Вигран

Номер патента: 1162798

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Вигран, Дзиомко

МПК: C07D 231/38

Метки: азобис(5-хлор-3-метил-1-фенил-1, выделения, пиразола

...соединений"; - 1976, У 7, с. 968 (прототип).(54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 4,4-АЗО - дйС (5-ХЛОР-МЕТИЛ-ФЕНИЛ 1 Н-ПИРА"ЗОЛА), полученного взаимодействием4-(1,2-дигидро,5"диметил-фенил-ЗН-пиразол-он-ил-гидразон)"2,4-дигидро-метип-фенил-ЗН-пиразол,4-диона с хлорокисью фосфора вприсутствии триэтиламина при 110115 С путем фильтрации целевого продукта, отличающийсятем, что, с целью повышения выходацелевого продукта, поЛУченный послефильтрации маточный раствор выливаютна лед, выпавший осадок отфильтровывают, сушат и нагревают в диметилформамиде при 100-110 С, отфильтровь т и сушат,Составитель А. ОрловТехред М,Кузьма Корректор М. Демчик Редактор Н. Яцола Заказ 4061/22 Тираж 384 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и...

Номер патента: 1131876

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Вигран, Дзиомко

МПК: C07D 487/14

Метки: 12гексаазациклотетрадецина, 20-тетрагидро-3, 6-диметил-1, дипиразоло3, дифенилдибензо

...гексаазациклотетрадецина.Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения 1,8,9,20-тетрагидро,6-диметил,8 ф дифенилдибензос,ш 1 дипиразоло 3,4-1: :4;3 -Я 11,2,5,8,9, 121 гексаазациклотетрадецнна взаимодействием 4,4 - азобис(5-хлор,3-диметил-фенил Н-пиразолий)бис(метилсульфата) с 2 2 -диаминоазобензолом в диметило формамиде (ДМФА) при 130-140 С в присутствии окиси магния при соотношении реагентов и окиси магния 1:1:(2- 2,5) .40П р и м е р 1, Получение 1,8,9,20- тетрагидро-З,б-днметип,8-дифенилдибеиз о с, ш 1 дипиразоло 13, 4-й:4, 3-Д - 1, 2, 5, 8,9, 12 гексаазациклотетраде 450,66 г (0,001 моль) 4,4 -азобис- (5-хлор,3-диметил-фенилН-пираэолий)бис(метилсульфата), 2,2 -диаминоаэобензола 0,21 г (0,001 моль) 0,08 г (0,002 моль)...

Номер патента: 1085976

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Адамова, Вигран, Дзиомко, Меликсетян, Шмелев

МПК: C07D 231/38

Метки: 4-азобиспиразола, безметальных, бискватернизованные, диариламиноазосоединений, макрогетероциклических, продукты, производные, промежуточные, синтеза, соединений

...с гексаазациклотетрадецинов на основе 4,4-аэобиспираэола - 4,4-азобис-(5-хлор,3-диметил-ФенилН-пиразолий) -бис-(ме 10 тилсульфата),П р и м е р 1, Получение 1,8,9,20-тетрагидро- Зб-диметил,8-дибензо=с,ш 1-дипиразоло,4-Г:1,3-,)1,2,5,3,9,12 -гексааэациклотетраде 15 цина с использованием в качестве соединения основного характера К 2 СОЗ.0,66 г (0,01 моль) 4,4-азобис(5-хлор,3-диметил-фенилН-пираэолий)-бис-(метилсульфата), 0,21 г(,0,001 моль) 2,2-диаминоазобенэола,0,55 г (0,004 моль) КСО. в 8,0 млДМФА нагревают при перемешиваниидо 130-140 ф и выдерживают 7-8 ч. Пос.ле охлаждения реакционную смесь25 фильтруют от осадка, осадок промывают 2-3 мл ДМФА, Иэ объединенногоФильтрата в вакууме отгоняют растворитель. Остаток растворяют в 100 млбенэола,...

Номер патента: 1068440

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Адамова, Вигран, Дзиомко, Попонова, Рябокобылко, Шмелев

МПК: C07D 487/12

Метки: качестве, макрогетероциклических, макрогетероциклическое, металлохелатов, промежуточного, синтеза, соединение, соединения

...Н) Б-СН 7,12- мультиплет (10 Н); (С.Н ) - отдельные мультиплеты 6,35, 6,76, 7,25, 7,64 8 Н ; -БН,95 уширенный сннглет (1 Н); -ИН,75 уширенный синглет (1 Н).Беэметальное макрогетероциклическое .соединение нессиметрична,. поэтому ИН-протоны, попадающие в разные области магнитной анизотропии ароматических колец, дают два различных сигнала в ПМР.П р и м е р 2, Синтез соединения(0,001 моль) (Ч 1), 8, О мл г;иметнлформамида нагревают: и:;:. - .:;.при 130-140 С в течени=. 7 ч .-.ол реакции контролируют ТСХ на г.т.т.нахБ 11 уГо 1 УЧ,. 3 цюент - хлоосФорм.После охлаждения реакционную сесьфильтруют от осадка;.;.з:."-:ют 2-3 мл Диметилфор.1 ами 1 а.=:съевдиненного фильтрата в вауу:;:е отгоняют растворитель, ос это,:.;.о,;, графируют на колонке с...