11.1984
Автор: Родни
МПК: A61K 31/421, A61P 3/10, C07D 263/44
Метки: 5-замещенных, активного, виде, дионов, изомера, оксазолидин-2, оптически, приемлемой, производных, рацемата, свободном, соли, фармацевтически
...м е р 43А. 2-(2-Бензилокси-нафтил)-2 триметилсилоксиэтаннитрил Согласнопримеру 41 А,но при проведении реакции в течение 48 ч, 9,0 г(0,034 моль)2-бензилокси-нафтальдегида в 80 млэфира вводят в реакцию с 4.0 г 88836(0,014 моль) 2-(2-бензилокси=1"йаф-тил)-2-триметилсилоксиэтаннитрила в190 мл насыщенного раствора хлористого водорода в этаноле переводятв твердый хлоргидрат этил-(2 бензилокси-нафтил)-1-гидроксиметанкарбоксиииидата (4,0 г)ЯМР(квартет, 2 Н) 2,5 (синглет, 2 Н)6,4 (синглет, 1 Н); 72-8,2 (иультйплет, 11 Н).С. 5-(2-Бензилокси"нафтил)оксаэолидин,4-дион. Согласно примеру 9 С за исключением того, чтовместо 3,2 экв триэтиламина используется 21 экв, 4,0 г (0,011 моль)хлоргидрата...
Способ получения производных цефалоспорина в виде диастереоизомеров или в виде их смеси или в виде кислотно аддитивных или аддитивных с азотистыми основаниями, кроме аммония, или их металлических солей
Номер патента: 562200
Опубликовано: 15.06.1977
Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Майер
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22, C07D 501/34
Метки: аддитивных, азотистыми, аммония, виде, диастереоизомеров, кислотно, кроме, металлических, основаниями, производных, смеси, солей, цефалоспорина
...200 см воды, сушат над сульфатом магния, обрабатывают растительной сажей и фильтруют. Фильтрат концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт. ст,). Таким образом получают 8,5 г РЕ-а-трет.-бутоксикарбониламино - 7-(5,б-дигидро,4 - дитиин-ил) -ацетямпдо-карбокси-метил - 8-оксо-тиа- язабицикло/4,2,0/ октенав виде бесцветного лака.Растворяют 8,5 г РЕ-а-трет.-бутоксикарбопиламппо - 7- (5,б-дигидро,4 - дитиин-ил)- ацетамидо-кар оокси - 3-метил-оксо-тиа-азабицикло/4,2,0 октенав 80 смэ трифторуксусной кислоты. Полученный раствор оставляют на 10 мип, зате.д отгоняют трифторуксусную кислоту при погццкенном давлении (1 мм пт. ст.). Полученный остаток растворяют в 10 см этплапетата и добавляют 120 см этилового эфира. Происходит...
Способ получения азабициклооктанкарбоновых кислот в виде рацематов или оптического изомера, или их солей
Номер патента: 1138022
Опубликовано: 30.01.1985
МПК: C07D 221/02, C07D 221/22
Метки: азабициклооктанкарбоновых, виде, изомера, кислот, оптического, рацематов, солей
...моль) аминокислоты,полученной на предыдущей стадии,растворяютв 15 мл безводного метанола и добавляют по каплям, не даваятемпературе подниматься вьппе +5 С,1,5 моль тионилхлорида. Смесь нагревают с рефлюксом 2 ч, затем выпаривают досуха в вакууме, создаваемомводоструйным насосом при 40 С.0Получают 1,2 г (выход 90%) требуемого продукта. Т, пл, 207 С (разолагается).Неочищенный продукт применяют наследующей стадии без дополнительнойочистки,Стадия 0,И И( трег -Бутоксикарбонил) аланил 1.аза(КБ)метоксикарбонил-дицикло(2,2,2)-4(КБ), 7(КБ)октен,8,9 г (0,044 моль) сложного эфира, полученного по методике, описанной в предыдущей стадии, растворяютв 70 мл диметилформамида (ДМФ) в присутствии 6, 15 мл (0,044 моль) триэтиламина. К полученному...
Предыдущий патент: Способ получения пирролиловых соединений или их солей
Следующий патент: Способ получения производных декагидроизохинолина
Случайный патент: Устройство для определения соотношения фаз двух синусоидальных сигналов