Патенты с меткой «хлорангидрида»
Способ получения хлорангидрида масляной кислоты
Номер патента: 88099
Опубликовано: 01.01.1950
МПК: C07C 51/58, C07C 53/38
Метки: кислоты, масляной, хлорангидрида
...методику полугчеттгтя хлорангидрида и делает ненужным неэкономичнын процесс выделения свободной масляной кислоты.П р и м е р. Аппарат из нержавеющей стали, снабженный мешалкой и обратным шариковым холодильником, помещают в водяную баню н загружают в него 770 г сухой натриевой соли масляной кттслотьт. Затем пускают в ход мешалку и ностсненно из капельной воронки при ливают 1200 г четыреххлортатстого кремния. Реакция начинается тотчас же по прибавлении первых порции четырсхкхторттстого кремния.После добавки всего количества четыреххлорттстото кремния баню на гревают до кипения и нродолжатот вести процесс 56 часов. По окончании реакнип аппарат переносят в масляную баню. обратный холо дишьгтнк заменяют прямым и отгоняют жилтктте...
Способ получения дихлорангидрида метилфосфиноной кислоты и хлорангидрида диметилфосфиновой кислоты
Номер патента: 130513
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Гладштейн, Соборовский
МПК: C07B 33/00, C07F 9/34
Метки: диметилфосфиновой, дихлорангидрида, кислоты, метилфосфиноной, хлорангидрида
...25 - 30 г хлористого метила со скоростью 5 г в час при300 - 400. Получают 17 г жидкости и вози;ащают 10 - 15 г непрореагнровавшего фосфора. При разгонкс жидких продуктов реакции выдляют:а) мстилдихлорфосфин с т. кип. 81 - 82,5" (при 735 лсдс), и" = 1)= - 1,1874 (по данным анализа эта фракция представляет собосо диметплхлорфосфин с примесью метилдихлорфосфина и трихлорида фосфора).Близость температур кипения веществ, входящих в смесь продуктовреакции, затрудняет выделение нижскипяшего вещества в виде соедипе.ний трехвалентного фосфора, поэтому исходную смесь, не разделяя,окисляют продуванием воздуха и затем разгоняют,При разгонке собирают фракции с т. кип. 161 - 163 и с т. кип. 200 -204", что соответствует дихлорангидриду...
Способ получения хлорангидрида
Номер патента: 132219
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07C 51/58, C07C 53/46
Метки: хлорангидрида
...196. Выход 18,4 а,чт,о составляет 62,6% от теоретического, считая на тетрахлорэтилен. Температура плавления 52,Качество перекристаЛ 5 тизованной йз дихлорэтана трихлоруксусной кислоты соответствует фавмакойейнымтребованиям.Фа.Предмет изобретенияСпособ получения хлорангидрида трихлоруксусной кислоты путем окисления тетрахлорэтилена смесью концентрированных серной и азотной кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта и сокращения расхода кислот, к азотной кислоте добавляют четырехокись азота или азотистый ангидрид.Редактор Н, И. Мосин Техред А. А. Камышеикова Корректор Б, А. ШнейдерманЛак, 7354 Цена 25 коп. Тираж 650Поди. к печ. 5.1 Хг. Формат бум. 70 Х 108/м Объем 0,17 и, л.Информационно. издательский...
Способ получения хлорангидрида симметричной тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой-(4, 4) кислоты
Номер патента: 152238
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 7/12
Метки: кислоты, симметричной, тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой-(4, хлорангидрида
...соединение может найти широкое применение для синтеза различных высокомолекулярных линейных полимеров линейной структуры.П р имер, В стеклянный стакан емк, 1 л, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 500 мл воды. Стакан с водой охлаждают смесью льда с солью, При достижении в воде температуры 1 при интенсивном перемешивании добавляют частыми каплями 106,75 г хлор ангидрида и- (диметилхлорсилил) бензойной кислоты. По окончании подачи хлорангидрида содержимое стакана перемешивают в течение 30 мин, после чего быстро переносят на воронку Бюхнера для отделения кристаллов хлорангидрида тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой-(4,4) кислоты от образовавшейся соляной кислоты. Кристаллы на фильтре промывают 3 раза...
Способ получения хлорангидрида бисхлорметилфосфиновой кислоты
Номер патента: 187779
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Иванов, Трутнев, Шермергорн
МПК: C07F 9/34
Метки: бисхлорметилфосфиновой, кислоты, хлорангидрида
...кипящую при 76 - 78 С (0,02 мм рт. ст,) или при 126 - 127 С (10 мм рт, ст.). Выход чистого продукта 184 г (51% от теоретического); п 1,5203; Й 4 о 1,6120,Найдено, с/,: Р 17,67; 17,9; С 1 59,57; 59,4 С 13,51; Н 2,05; 2,4.Вычислено, о/о: Р 17,08; С 1 58,64; С 13,24; Н 2,22,5; Способ получения хлорангиметилфосфиновой кислоты,тем, что, с целью упрощенияметилолфосфиновую кислотупензией пятихлористого фосффосфора при температуре 0 -бисхлор чают ийся а, на диуют сус- хлорокиси дрида отли спосо дейст ра в ОС,присоединением заявкириоритет Известен способ полученбисхлорметилфосфиновой кствием хлорметилдихлорфосф Рфр мом.С целью упрощения способа, предложено 5 хлорангидрид бисхлорметилфосфиновой кислоты получать взаимодействием...
Способ получения хлорангидрида фенофосфазиновой кислоты
Номер патента: 191552
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/28
Метки: кислоты, фенофосфазиновой, хлорангидрида
...С.П р и м е р, К пасте, состоящей из 5 г оксофенофосфазина и 1 лл хлорокиси фосфора, добавляют при перемешивании 7,25 г пяти- хлористого фосфора, При этом реакционная смесь становится жидкой, происходит ее саморазогревание и выделяется хлористый во. дород. Для завершения реакции смесь нагревают 4 час при 90 - 95 С, Во время нагревания начинается кристаллизация хлорангидрида фепофосфазиновой кислоты, которая заканчивается при комнатной температуре, Продукт отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр, промывают 1,5 лтл хлор- окиси фосфора, а затем бензолом до удаления хлорокиси и сушат в вакууме над едким кали. Получают 4,11 г (71 с ) хлорангидрида фенофосфазиновой кислоты в виде светло- желтого кристаллического порошка,...
Способ получения хлорангидрида малоновойкислоть
Номер патента: 195441
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 51/60, C07C 57/13
Метки: малоновойкислоть, хлорангидрида
...бане с 5 последующей вакуумной разгонкой реакционной смеси. Выход продукта около 70%.Недостаток способа заключается в значительном осмолении в процессе синтеза, затрудняющем выделение продукта в чистом ви де и понижающим выход продукта.Предложенный способ заключается в нагревании малоновой кислоты (т, пл. 132 - 133,5"С) с тионилхлоридом в среде хлороформа при температуре 62 - 64 С в течение 3 - 4 час. Ко нец реакции определяют по полному растворению малоновой кислоты.С целью исключения попадания влаги в реакционную массу при вакуум-разгопке фракционирование проводят в токе азота. 2В результате внесенных изменений выход целевого продукта удалось поднять до 80% при сокращении выдержки с 18 до 3 4 час.П р и м е р. В трехгорлую колбу...
Способ получения хлорангидрида р-фенилр хлорвинилфосфинистой кислоты
Номер патента: 195452
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/52
Метки: кислоты, р-фенилр, хлорангидрида, хлорвинилфосфинистой
...Реакционную смесь кипятят и перемешивают 1 - 1,5 час, при этом осадок постепенно растворяется. Затем к кипящему раствору прибавляют по каплям при перемешивании 39,89 г (0,3 г моль) метилдихлорфосфита, после чего перемешивание и кипячение продолжают еще 30 - 40 мин и отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса. При перегонке остатка выделяют 33,3 г (55,670) хлорангидрида р-фенил+хлорвинилфосфинистои кислоты с т. кип. 11113 С (0,02 лгм рт. ст.); пр 1,6396; с 14 1,41Найдено, %: Р 12,73; С 1 44,47; 44,34,Вычислено, 70: Р 12,93; С 1 44,41,П р и м е р 2. К раствору 104,12 г(0,5 г моль) пятихлористого фосфора в300 мл треххлористого фосфора при комнатной температуре и интенсивном перемешивании прибавляют в течение 10 - 15 мин 25,5...
Способ получения хлорангидрида дихлоруксуснойкислоты
Номер патента: 202919
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Головешке, Левин, Шапиро
МПК: C07C 51/58, C07C 53/46
Метки: дихлоруксуснойкислоты, хлорангидрида
...скоростью 0,61 час г в токе СОе с объемной скоростью 77,5 час - г, После разгонки пиролизата при атмосферном давлении получают 50,5 г хлорангндрида дихлоруксусной кислоты (90% от тестретического выхода на превращенный продукт), Глубина превращения 76%. Температура кипения 108 С/760 млг, рт. ст., по 1,4600, с 14 1,5228. 25Вычислено, %: С 16,27, Н 0,68, С 72,2.Найдено, %: С 16,20, Н 0,78, С 71,5.П р и м е р 2. 48 г (0,25 люль) трихлорэтиленкарбоната пиролизуют как в примере 1, с той лишь разницей, что трубчатый реактор Зо заполнен техгничеокой пемзой (диаметр гра. нул 2 - 3 лгнг) при температуре 400"С. После разгонкн пиролизата получают 32,4 г хлор- ангидрида дихлоруксусной кислоты (87,5%теоретического выхода на превращеггггыгг...
Способ получения хлорангидрида диметилфосфиновой кислоты
Номер патента: 207902
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07F 9/34
Метки: диметилфосфиновой, кислоты, хлорангидрида
...кип. 204 С, т. пл, ббС).В ловушке, охлаждаемойлотой, собирают, кроме тогого эфира (т. кип. 23 С). рида вием Известен способдиметилфосфиновоэлементарного фосв присутствии катлухлористой меди400 С с последующпри этом смеси.Для упрощеничестве хлорсоденения использэфир. получения хлорангидкислоты взаимодейсфора с хлористым металитических количестри нагревании дом окислением получ углекис- етиловотв 30 я способа предлагается в каржащего органического соедиовать моно-хлорметиловый ния редмет изо нгидрид одейств ащим ор каталит ди при ийся те в качес соедине ую 30 гористои г монорез трубку,фосфора и360 С пронуэфира со с12 час катучают; 3 г45 мм); пг ссоут г) перет. кип. литераПример. Чесухого красногомеди при 350 -хлор метиловогоСобравшийся...
Способ получения хлорангидрида ди-(сгирилфосфинистой кислоты
Номер патента: 232973
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Галеев, Евдокимова, Левин, Физической
МПК: C07F 9/46
Метки: ди-(сгирилфосфинистой, кислоты, хлорангидрида
...д+стирл с т. кип. 229 - 231=С 5 очень вязкой прозр кристаллизующейся Найдено, ,г,; Р 10 СН С 1 Р. Вычислено, и Р Ооса. Перео) хлорацой кислоты ст видеецио,медл 3,00; 13,04 99; С 113 тени я орангидрда ди+ ты, от.тггчагоигийсгп осфор подвсргают ом и метилдихлорв среде треххлор- растворителя с поодх кта известным ния хлкислоый фстиролванинествееяпр юигийся тем, чтоС отли о -Изобретение касается области получсшнп хлор ангидрида ди-р-стирилфосфини стой кислотыкоторый может найти применение в синтезе разнообразных фосфорорганическгх соединений.Предлагаемый способ основан на взаимодействии пятихлористого фосфора со стиролом при нагревании до 80 - 90 С с последующим добавлением метилдихлорфосфита при нагревании до 65 - 70 С в среде...
Способ получения хлорангидрида транс-, 4 трихлоркротоновой кислоты
Номер патента: 239323
Опубликовано: 01.01.1969
Автор: Юбретепи
МПК: C07C 51/58, C07C 57/52
Метки: кислоты, транс, трихлоркротоновой, хлорангидрида
...в том, что транс,4,4-тмасляную кислоту подвергают д, полученнуо при этом транс,ротоновую кислоту подвергаютвию с тионилхлоридом,дложен новый способ, заключааимодейс Гвин р-трихлорхетил-ра с пятихлористым фосфором прс до 60"С. Целевой продукт вькой, выход составляет75 э.соб прост, процесс протекает в од пдрида ы, за- рихлорвакуилт ртыходсскраразю 15 транс- ключа 3-окси танин епдро,4-три- взаимоощиися пропиори тем деляют,зено 75 С мет изобретения ст Смесь 18,65 1 Л-ю-ПрОПИОГаКтпятихлорстог ящсй водяной б ого растворатсмпературс ого раствора ения хлоранплрида трансоновой кислоты, от,ичао-трихлормстнл+пропиолак 1 заи 1 ОдснствиО с нятихлорн 1 ри нагревании ло 60 С с поен;см цсезо:о продукта пуимер, хлормет,онь) на кнп днород ваот п...
Способ получения хлорангидрида диметилкарбаминовой кислоты
Номер патента: 267629
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Довбеичук, Никипанчук, Пириг, Середницкий, Толопко
МПК: C07C 271/04
Метки: диметилкарбаминовой, кислоты, хлорангидрида
...с тионилхлоридом при температуре 70 - 150 С, а особенно 70 - 120 С, лучше при соотношении диметилформамида и тионилхлорида 1:1 - 2, В качестве регуляторов реакции рекомендуется применять минеральные кислоты в количестве 0,5 - 10 вес. % (от веса диметилформамида).Применение легкодоступного и более удобного в работе тионилхлорида позволяет использовать данный способ в промышленных масштабах и устраняет необходимость в сильноядовитом фосгене.П р и м е р 1, 18,25 г (0,25 моль) диметилформамида с добавкой 0,2 г (1 вес. %) концентрированной серной кислоты подают постепенно в течение 4 лтин в колбу, содержащую 29,75 г (0,25 моль) кипящего тионилхлоП р и и е р 2. Способом, описанным в примере 1, из смеси, содержащей 36,5 г 15 (О 5 моль)...
Способ получения хлорангидрида сс-алкил-а-карб-
Номер патента: 393274
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07D 307/32
Метки: сс-алкил-а-карб, хлорангидрида
...МКр 63,97.П р и м е р 3. Смесь 12,5 г (0,05 лОль) хлор- ангидрида а-этил-с 4-карбэто 1 есибутиролактон- Т-глутаровой кислоты и 50 мл абсолютного этилового спирта нагревают 2 - 3 час на водяной бане, отгоняют избыток спирта, разбавляют остаток водой, экстрагируют эфиром, промывают экстракты содой и высушивают сульфатом магния. После отгонки эфира перегоняют остаток в вакууме и получают 11,4 г (88%) с 4-этил-с 4,у-дикарбэтоксибутиролактона, т, кип. 140 - 141 С/1 л 1 л 1; 1 г" 1,4490; г/," 1,1450.Найдено, %: С 55,75; Н 7,05; МКО 60,45, С,.Н 0,.Вычислено, %: С 55,81; Н 6,97; МКп 60,38 Аналоги 1 ным образох получа 1 от 6 каза 1 гныЙ продукт непосредственно из сырого хлорангидрида. Для этого к прОдукту бромирования моноэтилового эфира...
Способ получения хлорангидрида дихлоруксусной
Номер патента: 368226
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 53/48
Метки: дихлоруксусной, хлорангидрида
...процессао окисление проводить в прцсут 1 а, прсизупСствсицо трцэтилдмипа,количестве цс мсцсс 0,008;/к; цсР 1 Я,1 цый тр 11 этцлдмц, 51 Вля 51 сь ОчсцьГ 110 ЦТОРОМ, ЦЗ 05 СР 1135 СТ ОЮ 1 СЬ ТРЦа в п 1)ОСссс Окисле 1151 только до1 да дихлоруксусцой кислоты,добавок триэтцламцца ца окислерэтилсцд показано В таблице,368226 Предмет изобретения Составитель Г. Андион Текред Е. Борисова Корректор Л. Чуркина Редактор 3. Горбунова Заказ 3515/6 Изд. Ю 156 Тираж 523 Подписное Цг 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(3Из данных таблицы видно, что введение различных количеств амина, достигающих 300 г(т, практически не влияет на скорость окисления.П р и м е р....
Способ получения хлорангидрида дихлоруксусной кислоты
Номер патента: 195445
Опубликовано: 25.03.1976
Авторы: Добров, Ляпина, Мехрюшев, Полуэктов
МПК: C07C 51/20
Метки: дихлоруксусной, кислоты, хлорангидрида
...Составитель Г. АндионРедактор Л. Герасимова Техред М, ЛевицкаяКорректор С. Болдижар Тираж 576 одписное Заказ 1709 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Миниетров СССР Ф по делам изобретений и открытий 113035,Москва, Ж, Раушская набд. 4/5филиал ППП "Патент"г. Ужгород, ул, Гагарина,101 ра бромтимолового синего. По количеству пошедшей для титрования щелочи определяют суммарное содержание кислот. Затем оттитрованный раствор подкисляют азотной кислотой, приливают избыточное и определенное количество 0,1 н. раствора нитрата серебра и 1 0 капель насыщенного раствора перманганата калия. Перманганат обесцвечивают несколькими каплями перекиси водорода и избыток нитрата серебра титруют ;1 Е 0,1 и. раствором роданида калия в присут- : ствии...
Способ получения хлорангидрида трихлоракриловой кислоты
Номер патента: 527415
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Иванов, Оверченко, Симонов
МПК: C07C 57/06
Метки: кислоты, трихлоракриловой, хлорангидрида
...равном 1:2 - 0,5 и температуре 50 - 110 С,Обычно мольное соотношение между х фоновой кислотой и ГХП равно 2:1.Целесообразно вести процесс в присутствии воды, взятой в стехиометрическом количестве по527415 Составитель Г. АндионТехред А. Демьянова Корректор С. Шекмар Редактор Т. Шарганова Тираж 568 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрсзсннй н открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Заказ 915/18 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Гчем себестоимость целевого продукта, полученноголюбым из известных методов,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженнуюмеханической мешалкой, термометром и обратнымхолодильником, к которому присоединен дрексельс водой для улавливания...
Способ получения хлорангидрида феноксиуксусной кислоты
Номер патента: 709614
Опубликовано: 15.01.1980
Авторы: Володкович, Кукаленко, Могилянский, Переведенцева, Поликанов
МПК: C07C 65/02
Метки: кислоты, феноксиуксусной, хлорангидрида
...составляет 94,5.Процесс целесообразно вести в среде растворителя, например хлороформа. Применение бенэимидаэольного катализатора особенно эффективно в случае, если получаемый Феноксиацетилхлорид используется для ацилирования бенэимидазольного производного, что имеет место при получении бенацила, Посколь- О ку предлагаемый катализатор используется на второй стадии получения этого препарата как реагент, поэтому снимается вопрос о приобретении специального катализатора. Применение катализатора вызывает увеличение скорости реакции в 2-3 раза, а следовательно, и увеличение производительности аппарата.П р и м е р 1, В колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, воронкой и обратным холодильником, загружают 200 мл осушенного...
Способ получения производных хлорангидрида сульфаминовой кислоты
Номер патента: 747421
Опубликовано: 23.07.1980
Автор: Герхард
МПК: C07C 143/86
Метки: кислоты, производных, сульфаминовой, хлорангидрида
...ч. бензола, Реакционную смесь н течение 2 ч дополнительно перемешивают при 25 С и затем отфильтровывают выпавшийхлорид натрия, После удаления растворителя в вакууме перегонкой получают 29,1 ч. (67 от теории) хлорЕ: ангидрида И-метоксиметил-И-метилсульфаминоной кислоты, т.кип, 84- 87 С/12 мм рт,ст и 1,4536.П р и м е р 2, Айалогично примеру 1 45 ч, 30-ного метанольногараствора метилата натрия добавляютк 44,5 ч, хлорангидрида И-хлорметил- -И-метилсульфаминовой кислоты, однако не применяют дополнительного раст ворителя. Получают 26,.5 ч.(61 от еарии) хларангидрида И-метоксиметил - -И-метилсульфаминсзай кислоты6 т,кип. 84-87 С/1:м ртст.,п 1,4536П р и м е р 3, 500 ч,метанола в течение 2 мин при 25 ЗС добавляют к смеси 400 ч. хлорангидэида...
Способ. получения хлорлнгидрида2,: -диметил-2 ацетилоксиуксусной кислоты1изобретение относится к органической химии, конкретно к усовершенствованному способу получения хлорангидрида 2, 2-диметил-2 ацетилоксиукс
Номер патента: 825494
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Злотский, Рахманкулов, Узикова
МПК: C07C 51/58
Метки: 2-диметил-2, ацетилоксиукс, ацетилоксиуксусной, диметил-2, кислоты1изобретение, конкретно, органической, относится, способу, усовершенствованному, химии, хлорангидрида, хлорлнгидрида2
...КУ, Ацетализацию 15 проводят до полного удаления воды в течение 8 ч. Затем катализатор отфильтровывают, упаривают бензол и остаток - 0,47 моль (61,75 г, выход 95) 2,5,5-триметил,3-диоксолан- О -4-она растворяют в четыреххлористом углероде (1,5 моль = 231 г). Затем добавляют 0,1 моль перекиси бензоила, всю смесь помещают в колбу и проводят нагревание реакционной смеси при 80 оС в течение 6 ч в среде инертного газа (азот, аргон). Легко- кипящую часть удаляют в вакууме и остаток перегоняют, Получают 69,7 г (выход 85) хлорангидрида 2,2-диметил-ацетилоксиуксусной кислоты.Т.кип. 61-63 С/9 мм; по 1,4285 ИК-спектр ( у) СО 1780 см-;спектр ПМР (д, м.д.) 1,15 с. (6 Н, СН. -С:СНз);1,60 (ЗНЗ, СНЗ-СН ); 4,95 м, (1 Н,П р и м е р 2. Аналогично примеру...
Способ получения хлорангидрида -хлорацетоуксусной кислоты
Номер патента: 993814
Опубликовано: 30.01.1983
Автор: Макс
МПК: C07C 51/58
Метки: кислоты, хлорангидрида, хлорацетоуксусной
...до "15 С и хлорангид- о 14 4рид у-хлорацетоуксусной кислоты подвергают этерификации эквимолярным количеством этанола с получением соответствующего этилового эфира у-хлорацетоуксусной кислоты. Избыточный хлор и метиленхлорид отгоняют и получают продукт с содержанием этилового у.-хлорацетоуксусной кислоты 98,1 ьс примесью 0,4 ацетоуксусного эфира и 0,3 о,у "дихлорацетоуксусного эФира, а также -хлорацетоуксусного эФира (по данным ГХА).П р и и е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1,; но используют 2,1-ный раствор дикетена в хлористом метилене, 1,93-ный раствср хлора, мольное соотношение хлора и дикетена 0,5035: 0,5, скорость. течения 1,66 м/с. По данным анализа полученный продукт содержит этилового эфира у -хлорацетоуксусной кислоты 96,8,...
Способ получения хлорангидрида метакриловой кислоты
Номер патента: 1074860
Опубликовано: 23.02.1984
Авторы: Иванова, Лепилина, Сивенков, Синеоков, Сумин, Фомин
МПК: C07C 51/60
Метки: кислоты, метакриловой, хлорангидрида
...хлорангидрида, уносимых газами системаснабжена двумя ловушками, охлаждаемымидо 0 - ( - 5)С.В колбу вносят 59,5 г (0,5 моль) тионилхлорида, 0,215 г (0,5 мас.% от метакриловойкислоты) хлористого лития и при комнатнойтемпературе (20 С) приливают 43,04 г(0,5 моль) метакриловой кислоты в течение10 - 15 мин, Молярное соотношение кислоты итиовилхлорида 1:1. Реакционную смесь нагревают до 70 С. Реакцию ведут до прекращенияовыделения газов НС 1 и 802. Перед окончаниемреакции содержимое ловушек переносят в колбу, Продолжительность синтеза 40 мин (вклю.чая и стадию смешения), Хлорангидрид метакриловой кислоты выделяют фракционированнойразгонкой, В кубе остается остаток в количестве 2,2 г. Выход 97,2%, Содержание основноговещества 99,7%.П р и м е...
Способ получения хлорангидрида трифторацетилированного-( ) -пролина
Номер патента: 1162796
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Агуреев, Береснев, Станьков
МПК: C07D 207/12
Метки: пролина, трифторацетилированного, хлорангидрида
...хлористом метилене, охлаждают суспензию до 0-3 С и добавляют эквиомолекулярное количество ангидрида трифторуксусной кислоты в сухом хлористом метилене смесь выво держивают 10-12 мин при 0-3 С и удаляют в вакууме при комнатной темнературе трифторуксусную кислоту, к остатку добавляют двухкратный избыток хлористого тионила в сухом хлористом метилене, выдерживаюто50-60 мин при 20-25 С, затем отгоняют растворитель и избыток хлористого тионила.Полученный по предлагаемому способу хлорангидрид трифторацетипированного-(Б)-пролина не содержит К-антипода хлорангидрида трифторацетилированного пролина.П р и м е р 1. 5 г (0,043 М) (Б)-пролина суспендируют в 20 мл сухого хлористого метилена, охлаждают суспензию до 0 С и при перемешива 0нии добавляют...
Способ получения хлорангидрида 3-хлорпропионовой кислоты
Номер патента: 1439095
Опубликовано: 23.11.1988
Авторы: Алиева, Кязимов, Пономарева, Рзаева
МПК: C07C 51/58, C07C 53/50
Метки: 3-хлорпропионовой, кислоты, хлорангидрида
...вторая - т. кип.72-75 С/80 мм, п 1,4530, с 1 1,3329, что соответствует литературным данным для хлорангидрида 3-хлор 55 пропионовой кислоты: т.кип, 143- 145 С, п 1,4549, с 14 1,3307. Выход продуктов окисления, мас.%(1 Ч) 39,8(35,6) смолообразный остаток (Ч) 25(22,30). Конверсия 1 1007.,В ИК-спектре второй фраквии, соответствующей хлорангидриду 3-хлорпропионовой кислоты, содержатся частоты,см ; 370 (СС 1), 1730 (С=О); 29302980 (С-И).П р и м е р 2. Окисление проводят аналогично примеру 1, но прио90 С. Выход продуктов окисления,мас. % (г): 11 50,6(53,3), 1 Ч 29,425 3) Ч 20(18)П р и м е р 3, Окисление проводят аналогично примеру 1, но прио95 С. Выход продуктов окисления,мас. % (г): 111 78,3(70), 1 Ч 10,2(9,0); Ч 11,5 (10,3),П р и м е р 4....
Способ получения хлорангидрида n-карбометоксисульфаниловой кислоты
Номер патента: 1684278
Опубликовано: 15.10.1991
МПК: C07C 309/88
Метки: n-карбометоксисульфаниловой, кислоты, хлорангидрида
...процесса,Целью изобретения является повышение выхода хлорангндрида карбометок-сисульфаниловой кислоты и упрощение технологии. его получения. Поставленная цель достигается взаимодействием М-карбометоксианилина с хлорсульфоновой кислотой в среде хлористого тионила в присутствии диметилформамида при молярном соотношении реагентов 1:(1,00-1,05)ф(3-10)3 й(001-0, 1) соответственно, при 20-85 С в течение 1-10 ч с последующей отгонкой хлористого тионила и сливом расплава целевого продукта.Практическая реализация предполагаемого способа полученияхлорангидСоставитель Т.Власоваор М.Самерханова Техред М,Дидык Корректор М.Шаро Подписноео изобретениям и открытиям при ГКНТ35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 3483 Тираж ВНИИПИ Государственного...
Способ получения хлорангидрида ангидротримеллитовой кислоты
Номер патента: 1372873
Опубликовано: 10.10.1995
Авторы: Барк, Бубенцова, Вулах, Иванова, Сеина, Сочинская
МПК: C07C 63/307, C07D 307/89
Метки: ангидротримеллитовой, кислоты, хлорангидрида
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА АНГИДРОТРИМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ путем взаимодействия ангидрида тримеллитовой кислоты с хлористым тионилом в присутствии катализатора при температуре кипения смеси с последующим удалением избытка тионилхлорида и выделением целевого продукта перегонкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют хлорное железо, отгонку избытка тионилхлорида проводят при 85 120oС с последующей отдувкой остатка тионилхлорида инертным газом при 100 120oС.