C07D 341/00 — Гетероциклические соединения, содержащие кольца только с тремя или более атомами серы в качестве гетероатомов
Способ получения 1, 2, 4-тритиоланов
Номер патента: 121791
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07D 341/00
Метки: 4-тритиоланов
...прибавления едкого натра обычным способом регенерируют амин, практически количественно.П р и м е р 2. Смесь 196 г циклогексанона и 146 г м-бутиламина насыщают при постоянном перемешивании при 0 сероводородом, после чего прибавляют 32 г серы, При дальнейшем перемешивании и вводе сероводорода приблизительно через два часа начинается выделение кристаллического продукта реакции. Реакционную смесь перемешивают без охлаждения длительное время, например в продолжение ночи, и медленно пропускают через нее сероводород, При этом сера количественно вступает в реакцию. Зернистый тритиолан, взвешенный в жидком сульфгидрате амина, отсасывают, несколько раз промывают охлажденным до 0 метанолом до почти бесцветного фильтрата и перекристаллизовывают из...
161735
Номер патента: 161735
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Дубенко, Пелькис, Танчук
МПК: C07D 341/00
Метки: 161735
...- трцметнлен,5-дисульфон-сульфид может использоваться в различных областях органического синтеза у 1 как физиологически активное вещество.Предложен способ получения 2,2,4,6,6-пента- (р,4,б-тр 11 метилен,5-дисульфон- сульфида, заключающийся в том, что 2,4,б-трцметилен,5-дисульфан-сульфид алкилируют акрилнитрилом в воднощелочной среде при 0 С,П р и м е р. 4,04 г (0,02 доль) 2,4,6-триметплен,5-дисульфон-сульфцда растворяют в 8 лел 10%-ного едкого патра н 150 .цл воды, Раствор охлаждают до 0 С и прибавляют 9,цл 10,14 доль) свежеперегнапного акрнлнитрнла, хорошо взбалтыва 1 от и выдерживают 10 час при 0 С, затем - 15 час при комнатной тем пературе. Выпавший белый осадок фильтруют, промывают водой и сушат.Выход 7 г (75%, считая на...
162838
Номер патента: 162838
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 249/16, C07C 315/04, C07C 317/26 ...
Метки: 162838
...натрия в 10 мл воды, Диазораствор медленно добавляют при охлаждении и постоянном перемешивапии к раствору 2,4 г (0,01 моль) триметилентрисульфона в 200 лгл 10%-ного водного раствора едкого натра, рН раствора 9. Через несколько минут выделяется красно- коричневый осадок. Выпавший осадок фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции. Продукт кристаллизуют из спирта. Выход 3 г (50%), т. пл. 120 - 121 "С (с разложением).1-1 айдено, в в/,: Х - 14,51; 14,63. Пример 3, Получение 2, 4, 6 три-(пфенетил гидразонметилен) - трисульфон а. 4,1 г гг-фе 11 етедина (0,03 могь) в 60 лгл 17%-ной соляной кислоты при 0 - 5 С и перемешивапип диазотируют 2,8 г нитрита натрия в 10 мл воды, Диазораствор медленно добавляют при охлаждении и постоянном переме 1...
Способ получения тритиоацетальдегида т 7 • • • • •п;: 3;
Номер патента: 172314
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Атавин, Гусаров, Трофимов, Шостаковский
МПК: C07D 341/00
Метки: тритиоацетальдегида, •п
...течение 3 час подают 4,3 л сероводорода, После этого смесь охлаждают, нейтрализуют поташом, непрореагпровавший ацеталь и этиленгликоль отгояют, а остаток выливают в стакан с водой. Выпавший тритиоацетальдегид промывают, отжимают и сушат в вакуумэкспкаторе над серной кислотой. Получают 10,6 г тритпоацетальдегида, т. пл. 81 - 85 С.Найдено, О/,: Я 53,16.СсН 1;БзВычислсо, О/О: Я 53,33. Из реакции возвращено 81 г циклического ацеталя этиленгликоля (после повторной перегонки, а также выделено 9,6 г этилепгликоля). Выход трптпоацетальдегида 91,5 О/О на поглощенный сероводород и 77,3 д/, на прореагировавший ацеталь.П р и м е р 2. В реактор, описанный выше и снабженный, кроме диффузора сероводорода барботером для газообразного НС 1, помещают...
Способ получения 1, 3, 5-трибром или трихлор-триметил-2, 4, 6 трисульфона
Номер патента: 176278
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Дубенко, Пелькис, Тамчук
МПК: C07D 341/00
Метки: 5-трибром, трисульфона, трихлор-триметил-2
...50,90. дении рт обильг (87 оброма:01,8%Го,хлортриметприменениедиазаторыкак промежсинтезе.чения 1,3,5 б-трисульфо ал,4,6- как габоевых точные ибром а обг 51,27, 51,13.зНзВгзОоЗз СНВг 1 С )г30 гСНВг(С р едм ет изобретен ОгБ) С 1)вгНС )путем взаимодействия 1,3,5-гексабромтриметилен,4,б-трисульфона или 1,3,5-гексахлортриметилен,4,б-трисульфона с эквимолекулярным количеством триметилентрисульфона в растворе ледяной уксусной кислоты при нагревании в течение 8 час.П р и м е р. Получение 1,3,5-трибромтриме. тилен,4,б-трисульфона.К раствору 7,1 г (0,01 моль) гексабромтриметилентрисульфона в 400 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 2,4-(0,01 моль) триметилентрисульфопа, не растворяющегося в уксусной кислоте, Взвесь кипятят в течение 8 час при...
268306
Номер патента: 268306
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Герхард, Способ, Ханс, Эрхард
МПК: C07D 341/00
Метки: 268306
...примесей, а затем охлаждают при нормальном давлении, 25Из графика видна зависимость растворимости тритиана от температуры воды при соответствующем избыточном давлении. Раствориносится к способ очисткт мость тритиана в диапазоне температур 170 - 190 С непрерывно возрастает, а при 190 - 210 С резко достигает большой величины, Таким образом, ход кривой растворимости следует считать идеальным для перекристаллизацпи трптиана. Это значит, что растворимость тритпана в воде велика при избыточном давлении и температуре 170 в 2 С, однако при низкой температуре и атмосферном давлении она ничтожна, поэтому при перекристаллпзации практически не будет потерь тритиана. Растворимость тритиана повышается и при температурах выше 210 С,...
Способ получения гетероциклических трисульфонов
Номер патента: 427014
Опубликовано: 05.05.1974
Авторы: Ализаде, Гаджиева, Гумбаталиева, Зербайджанский
МПК: C07D 341/00
Метки: гетероциклических, трисульфонов
...цзвестцым способом.Процесс коцд цсаццц целесообразно вести при температу ре / -5) - ( - 7)С.П р и м е р. В колбу вносят оксимстг дитиосульфат натрия и соответству гг-октцлал 1(илсьфидкетоц, после чего при пару:кцом охлаждении до - 5 С перемешивацпп и реакционной с пают 100 г этацола, содержаще Реакция заканчивается через 4 ч чациц реакции содержимое колб а 6 час при комнатной темпер переносят в колбу емкостью 1 водой и оставляют па 6 - 8 час цой температуре. Получеццый ос трозывают в воронке Бюхнера, холодной водой и высушивают. продукт экстрагируют горячим аппарате Сокслета. После экстрагировацпя выделяют аддукт 1: 1 прпсоедпце)пя 1 яо,гь окспметилсцдитпосульфата цатрия к гг-октилал 1(илсульфцд 1(етопу, представляющий собой белые...
Способ получения противоизносной и противокоррозионной присадки к смазочным маслам
Номер патента: 1162805
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Кабаков, Мамедова, Садыхов
МПК: C07D 339/08, C07D 341/00
Метки: маслам, присадки, противоизносной, противокоррозионной, смазочным
...1. Сг"1 ердтура (96%1.1. ПедкпиР 2 прово "ят,ЦС 2 ОГРттО РГЕРУ. Е 1015 ТУ, Дстс 9 Гт - 6 т (5 57)П з ц м". Я, 1 накцРпст ЛБОВО Нтднд.О.цццо Грявру 1, ТЗтЕрдт,"тдЭЕдкццт,.00 Г ВЬХод .4, 3 . (9 т 2%) вст9 тпц 5 пеакг идндлогич;ы приме ру 1. Время ре д. иц1 ч, ыхст, потскт; 19) 9 г ,/,р ц м с р 10. УслоБР:.5 реак:.ицднд,с, с:ь тпРмеру. Вэемя реакции1 и . и е р 11, Условия реакции1 д.О,чны 1 тр 1 ьмеру 1, Время реакциич, Вьхст 2 г 85, (96 2 )П р и м . р2. условия редкпццдцд в ;с -ичны прмеру 1. Время реакции3 т. Выход 2458 г (96%;1,1.1 д основ дциц приведенных данныхОПТЮаЛЬРЬьтц .". ЛОВЦЯМИ ОСЕГНЕНИЯ, -отс. 1 ПРотз .тр:цсдии С, -С, янтяются: тСО; НОС:ТБО ДИФЕНИЛдМИНа 0,4 0,5 мдс,к исходным х-олефинам; СооНОШЕНИЕ ИСХОДНЫХ а-ОЛЕФИНОБ .С...
Способ получения 3, 6-диметил-1, 4, 5-тритиациклогептана
Номер патента: 1337388
Опубликовано: 15.09.1987
МПК: C07D 341/00
Метки: 5-тритиациклогептана, 6-диметил-1
...р и м е р 4. В 4-горлую колбу, снабженную обратньп холодильником и мешалкой загружают 2 г (0,08 М) 10 Н, 100 мл ДМСО, нагревают доо40 и одновременно пропускают сероводород ( 6 ч) и прикапывают 8,7 г (0,07 М) диаллилсульфида (4 ч) . После обычной обработки (пример 1) получают 8,8 г (64,27.) З,б-диметил,4;5-тритиациклогептана. Конверсия диаллилсульфида1007.П р и м е р 5. В 4-горлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 7,4 г (0,06 М) диаллилсульфида, 2 г (0,08 М) 1.10 Н 100 мл ДМСО, нагревают до 80 С и пропускают сероводород в течение 6 ч до насьпцения, После обработки (пример 1) получают 2,7 г (24,17) 3,6- диметил,4,5-тритиациклогептана. Конверсия диаллилсульфида 967П р и м е р 6. В 4-горлую колбу, снабженную...
Способ получения 1, 4, 7, 10, 13, 16-гексатиациклооктадекана
Номер патента: 1414847
Опубликовано: 07.08.1988
Авторы: Павлищук, Стрижак, Яцимирский
МПК: C07D 341/00
Метки: 16-гексатиациклооктадекана
...двухлитровой кол 20,бе в 500 мл сухого диметилформамидасуспендируют 1,3-1,6 г (0,004- ., 0,005 моль) карбоната цезия, взвесь , нагревают до 40-60 С, К содержимомуколбы при энергичном перемешивании в 25атмосфере аргона добавляют из капельных воронок раствор.0,64-1,07 гЗ,б-дитиаоктандитиола,8 (0,0030,005 моль) в 100 мл диметилформамидаи раствор 0;бб - 1, 10 г (0,003 -0,005 моль) 1,8-дихлор,6-дитиаоктана в 100 мл диметилформамидаВремядобавления реагентов составляет 1014 ч. После этого раствор упариваютдосуха в вакууме, сухой остаток экстрагнруют хлористым метиленом. Полученный экстракт упаривают досуха ихроматографируют на колонке, заполненной силикагелем, используя в качестве элюента этилацетат (200-400 мл 7Л Элюат упаривают досуха,...
Комплексы 7-вт. бутил или циклогексиламино-7-фенил-8-тионо-1, 2, 3, 4, 5, 6-гексатиокана с -ацетонилолиго-(1, 1 диметилэтилен)-уксусной кислотой в качестве противозадирной и противоизносной присадки к диоктилсебацинату
Номер патента: 1668365
Опубликовано: 07.08.1991
Авторы: Ашрафуллина, Гришина, Заикина, Кадырова, Левин, Потехина
МПК: C07D 341/00, C10M 135/34
Метки: 6-гексатиокана, 7-вт, =бутил=, ацетонилолиго-(1, диметилэтилен)-уксусной, диоктилсебацинату, качестве, кислотой, комплексы, присадки, противозадирной, противоизносной, циклогексиламино-7-фенил-8-тионо-1
...гидроксипьной группы (без переноса протона, т.е. беэ соле- образования) подтверждается наличием полос вапентныхтон около 3540 см) и деформационных ( д он 1230 см)колебаний гидроксила и отсутствие полос колебаний карбоксилатной и аммонийной групп. Эти комплексы хорошо,растворимы в синтетическом смазочном масле ДОС,Г р и м е р 1, 1,83 г (0,005 моль) 7-вт. - бутил эмино-фен ил-тио но,2,3,4,5,6- гексатиокана и 21,5 г (0,005 моль) а -ацетон илол иго-(1,1-диметипэтилен)-уксусной кислоты перемешивают при 70 С в течении 1 ч. Образуется желтая прозрачная вязкая масса. Выход комплекса 1 а - количественный,ИКС: 1713 и 1693 см (юс- о карбоксипьной группы); 3310 см(Ич связанной водородной связью); 3545 см (у он)1720 см ( Р с- о кетонной...