C07D 211/94 — атомы кислорода, например N-оксид пиперидина

Номер патента: 166032

Опубликовано: 01.01.1964

Автор: Розанцев

МПК: C07D 211/94

Метки: 6-тетраметил-упиперидонокиси, азота

...или вольфрамовой кислот и трилона Б.Процесс можно проводить в присутствии или в отсутствии растворителя при комнатной илн повышенной температуре, концентрированной или разбавленной перекисью водо- ода шом и экстрагирую тяжку высушивают ния и после испаре сталлизовывают изВыход 2,2,6,6-те азота с т. пл. ЗбС теоретгчс ского) .Получаемый про ной и пониженной т собой желтое крист вещество,Найдено, %: С С,Н 1 ОКО, Вычисл г 8,23.Количество нес моль вещества, опр тронного парамагни ет 6,1 Х 10- . ридонокиси г (350/ ог и комнат дставляе магнитно дукт стаоилемпературеаллическое 53; Н 9,60; К 8,25;,2,6,б-т реакци и ине одород иокса раств она в ерскис ольфр-пиперидонсы проводят створителем, м, тетрагид етраметилонной мас ртным ра ами, эфиро...

Номер патента: 175504

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07B 61/02, C07D 211/94

Метки: индивидуальных, полирадикалов

...200 мг гексана. Отделившуюся ярко-красную смолу промывают гексаном, растворяют в 25 20 мл нитрометана, вводят в хроматографическую колонку с окисью алюминия и элюируют нитрометаном. После хроматографирования бирадикал перекристаллизовывают из смеси эфира и гексана. Мелкие розовые иглы с ЗО т. пл. 115 - 116 С, выход 3,3 г (64%). Найдено, %: С 61,22; Н 9,52; Н 11,Вычислено, %: С 60,91; Н 9,44; Н 1 Пример 2. Получение трирадикал а. К охлажденной смеси 3 г тонола, 1,8 г триэтиламина и 15 лг абсолютного бензола постепенно прибавляют раствор 0,8 г трех- хлористого фосфора в 10 лл абсолютного бензола. Через несколько часов бензольный раствор фильтруют, бензол испаряют, а остаток хроматографируют на колонке с окисью алюминия (элюент хлороформ)....

Номер патента: 269812

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 211/08, C07D 211/14, C07D 211/18 ...

Метки: 269812

...400 лл ацетонитрила с обратным холодильником в течение 7 час.Таким же способом получают с,чедующие продукты:10- (1-этилпиперидил) -дцбензоа, йциклогептадиен с т. пл. 94 - 95 С.10-(1 - гидроксиэтилпиперидил) - дибензо а, И циклогептадиен с т. пл. 108 в 1 С;малеат 10-(1-пропилпиперидил -4) - дибензо а, сЦциклогептадиена с т. пл. 162 в 1 С;фумарат 10-(1 - гидроксиэтоксиэтилпиперцдцл)-дибензоа, дциклогептадиена с т. пл, 154 в 1 С;10-1-(4-метоксибензил)- пиперидил-дибензоа, дциклогептадиен с т. пл. 132 в 1 С.Пример 4. 12,0 г бромистого 4-(2-хлордибензоа, сциклогептатриенцл) -1- (4-метоксибензил)-пиридиния в виде раствора в смеси 300 лл этилового спирта и 100 лл дистиллированной воды гидрируют при нормальном давлении и комнатной температуре...

Номер патента: 276042

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Азербаев, Курмангазиева, Сарбаен, Ягудеев

МПК: C07D 211/94

Метки: полненовых, соединений

...каучука.Известен способ гидрирования р - у-изомсров 1,4-бис- (1,2,5 - триметил- оксипиперидл) -бутадиина в присутствии скелетного никелсвого :атализатора, палладия и платиновой черни, нанесенных на носителе при температуре 20 - 30 С в среде этилового спирта.Однако в этом способе получают смесь дненовых и предельных соединений.Для увеличения селективпости процесса предложен способ получения полиеновых соединений путем гидрирования гетероатомсодержащих, например кислород-, азот- и серусодеркащих, циклических полиацетилсновых спиртов в присутствии скелетного никелевого с доойвкттмп 1 а при тсмперстту ре С в среде этилового спирта. Жеесс вести в присутствии скелетго катализатора, содержащегол, 276042.3 фф / 1 г, .4Диеновые...

Номер патента: 435234

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Бурмистрова, Иванов, Изобретени, Шапиро

МПК: C07D 211/12, C07D 211/44, C07D 211/94 ...

Метки: 6-тетраметил, пиперидина, производных

...г (70% от теории) продукта в виде бесцветных кристал лов, т. пл. 106 - 107 С (из этанола).Найдено, %; С 77,32; Н 7,22; 1 ч 7,24.С 28 Н 28112 О 2.Вычислено, %: С 77,30; Н 7,28; Х 7,34.П р имер 2. 2,2,6,6-Тетраметил-пипери дил-оксил-Ц 1-дифенил-а-цианакрилат.Это соединение получают в условиях примера 1 из 4,6 г 2,2,б,б-тетраметил-оксипиперидин-оксила и 8,11 г хлорангидрида дифенил-а-цианакриловой кислоты. Выход 30 7,5 г (72% от теории); т. пл. 142 - 143 С.(Н )ОЯНС СН 20 нс к сн,1В Составитель Г. МосинаТехред В. Рыбалова Редактор 3, Горбунова Корректор М. Лейзерман Заказ 3210/11 Изд.976 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр,...

Номер патента: 516685

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Беляев, Блюмберг, Бушин, Каракулева, Маслов, Нориков, Розанцев, Шапиро, Эмануэль

МПК: C07D 211/94

Метки: иминоксильных, радикалов, стабильных

...а па прореагировавший,бензапьцегиц - 33%,П р и м е р 2, Окисление провоцят вусловиях примера 1, но в реактор цобввля"ют 0,05 г окиси серебра ( АД 0). Через 305 час после начала окисления в реакционнойсмеси содержится, г (вес %);Еензальдегиц 4,1 (8,2)2 2 5 6-Тетраметиппипери цин 0,71 (1,4) 352,2, 6,6-Тетрвметилпипернцип-оксил 1,20 (2,4)Бензойная кислота 1,35 (2,7)Е опверсия 2,2,6,6-тетраметипииперидииасостяииет 60,5%, конверсия бензальдегида21%,Выход 2,2,6,6-тетраметилпиперицин-оксипв на прореагировавший амин составляет 99%, а на прореагировавший бензальдегид - 7 1%, 45П р и м е р 3, В металлический авто 6клав обьемом 200 см загружают раствор10 мп уксусного ипи бензойного апьцегицав бензоле или ацетоне (весовые количествауказаны в...

Номер патента: 522184

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Евграшенкова, Каган, Мальцев, Михайлов

МПК: C07D 211/94

Метки: 6-тетраметил-4-оксо-1, ацилэтил)2, оксилпиперидинов

...ИК-спектре (вазелиновое масло) имеются полосы, см3160 (ЯЙ ); 1700,1680 (С О),Ге 3-( -Бензоилзтил) -2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидин-оксил (1, й СН ).Растворяют 1,8 г (0,0063 моль) соединения. 1 У (й С Н ), 0,1 г трилона Б,0,1 г вольфрамата йатрия и 10 мл мегано 1 па, добавляют к раствору 1,6 мл 30%-нойперекиси водорода и оставляют раствор втемноте на 10 дней. Выпавшие красные кристаллы отделяют, промывают водой и пере 1 крисгаллизовывают из изопропанопа, Выход1,8 г (95,1%), красные иглы, т.пл. 104 оС,Найдено,%: С 71,76; Н 7,92; Я 4,61.СанаамозВычислено,%: С 71,49; Н 8,00; Я 4,63.В ИК-спектре (вазелиновое масло) имеются полосы, см; 1710 (С О); 1690 (РЬ -С"О),Твердое вещество имеет синглетный спектр ЭПР. После растворения образца в...

Номер патента: 743995

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Каган, Михайлов, Розанцев, Смирнов, Шолле

МПК: C07D 211/94

Метки: 4-(2-оксиэтиламино, тетраметилпиперидин-1-оксила

...в растворе метанола.Выход целевого продукта состав - ляет 8 -88Отличительными признаками процесса является проведение взаимодействия при 80-115 С в присутствии катализатора органической кислоты в количестве 0,2-2последующим восстановлением образовавшегося продукта с помощью натрийборгидрида, что позволяет повысить выход целевого продукта и интенсифицировать процесс.Использование предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого продукта до 85-88 и получить его в практически чистом виде, не требующим дополнительной очистки, сократить длительность процес=а более, чем вдвое, упростить технологическое оформление за счет исключения стадии хроматографической очистки и исключить из процесса труднодоступные реактивы. Кроме того,...

Номер патента: 929633

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Голубев, Криницкая

МПК: C07D 211/94

Метки: 6-тетраметил-4-оксо-1, оксипиперидина, хлоргидрата

...кислоты вызывает разруше" 1 фние пиперидинового цикла, что загрязняет целевой продукт и снижаетего выход.Использование этилового спиртаспособствует восстановлению побоч- Ино образующейся .оксоаммониевой солидо целевого продукта, что увеличивает его выход.П р и м е р . Раствор 8.,5 г(О, 05 моль) 2,2,6,ф-,тетраметил-Моксопиперидин-оксила в 10 мл спир,та охлаждают ледяной водой и приперемешивании прибавляют 5,2 мл0055 моль) 33-ной соляной кислоты. Раствор оставляют на 1 ч приИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Абакумов Г.А. и Тихонов В.Д.Взаимодействие стабильного радикалаи 2,2,6,6-тетраметилпиперидон"4-оксилас кислотами, Известия АН СССР. Серия"Химия", 1969. Вф 4, с. 796. Формула изобретения Способ...

Номер патента: 963987

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Алиев, Бакиров, Гезалов, Керимов, Сулейманов

МПК: C07D 211/94

Метки: 6-тетраметил-4-оксопиперидин-1, оксила

...достигается при напряжении12 кВ и времени воздействия частичных разрядов 5 ч. При меньших значениях электрического напряжения(7 кВ )и времени обработки 3 ч) выход2,2,б,б-тетраметил-оксопиперидин -1-оксила невысок вследствие малойскорости окисления 2,2,б,б-тетраметил-оксопиперидина (триацетонамина) . При больших значениях электрического напряжения (15 кВ) выход ЗО целевого продукта снижается в ре963987 Формула изобретения Составитель Ж.СергееваТехред Ж. КастелевичКорректор Н Король Редактор З.БородкинаЗаказ 259/2 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 зультате деструкции и...

Номер патента: 1020427

Опубликовано: 30.05.1983

Авторы: Гнатюк, Копиця, Семикопный, Соложенкин, Швенглер

МПК: C07D 211/94

Метки: 1-оксил-2, 6-тетраметил-4, метиламино)пиперидина

...изобретения упрощение способа получения1-оксил 3,2,6,6-тетраме- т тил 4 (Й-метиламино)пиперицина.Поставленная цель достигается путем взаимодействия метиламина и 1,.- оком,2,6,6-гетраметил 4-оксопиперицина с восстановлением полученного процукта комплексным борогицрицом, восстановление провоцят борогицрицом натрия в воцном растворе избытка метиламина. Упрощение способа состоит в том, что вместо токсичного метанола в качестве растворителя применяют воцу, и восстаЗО новлвние провоцят легкоцоступным и цвшевым борогицрицом натрия. При этом время процесса сокращается по сравнениюс известным способом примерно в 10 раз.П р и м е р . К 5 мл 25%-го воцного раствора метиламина цобавляют 1 г1-оксил,2,6,6-те тра метил-оксопиперицина и смесь...

Номер патента: 1066991

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Брыковский, Мишарин, Смирнова

МПК: C07D 211/94

Метки: 6-тетраметил-4-азидопиперидин-1-оксил, 6-тетраметил-4-аминопиперидин-1, оксила, полупродукт, синтезе

...алифатических азидов под .действием трифенилфосфина известна 31.Однако в предлагаемом способе,в 10отличие от известного, впервые используется трифенилфосфин для восстайовления нитроксильных радикалов с сохранением свободной валентности. 15Целью изобретения является такжеполучение нового промежуточного .продукта для синтеза 2,2,б,б-тетра-метил-аминопиперидин-оксила,позволяющего получать последний с 20высокими выходами, и разработка способа его получения,Предложен 2,2,б,б-тетраметил.-азидопиперидин-оксил, формулы 111йг 25нс сн,НдСс"зй0как полупродукт в синтезе 2,2,6,6- 30-тетраметил-аминопиперидин-окси-,ла, и способ его получения.Предлагаемое соединение и способего получения новые.Способ получения этого полупродукта является....

Номер патента: 1162797

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Авруцкая, Богданова, Ванифатова, Евстиферов, Золотов, Кедик, Крыщенко, Петрухин, Серегина, Суров, Фиошин, Формановский

МПК: C07D 211/94

Метки: 6-тетраметил-4-аминопиперидин-1, оксила

...серной кислоты, содержащей 5 об %этилового спирта.Растворимостьоксимрадикала триацетонамина не полная.оксим-радикала триацетонамина неполная, Выход 2,2,б,б-тетраметил-аминопиперидин-оксила по веществу90% и по току 72%,П р и м е р 4, Отличается отпримера 1 тем, что электровосстановление смеси 2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидин-оксила и сульфатагидроксиламина проводят в растворе5%"ной серной кислоты, содержащем10 об,% этилового спирта, Растворимость оксим-радикала триацетонаминаполная, Выход 2,2,6,6-тетраметил"аминопиперидин-оксила по веществу93%, выход по току 81%,П р и м е р 5, Аналогично примеру 4 процесс проводят в растворе5%-ной серной кислоты, содержащем1 О об,% диметилформамида, Выход2,2,6,6-тетраметил-аминопиперидин-оксила по...

Номер патента: 1168556

Опубликовано: 23.07.1985

Авторы: Коломыцын, Панкова, Попова

МПК: C07D 211/94

Метки: 6-тетраметилпиперидин-1-оксиловых, карбоновых, кислот, эфиров

...125-140 С, прикоторой начинается отгонка выделяющегося по реакции низшего спирта, После удаления в вакууме ксилонла твердыи остаток перекристаллиэовывают из соответствующего растворителя.Выход составляет 51-937 от теоретического, считая на 2,2,6,6-тетра- метил-оксипиперидин-оксил, в зависимости от получаемого продукта.П р и м е р 1. Ди,2,6,6-тетраметилпиперидин-оксиловый эфир щавелевой кислоты.В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, термометром, насадкой Вюрца с нисходящим холодильником, алонжем и приемником, загружают 34,45 г (0,2 г-моль) 2,2,6,6-тетраметил-оксипиперидин- -1-оксила, 14,61 г (О, 1 г-моль) диэтилового эфира щавелевой кислоты, 0,7 г тетрабутилортотитанатао и нагревают до температуры 135 С, при...

Номер патента: 1310393

Опубликовано: 15.05.1987

Авторы: Иванова, Копиця, Соложенкин, Швенглер

МПК: B03B 5/28, C07D 211/94

Метки: 1-оксил-2, изучения, карбоксиундециловый, качестве, кислоты, минералов, несульфидных, процесса, тетраметилпиперидин-4-ксантогеновой, флотации, флотореагента, эфир

...еа Сгзрога) представлены в табл. 1. Флотацию минералов (навеска 1 г, крупность 0,2+1310393 Продолжение табл. Расход собирателя, мг/л 1 Флюорит Барит Олеиновая кислота 1,25 89,2 31,4 36,9 61,3 2,50 86,2 55,8 4,3 56,2 90,0 85,6 61, 0 58,6 95,5 5,00 69,8 92,2 16,4 70,2 90,2 7,50 82,3 19,2 78,3 10,00 15, 00 20,00 94,3 44,3 90,1 78,9 61,1 86,0. 69,4 92,4 96,0 Липиды гриба В 1 а 1 ез 1 еа Сгзрога 2,0 88,0 33,1 18, 1 40,4 36,0 5,0 91,4 54,3 84,6 79,0 7,50 68,6 10,00 20,00 76,0 95,6 6,8 94,4 92,7 92,7 97,6 94,3 91,3 93,7 На основании изучения Флотационных свойств с учетом парамагнетизма 10 реагент 1 можно использовать в качестве модельного соединения при изучении механизма взаимодействия жирнокислотных собирателей с поверхностью .несульфидных...

Номер патента: 1336489

Опубликовано: 15.02.1990

Автор: Сень

МПК: C07C 275/08, C07D 211/94

Метки: нитрозомочевины, нитроксильных, общей, производных, формулы

...с- карбохссхх", с;, б-тетра. урехсдо 3 пиперидил-оксил; (Ч 11 а)метцзх-охсссхо -4-пххперхх,2,6,6-тетраметил-. 3-нитрозодхзх В - Н В -(2-хлорэтил) уреидометилпиперидилСН с; с 1 и - сх -1-Оксизх в смеси с (Ч 1 б) - 2,2,6,6 в 5 мл. сухого хзхорсхФорьса изцз дихлор С 2 -тетраметилх-нитрозо-(2-хлорэтаца при 1 хереьсжцзвахсцзх и теьпсерахуре этил) уреидометил 1 пипериДил-Оксилом;0 - (-50) о С схрхсбапзхя 1 от 0,82 г (Ч 111 а) - 2, 2, б, 6-тетраметил- Г 2- с 16 ммозхь бе;водцохо ац гата цасрия . - ГЗ-хситрозо-(2-хлорэтил)уреидо 1 этил 1и затем х 30 кацзхям р; Стно 1 х 21 ммоль пипсриДил 1-Оксил В смеси с (Чб) фф0. в 15 мл хзхорос 11 ориа для получения 15 2,2.,6,б-тетраметил-Г 2- Г 1-нитрозоццтратов (1) Илц раствор 40 ммоль -3-(2-хлорэтил)уреидо...

Номер патента: 1583415

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Алехина, Панкова, Парамонов, Попов, Попова

МПК: C07D 211/94

Метки: 4-окси-2, 6-тетраметилпиперидин-1, оксила

...н ниде аэеотропп, Выход 1 до997., т,пл, 70-71 С,. Способ обеспечивает более техполагичпое оформлениепроцесса. и м е р 1, В четырехгорлую лбу емкостью 0,5 л, снабженную мей, термометром, капельной ворон насадкой Дика-Старка с обратнымдильником загружают 78,63 гг-моль) 4-с си,2,6,б-тетрамеиперидина, 200 мп бензина, 4 гьфрамата натрия и при перемешиваи и 40 фС прикапывают 113,37 гг-моль) 307-ной перекиси водороРеакционную массу нагревают доения и выдерживают при этой темпере, азеотропно отгоняя воду, соащуюся в 307-ной перекиси водоровыделяющуюся в ходе реакции. сле окончания отгонки воды реакцио ю массу отфильтровывают от катяли583415 вольфрамата натрия, 13,37 г ( гмоль) 30%-ной перекиси водорода в200 мл циклогексгна получают 84,4 г98 от...

Номер патента: 616954

Опубликовано: 23.08.1991

Авторы: Вихляев, Климова, Лаврова, Розанцев, Сускина, Ульянова, Шапиро, Шмарьян

МПК: A61K 31/45, A61P 25/16, C07D 211/94 ...

Метки: 6-тетраметил-1-оксил-4-пиперидилацетамидо-1, адамантаны, активностью, антикаталептической, обладающие, парамагнитными, свойствами, сочетании

...эрстеда. Методом ЭПР эти соединения обнаруживаются в концентрации 10 -10 смоль/л, что позволит рассчитать их распределение в органах итканях и исследовать механизм действия этих препаратов.П р и м е р 1. 2,2,6,6-Тетраметил 1-оксил-пиперидилацетамидо-адамантан. К раствору 2,77 г 2,2,6,6 тетраметил-оксил-пиперидилацетилсукцината в 60 мл. абс. ТГФ добавляютв один прием при перемешивании раствор 1 35 г - 1-аминоадамантана вФо100 мл абс. Т 1 Ъ, перемешивают при 20 Св течение 6 ч и оставляют при комнатной температуре на двое суток. Послеупаривания растворителя в вакууметвердый остаток хроматографируют наокиси алюминия (элюент - хлороФорм),собирая окрашенную в розовый цветфракцию.Растворитель отгоняют и получают2 5 г розового вещества с т.пл....