A61K 31/39 — с атомами кислорода в том же кольце
Производные 3-карбамоил-1-тиаизохроман-1, 1-диоксида или их соли, проявляющие психотропную активность
Номер патента: 559923
Опубликовано: 30.05.1977
Авторы: Вернер, Готтфрид, Гунтер, Курт
МПК: A61K 31/39, A61P 25/18, C07D 327/06 ...
Метки: 1-диоксида, 3-карбамоил-1-тиаизохроман-1, активность, производные, проявляющие, психотропную, соли
...г (40,2% от теории) с т, воспл.121 - 124 С.В. 3.1 г (13,2% от теории) с т. воспл.129 в 1 С,С. 5,3 г (22,6% от теории) с т. воспл.153 в 1 С.Анализы С 2 зНз 6 Х 065 (мол. вес 468,6) даныниже, %:датот бесцветные кристаллы, которые подвергают отсасыванию, промывке бензолом и сушке (6,2 г). После перекристаллизации из изопропанола получают 3,5 г (29,2% от теории) 5 оссцвстных кристаллов 3-14-метиламино-метнлпентил - (2) - карбамоил,7-диметокси- тиаизохроман - 1,1 - диоксида с температурой во,:пламенения 157 - 162 С (А) . Бензо.чьный маточный раствор упаривают, а промытый во дой и высушенный остаток (4,9 г) перекристаллизовывают из изопропанола, Получают 3.9 г (32,5% от теории) бесцветных кристаллов 3- л-метттламттно-метилпентил- (2)...
Способ получения октакис (трифторметил)2, 5, 6, 9-тетраокса-1 тиаспиро (4, 4) нонана
Номер патента: 715579
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Кнунянц, Коломиец, Крюков, Крюкова, Сокольский
МПК: A61K 31/39, C07D 497/10
Метки: 9-тетраокса-1, нонана, октакис, тиаспиро, трифторметил)2
...формулы 1, заключающимся в том,что додекафторпинакон подвергаютвзаимодействию с четырехфтористой10 серой при 5-25 О С,Беленой продукт выделяют путемпромывки реакционной массы любымполярным растворителем, напримерацетоном, с последующей фильтрацией15 и сушкой осадка в вакууме (100400 мм рт.ст.)Выход целевого продукта 85,4,Отличительными признаками способа являются использование в качест 20 ве;галогенида серы четырехфтористойсеры, которую подвергают взаимодействию додекафторпинаконом.при 525 С,-4,4)-нонан,.В двугорлую кварцевуюратным холодильником, соеловушкой (-78 оС) и поглот30 емкостью для фтористого в715579 Формула изобретени я Составитель Т, Власоват. + "."а ЦатиаЩ Коцекттор Е, Папп Заказ 9452/22 Тираж 495 ПодписноеЦНИИПИ...
Способ получения производных тиоформамида
Номер патента: 1093248
Опубликовано: 15.05.1984
Авторы: Даниель, Жан, Жан-Клод, Клод
МПК: A61K 31/357, A61K 31/385, A61K 31/39, A61K 31/44 ...
Метки: производных, тиоформамида
...партию (34 г), объединяют с первой партией в 6 г и растворяют в 180 смэ кипящего изопропилового эфира; раствор соединяют с 0,4 г раститель-. ной сажи, фильтруют на тепле, после чего охлаждают в течение 1 ч до 0 С. Образовавшиеся кристаллы отделяют путем фильтрации, дважды промывают в 52 смз изопропилового эфира и сушат при пониженном давлении (1 мм рт.ст., 0,13 кПа) при 35 С. Таким образом получено 28,3 г 2-(4-пиридил)-2-тетрагидротиофенкарбодитиоатметила, плавящегося при 64 С2-(4-Пиридил)-тетрагидротиофен может быть получен следующим образом.Раствор 81 г сульфида, 4-пиридилметил и 3-хлорпропила в 100 см безводного тетрагидрофурана по каплям в течение 20 мин, поддерживая температуру выше 33 С вводят в раствор 69,5 г...
Способ получения замещенных дибензооксепинов или их солей или оптических изомеров
Номер патента: 1106444
Опубликовано: 30.07.1984
МПК: A61K 31/357, A61K 31/39, A61P 25/18 ...
Метки: дибензооксепинов, замещенных, изомеров, оптических, солей
...водой и эфиром.45Отделяют эфирную фазу, которую промывают 1 н. серной кислотой, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. Сушат эфир над сульфатом магния, затем выпаривают досуха. Таким образом получают 11 г маслянисто 50го продукта, который очищают кристаллизацией из 15 мл диизопропилового эфира, оставляют на 24 ч в холодильнике, Затем кристаллы отфильтровывают и.сушат их под вакуумом. Таким образом получают 8,7 г 11-(и-толуолсульфонилоксиэтил)-дибензо(Ь, е) 1,4-диоксепина, или выход составляет 737. Чистый продукт плавится при 64-68 мк.Стадия Е, М-Диэтил-(дибензо)Ь, е(1,4-диоксепин-ил)этиламин.В 100 мл ацетонитрила растворяют 13,2 г 11-(п-толуолсульфонилоксиэтил)-дибензо(Ь,е) 1,4-диоксепина и 4 г диэтиламина. В...
Способ получения производных тиоформамида
Номер патента: 1209029
Опубликовано: 30.01.1986
Авторы: Даниель, Жан, Жан-Клод, Клод
МПК: A61K 31/382, A61K 31/39, A61K 31/4412 ...
Метки: производных, тиоформамида
...и 190 см безводного тетрагидрофурана. Реакционнуюсмесь перемешивают 1 ч 30 мин прио-40 С, после чего ее выливают прио з0 С в смесь 500 см дистиллированзной воды и 500 см эфира, Последекантации водную фазу экстрагируют250 см эфира. Эфирные экстрактыобъединяют, трижды промываютз1500 см дистиллированной воды, сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют досуха при пониженном давлении 20 мм рт.ст.(2,7 кПа) при 30 С, получают 10,5 г2-3-пиридазинил-тетрагкдроткофенав виде масла коричневого цвета.К 1 0,4; хроматографию осуществля -ют на тонком слое геля двуокиси крем"ния; растворитель: этилацетат,3-Пирндазинилметкл-(3-хлорпро,пил)сульфид получают следующим образом.К раствору 106 г дихлоргкдрата 2-...
Способ получения производных 1, 5-бензоксатиепина или их солей
Номер патента: 1346044
Опубликовано: 15.10.1987
МПК: A61K 31/39, A61P 7/02, A61P 9/08 ...
Метки: 5-бензоксатиепина, производных, солей
...в виде бесцветного масла. Полученное основание растворяют в этаноле, обрабатывают хлористым водородом и выпаривают в вакууме. Остаток растирают со смесью метанол " простой эфир и получают (-) метилцис-окси-метокси3-(4-фенилпиперазин-ил)пропил,4-дигидро Н,5-бензоксатиепин-карбоксилат дигидрохлорид в виде аморфного порош" ка. оц - 102,0 (с = 0,54, метанол).Рассчитано, 1: С 54,15; Н 6,36; И 5,05СгыНмйОД 2 НС 1/2 НОНайдено,7: С 53,98; Н 6,18; И 4,83,П р и м е р 20. Способом, описан" ным в примере 19, соль (+) метилцис-окси-метокси-13-(4-фенилпиперазин-ил)пропил,4-дигидро Н,5-бензоксатиепин-карбоксилата и Р -(-)-1,1 -бинафтил,2-диил кислого фосфата перекристаллизовывают три раза из смеси ацетон - метанол и получают белые кристаллы.сс-...