C07D 275/06 — с гетероатомами, непосредственно связанными с атомом серы кольца

Номер патента: 63268

Опубликовано: 01.01.1944

Авторы: Кизбер, Кузнецова

МПК: C07D 275/06

Метки: сахарина

...способе имеет место замена -/а хромпика двуокисью маргагща.Пример: 1. В реактор снабженньш мешалкой, загружают 200 частей 76 - 77-процентной серной кислоты и при размешивании вносят 6,7 частей измельченного нсгтриевого хромпика (или соответственное количество калиевого хром- пика).Реакционную массу подогревают до 40 - 45 к при этой температуре в течение 1 гв - 2 часов загружают смесь, состоящую из 12,9 частеи срто-толуол-сульфамида и 16,5 частей двуокиси магранца. По окончании загрузки реакционной маосе дают 1 в - 2-часовую выдержку при температуре 45 - 50, после чего ее охлаждают до 25 - 30 и добавляют 200 частей всходы. Выпавший сахарин и орто-толуол-сульфамид отфильтровывяиот. Дальнейшее отделение саха 1 лина ведут обычном...

Номер патента: 64028

Опубликовано: 01.01.1944

Автор: Розенкранц

МПК: C07D 275/06

Метки: o-сульфамида, окислением, сахарина, толуола

...осаждением сернистым натрием, а избыток осадителя разрушают нитритом натрия и отделяют выпавшую серу.П р и м е р. Через щелочной раствор о-толуолсульфа мида с небольшой добавкой медного купороса пропускают воздух в виде мелко раздробленных пузырьков.Для лучшего соприкосновения воздуха с раствором и увеличения поверхности окисления в реакционный сосуд вводят пористые плитки и т. п. приспособления, Можно значительно ускорить процесс окисления, вводя в реакционную массу активированный уголь и нагревая ее до 50,По окончании окисления прибавляют соляную кислоту для нейтрапизации 60,взятой целочи. При этом выпадает о-толуолсульфамнд. не вошедший в: реакцию, который и отфильтровывают.Далее к фильтрат добавляют водный раствор сернистого...

Номер патента: 65065

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Боржим

МПК: C07D 275/06

Метки: сахарина

...сульфобензойной кислоты образуется с хорошим выходом при пропускании хлора в смесь эфира тио- или дитиосалициловой кислоты (или смеси эфиров) с соответствующим спиртом. рин получается свободны меси р-сульфаминобензойн ты, вследствие того, что ность образования после ключается в течение всегоИсходным продуктом тио-или дитиосалициловая ила смесь этих кислот ( легко получающиеся из ангидрида через фталимид ниловую кислоту). Схема гакона. КООСС 1" СООК КН. ,СО, 3 90.С 1:9 О,Действиемхлорангидрид перин по способатературе,Пример. , часть дитиосалициловой кислоты, 0,8 ч. метиловогоили этилового спирта,и 0,05 ч, хлористого цинка нагреваются в автоклаве при температуре 185 в 1 Св течение 10 - 12 часов. В полученную после автоклавирования...

Номер патента: 65476

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Волынкин

МПК: C07D 275/06, C25B 3/02

Метки: сахарина

...также сделать большие отверстия, забитые стеклянной ватой, служащей фильтром для кристаллов амида и сахарина, Поверхность анода должна быть больше поверхности катода не менее чем в 20 раз.Конструкция электролизера такова (см. чертеж). Анод 1, введенный в сосуд (или окислительный сосуд, служащий одновременно анодом) и вьполненный из свинца или другого кислотостойкого металла, имеет внутри цилиндрический сосуд .2 с мелкими дырочками или большими отверстиями (с запрессованной стеклянной ватой) из такого же металла. Катод 3 вводится в центр сосуда 2.Мешалка 4 между анодом 1 исосудом 2 служит для перемешивания.Электролизер снабжен наружным охлаждением или подогревом Б.Пример. В электролизер загружают 10 кг амида о-толуолсульфоновой...

Номер патента: 66878

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Матвеев

МПК: C07D 275/06

Метки: сахарина

...в результатеокисления сахарин почти всегда содержит примесь непрореагнровавшего амида,Автором установлено, что причина этого явления кроется в двухобстоятельствах:а) Частицы твердого амида служат центрами кристаллизации длявыделяющегося при окислении сахаркна; образующаяся оболочка из кристаллов сахарина,в сильнейшей степени затрудняет доступ жидкой фазы к заключенным в эту оболочку частицам амида, в ,результате чего они оказываются изолированными ст воздействия окислителя.Этот недостаток, как показывает опыт автора, может быть сведен к минимуму, путем, постепенного ввода амида в массу. Помогает также тщательное предварительное измельчение или растворение, амида, энергичное раз мешив ание массы при окисленииимедленное,проведение...

Номер патента: 196856

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Клюев, Снегирева

МПК: C07D 275/06

Метки: тетрабензотетразатиопорфина

Номер патента: 196877

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Клюев, Снегирева

МПК: C07D 275/06

Метки: 3-ди, получения1

...По окончании реакции колбу охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и высушивают.Выход 1,9 г или 44,5% от теоретического по 10 дииминотиоизонндоленину. Перекристаллизованный из этилового спирта осадок 1,3-ди-(1- имино-тиоизоиндолинилиден) - аминобензола представляет собой кристаллическое вещест.во ярко-желтого цвета с т. пл. 294 - 297 С и ьм,=340 млк (в диметилформамиде).Найдено, %: С 59,02, 59,14; Н 4,33, 4,16;М 20,61, 20,48; 5 15,23, 15,40. Мол. в. 413,7, 410,3 (методом Раста).СзоН 1 ее 8 з слено, %: С 59,40; Чол. в, 404. мер 2 (Х - С 1), 1,3 линилиден) -аминоак же, как описано 0,01 г ноль) 2,4-д 1,7 г или 39,4% от отиоизоиндоленину. из этилового спи т собой зеленовато196877 Предмет...

Номер патента: 196878

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Клюев, Снегирёва

МПК: C07D 275/06

Метки: 3-ди

...Перекристаллизованпый из этилового спирта целевой продукт представляет собой желто-коричневое кристаллическое вещество с т, пл. 305 - 307 С, 1, =345 лик (в диметилформамиде), Выход 2 г или 51,5% от теоретического по 1-кето- иминотиоизоиндоленину.Найдено, %: С 59,48, 59,27; Н 3,86, 3,28; Х 13,37, 13,54; Я 15,30, 15,73.Мол. в. 412 5; 417,1 (методом Раста).СсоНыОэХ 432. Данное изобретение может быть использовано для получения полупродуктов, пригодных для синтеза пигментов.Предлагается способ получения 1,3-ди-(1- кето -3- тиоизоиндолинилиден)- аминоарилов, заключающийся в том, что смесь, состоящую из 1-кето-иминотиоизоиндоленина и метафенплендиамина или его замещенных в ядре, нагревают в среде этилового спирта до температуры кипения...

Номер патента: 614104

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Галич, Парфенов, Подрезова, Якименко

МПК: C07D 275/06

Метки: 8-нафтсультама

...при 14.0 С 14 ч. Охлажден/ную реакционную массу нейтрализуют 40-ным раствором едкого натра, далее отгоняют нитробензол с водяным паром, 29 фильтруют и выделяют 1,8-нафтсультам подкислением 40-ным раствором серной кислоты. Выход целевого продукта 99,5, т,пл. 176-177 С.Недостатками такого способа явля ются сложность и длительность процесса, связанные с постепенным добавлением хлорокиси фосФора в течение 2 ч и последующим выдерживанием р ционной смеси в течение 14 ч при С,30 енение высокотоксичног нитробензола (ПДК -614104 Составитель 3. Латыповафактор 3. Бородкина Техреду С.Беца КОрректор В. СердюкЗаказ 3640/23, Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Иосква л-Э 5...

Номер патента: 620209

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Вальтер, Вилли, Вольфганг, Иоахим, Кристиан, Рудольф, Фолькхард, Эберхард, Юрген

МПК: A61K 31/428, C07D 209/46, C07D 275/06 ...

Метки: арилалкиламина, производных, солей

...й (бензол/ацетон3/1) 0,2 - 0,4.Г. 5,6-Диметокси,2-бензизотиазолин- -1, 1-диоксяд.107 г (288 ммоль) полученного согласно примеру 4 В соединения и З,Зг(865 ммоль) алюмогидрида лития в 400 мл тетрагидрофурана в течение 2 ч нагревают с обратным холодильником. После охлаждения15 добавлением этилацетата разлагают избыточный алюмогидрид лития, разбавляют во дой и затем для растворения осадка гидро- окиси алюминия добавляют 2 н. соляную кислоту. Полученный раствор экстрагируют этилацетатом, органическую фазу промывают водой и сушат, Сгущают в вакууме. Остаток экстрагируют диэтиловым эфиром и отфильтровывают твердый продукт.И. М -( З-Хлорпропил)-5,6-диметокси- -1, 2-бензи зотиазолин, 1-диоксид.2,4 г (10,5 ммоль) полученного согласно...

Номер патента: 1112030

Опубликовано: 07.09.1984

Авторы: Дубинский, Лемин, Салов

МПК: C07D 275/06

Метки: 4-дисульфокислоты, 8-нафтсультам-2

...или к полной 83 или 85 С 20%-ный олеум впорче его. Другим недостатком иэвест- течение 2 ч. 30 мин, 2 ч. 45 минного способа является необходимость35или ,0 ч. даст тот же конечный реиспользования в процессе сульфиро- зультат, что и в примере 1, Проведевания большого количества сульфирую- ние процесса загрузки при температущего агента (3,3-3,5 моль 50 на ре выше 85 С (например, 90-95 С) примоль исходного соединения), что притех же параметрах процесса нецелесодальнейшей переработке сульфомассы образно вследствие того, что при боведет к образованию большого коли- лее высоких температурах идет зачества неутилиэируемого отхода (гип- метное выделение иэ сульфомассы влажса) . ных паров серно го ангидрида, в едушееЦелью изобретения является...

Номер патента: 1128836

Опубликовано: 07.12.1984

Авторы: Петер, Хаген

МПК: C07D 275/06

Метки: сахарина

...раствора соляной кислоты(1,61 моль НС 1) в течение 30 минопри температуре от - 5 до + 10 С постепенно добавляют 76 г (0,5 моль)метиловога эфира антраниловой кислоты и 135 г водного раствора нитританатрия (0,5 моль НаЮ 02 ). Затемораствор диазониевой соли при 20 Си тщательном перемешивании приводятв соприкосновение с раствором из200 мл 1,2-дихлорэтана и 42 г(0,65 моль) 80. После добавки 5 г, водного раствораСцС 1 (содержание Сц 0,9 г,0,014 моль) реакционную смесь наг-.ревают до 50 С, причем выделяетсясильный поток М 2. Это продолжается80 мин, затем выделяется водная фаза.В органическую фазу в течение 10 минпри 40 С вводят 10 г (0,14 моль)Огазообразного хлора и смесь продолжают перемешивать еще в течение 5 мин.Затем к полученной смеси,...

Номер патента: 1162802

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Бурмистров, Рязанцев

МПК: C07D 275/06

Метки: 4-ацетилнафтсультама

...по конго. Выход 7,3 г (587 от теоретического). 4-Ацетилнафтсультам разлагается не плавясь при) 300 С (лит, данные С300 С), растворяется в щелочах с желтой окраской и интенсивной желто-эеленой флуоресценцией.Найдено, 7.; И 558,44; Н 4,23, 4,10Вычислено, 7,: И 5,66; СН 3,67.ИК-спектр (на спектрофотометреБКв таблетке с КВг), см3 125 с,; 1660 с.; 1620 с.; 1590 с.1495 о.с.; 1435 ср.; 1320 о.с.;1278 с.; 1260 с.; 1205 ср.; 1175 с1160 о.с.; 1133 с.; 1100 сл,;1040 сл.; 955 сл.; 850 ср.; 835 с.8"5 с.; 780 ср.; 745 сл.; 620 с.;537 сл. П р и м е р 2. 10,3 г натама (1 мас.ч.) кипятят 5 ч130 мл (13 мас.ч.) уксусной120 мл (2 мас.ч.) уксусного арида и 52 г (5 мас.ч.) хлорицинка, затем добавляют 150 мли после охлаждения отфильтроосадок, который...

Номер патента: 1215622

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Антал, Дьердь, Ласло, Пал, Янош

МПК: C07D 275/06

Метки: карбамоилбензойной, кислоты, производных, сульфимида

...превышает 14 С в течение первых2 ч, Затем в течение 20 мин приперемешивании и интенсивном охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям раствор 18,4 г сульфимида бензойной кислоты и 14 мл триэтиламинав 4 О мл хлороформа. Температуру смесиподдерживают в интервале 15-20 С,Реакционную смесь перемешивают еще2 ч при комнатной температуре, затемвысадившиеся белые кристаллы отфильтровывают, промывают дважды 50 ным водным ацетоном, порциями по10 мл, и высушивают. Получают 12,0 гсульфимида М-метилкарбамоилбензойнойкислоты, Т. пл, 222-224 С.П р и м е р 2. Сульфимид М-этилкарбамоилбензойной кислоты,Поступают аналогично примеру 1,но вместо М-метилформамида применяют в качестве исходного продукта7 г Я-этилформамида. Таким образомполучают 14,0 г...

Номер патента: 1397441

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Ивонина, Морев, Назарко, Парамонов, Шевченко

МПК: C07D 275/06

Метки: 8-нафтсультама

...улучШение количества целевого продукта, Осокращение длительности процесса изкономия сырья,Цель достигается тем, что вэаимоДействие 1-нафтиламин 8-сульфокисло-ы с хлорокисью фосфора ведут при10-125 С в присутствии пиридиновогооснования,В качестве пирицинового основанияиспользуют пиридин, пиколин или хинолин и его используют в количестве:Млорбензола, 15,7 г (0,07 моль) 1 -Нафтиламин-сульфокислоты при раэме1 пивании нагревают до 70 С, догружают0,98 г (0,012 г-моль) пиридина (6,2% от массы загруженной перикислоты),раэмешивают 10 мин, приливают 7,0 мд(0,076 г-моль) хлорокиси фосфора,нагревают реакционную массу до 125 С;выдерживают при этой температуре2,0 ч, Охлаждают реакционную массудо 80 С, догружают 40%-ный растворедкого натра до рН 9,...