C07D 231/46 — атом кислорода в положении 3 или 5 и атом азота в положении 4

Номер патента: 60088

Опубликовано: 01.01.1941

Автор: Рабинович

МПК: C07D 231/46

Метки: 4-сульфанил-аминоантипирина

...с температурой плавления 253 в 2, почти нерастворимые в воде, разбавленных минеральных кислотах и спирте на холоду, но легко растворимые в щелочах, аммиаке и кипящем спирте.П р и м е р 2, 4-сульфаниламиноантипирин.400 г 4.У-ацетилсульфаниламиноантипирина и 540 мл 5-М-соляной кислоты нагревают 15 - 20 мин. при 90 - 100, Па мере подогревания смеси все переходит в раствор; как только образуется однородная жидкость, добавляют активированный уголь. По окончании нагревания смесь разбавляют 1,5 - 2 объемами60088 Ста, редактор П. В. НикитинТпп, Сон, пеи., М 71286 Зак. Уа 4288 в 5 Цена 35 кап,Гссплакиздат холодной воды и фильтруют. Филь-трат при 30 - 40 обрабатывают еще раз углем и, после вторичного фильтрования, нейтрализуют содой, а под...

Номер патента: 61638

Опубликовано: 01.01.1942

Авторы: Козлов, Феофилактов

МПК: C07D 231/46

Метки: аналогов, тартрозина

...промышленности СССРСН 3СОСН СООС 9 Н 5 АгМ 2 - СН - С - СООС,На11СО ХгМ1Аг 2 АгК,С 1сн, - соос,н,П р едм ет изо б ретен ия Способ получения тартразина и его аналогов, отл ича ю щи йс ятем, что ацетоянтарный эфир обрабатывают арилдиазониями в водноспиртовой среде при охлаждении и перемешивании. Светопрочные пиразолоновые красители для шерсти и шелка обычно получают из готового пиразолонового производного, которое в тех или иных условиях сочетается с одним из арилдиазонилов. Важнейший в техническом отношении пирозолоновый краситель - тартразин получают, как известно, из щавелевоуксусного эфира, Другие пиразолоновыс красители получают из ацетоуксусного эфира.Предлагается получить тартразин и ряд его аналогов путем взаимодействия...

Номер патента: 80855

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Кушкин, Хмелевский

МПК: C07D 231/46

Метки: аминоантипирина, нитрозоантипирина

...повысить выход готового пирамидона и в несколько раз сокращает время протекания реакции, Сцосоо получения аминоантипнрина из ннтрозоантцпирина заключается в следующем. К суспеизии цитрозоантииирцна в воде небольшими порциями прибавляют соляную кислоту и раствор двусернистого натрия с таким расчетом, чтобы среда реакционной смеси была ца конго слабокпслой, а семпература ее не выше 25, Образующийся при этих условиях двусернцстый водород тотчас ьке вступает во взаимодействие с нитрозоаитциирином, в результате чего образуется аминоантицрин и при этом освобо;кдается сера. Реакция восстановления протекает быстро и заканчивается в течение 2 - 3 час.Полученный соляпокцслый раствор аь)ипоантииирина в зависимости от неооходимостц...

Номер патента: 93080

Опубликовано: 01.01.1951

Авторы: Бурич, Гернер, Глузман, Дашевская, Клейнбург, Козополянская, Поляков

МПК: C07D 231/46

Метки: муравьинокислого, пирамидона

...1 зоорстсния 5 в котся сносоо опсч;н;:тчявьинокнслого и:рвидоня от смол.3:ест;ыс сносооы 0 истин 5 ирямндон 1 ОсОВЯы я гсого:(рятноЙ перекр стя;л 32,ии С ГО 53 спнртя нл 1 ВьсяИГ 12 ия 3 ".Одных р Яство" ров ,. Гя,чески.1 соля.н. Недостатком этих споссООВ яВлястся то цто УЯЭЯННЫС О;СРЯПНН ВЕДУТ К ЗаЧИТЕЛЬНЫМ ГОтЕРЯМ ПРОДУКтп.ПО предГИН.с:Рм, сносооу ъ 2 равьинокс,1 ьн пирахдон Ооряоятывяе.:хлор; Ганс., Что создает более благоприятные услов.н для кр сея .".зан.н Ирамдоня 11 уменьшает пОтери при Очистке.ннсоо 35(."О:я( тся в следующе."ГРЛ-д 3 н 5 х,"орэя я. рязеши Вяют В течене -яся и 3 тем;яют Отстоятьс,3 ч;,сястоше 5 ы мяточник спускаот.5 я,:ьнгше, раствор Гирамидоня В дихлорэтяе промьвяют 1500 3,уравьинокс;ого пирамидона,...

Номер патента: 93642

Опубликовано: 01.01.1952

Авторы: Елгазин, Колодкина, Окунь

МПК: C07D 231/46

Метки: анальгина, выделения

...в колцчестье 10". По весу от получвого объема Во,пе)го раствора.Рдзмсшивяшее прололжшот олин чяс прц гмпературе 70 -- .80; при этом с)ль лолжц п)лцость) ре)тве)- РИ 1 ЬС 51.ЗеТем раствор оыяткляот прц рдботяюшй мешалке цропт скеп".т.;ололцой волы в руб)япку котла.Зякрцтя ъ П 130 ВПВшу 1 ося,11 смо.лятк;ЕяОт ло температуры 0 - 15 и фугуют ца центрифуге. Отлл 1- цый От волцого маточццка тл 11 ческий аяльгцц промывдкп д центрифуге изопропиловым спертсв.В ЯппЯрЯт, сцябжсцый 1)мо 1 п- кой, мешалкой и обратым .;Ололильциком, загружяк)т волу ц повареццую соль цз расчета 1 г воды ц 0,3повареццой со,ш ця 1 дцяльгица Те 5)ического или воацосолевые маточные растворы от пре- ЛыЛупЕИ); зягрузок цз расчета . яводпо-с)Гевого маточГика Гя 1 анальгина...

Номер патента: 164879

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 231/46

Метки: 164879

...для осугцсствлепия синтеза при применении периодической схемы,дмет изоб ен б получе овлением льфитпой при посте сакцИонно 5 о, с целью роцесса е ецным пов льпо от 2 амицоацтипиринаипирипа сульфитроводимого непревышении температл ич а ющи йс я ия продолжительри рН 5 - 6,5 с одтемпературы приция сульфцитрозоансмесью, ипенном помассы, осокращенго ведут иышецием0 до 70 С Спосовосстаццо-бисурывцоО туры ртем, чтности ицовремблизите Подписная группа М 4 о Известен способ получения сульфаминоантипирина - промежуто:шаго продукта в производстве пирамидона и анальгина - восстановлением цитрозоацтипирица сульфитно-бисульфиОи смеськ в а 11 паратах периодического действия.Извсстс так;ке спОсОб Голучепия производных ацтипирипа непрерывным методом при...

Номер патента: 166353

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Алтыкис, Мгсмая, Сандомирска

МПК: C07D 231/46

Метки: антипирина, производных

...действия, в которые ис. ходный нитрпт натрия вводят медленно, чтобы избежать повышенной температуры. При таком длительном ведении синтеза нитрозоантипирин теряет свою кристаллическую струк туру и переходит в аморфное состояние, что затрудняет отделение его от маточного раствора и промывку.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут непрерывно при 15 постепенном повышении температуры реакционной массы примерно от 2 до 10 С. Это позволяет повысить качество целевого продукта и сократить продолжительность его получения. 20На чертеже изображена схема предложенного устройства.Устройство представляет собой горизонтальный шестисекционный аппарат 1, в первую секцию которого в заданном соотношении 25 непрерывно подают...

Номер патента: 167882

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дубенко, Пелькис

МПК: C07D 231/46

Метки: 3-метил-4-арилазопиразолона-5

...в спиртовом растворе. П р и м е р 1. 3-Метил-фенилазопиразолон.1 г фенилазоацетоуксусного эфира взмучивают в 10 мл спирта, добавляют 3,0 мл гидразингидрата и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 5 - 10 мин. При охлаждении выпадают желто-оранжевые кристаллы, Осадок фильтруют, промывают спиртом и сушат в вакууме. Выход 0,8 г (93%). Т. пл. 197 - 198 С (из спирта),Найдено, %: И 27,76; 27,84.Вычислено, %: Х 27,72. 10 П р и м е р 2. 3-Метил- (а-толилазо) -пиразолон.Получен, как в примере 1, В реакцию берут1 г п-толилазоацетоуксусного эфира и 0,3 мл гидразингидрата. Иглы оранжевого цвета.15 Выход 0,8 г (93%). Т. пл. 203 - 204 С (изспирта).Найдено, %: М 25,58; 25,69.Вычислено, %: Ы 25,92. П р и м е р. 3-Метил-...

Номер патента: 169533

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Горбенко, Дубенко, Пелькис

МПК: C07D 231/46

Метки: 169533

...том в спирте Предлагае что на арил разида нитр вуют спирто протонодоно гидразингидНайдено, %: К - 34,3С,Н,ИО.Вычислено, %: М 34,48,При добавлении диэтиламина выход 66Найдено, %; М - 34,35; 34,16; С -52,95; Н - 4,45; 4,64.С,Н,1.-О.Вычислено, %: Х - 34,48; С - 53,20;4,43.11, 3-Амино-фенетилазопирл о н(11). 2,9 г (0,01 моль) фенетилфгидразона ацетилгидразида нитрила мезлевой кислоты покрывают 5 лгл спирта, дляют 5 - 6 мл диэтиламина. Выход(59%); т. пл. 192 С (из водного спирта)Найдено, О/; Х - 28,14; 28,20.СггНзХ 502.Вычислено, %: Х - 28,34. 111, 3 - А м и н о- б р о м ф е н и л а з о пзол о н(111). 3,2 г (0,01 моль) г-брнилгидразона ацетгидразида нитриласалевой кислоты покрывают 5 лгл этиспирта, добавляют 5 лгл гидразингидратход...

Номер патента: 192214

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамова, Грызлова, Красителей, Мур, Научно

МПК: C07D 231/46, C07D 251/16, C09B 17/00 ...

Метки: активных, стирилтриазиновыхкрасителей

...концентрация 50 О/Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в чистый желтый цвет с зеленоватым оттенком; степень фиксации и прочности к поту и мыльному раствору при 100 С хорошая. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 П р и и е р 3. 1,51 г 2-стирил,6-дихлор, 3, 5- триазина, растворенного в 20 мл ацетона, смешивают с 6,11 г 46,4 О-ного (0,05 г лога) аминоазосоединения, растворенного в 90 лл воды и полученного из диазотированной ацетилметафенилендиаминсульфокислоты и 1- (2, 5-дихлорфенил) -3-метил-пиразолон-сульфокислоты с последующим отщеплением ацетила. Реакцию ведут при 40 С и рН 5 - 6, приливая по мере необходимости 1 н, раствор соды. После прекращения изменения рН осаждают краситель прибавлением поваренной...

Номер патента: 823384

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Воронин, Дозорова, Зуева, Скачилова, Фелицына

МПК: C07D 231/46

Метки: анальгина

...водно- спиртовому раствору анальгина добавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты, 3 г активированного угля, фильтруют. Фильтрат охлаждают до 0-10 дС в течение 3 ч. комплексные соединения соли тяжелых металлов, позволяет предотвращать окисление анальгина в процессе выделения и кристаллизации,Использование перекристаллиэации из водно-спиртового раствора, а не иэ одного спирта, позволяет освободиться от водорастворимых примесей и значительно умеитшить объем растворителя с 5-6 объемов до 2-3).П р и м е р .1К горячему раствору анальгина в воде (80 г анальгина в 40-45 мл воды ) приливают при перемешивании 170-200 мл подогреАнальгин отфильтровывают, промывают изопропиловым спиртом суаРшат при 60 С до постоянного веса,получают 68,0 г 85)...

Номер патента: 968032

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Андосов, Игумнова, Кирилюс, Франгулян

МПК: C07D 231/46

Метки: 1-фенил-2, 3-диметил-4-амино-5-пиразолона

...г и 26 мл технологических отходов в виде водных маточных растворов, содержащих допустимоеколичество формиата натрия (100 г/л).Технологические отходы сливают в канализацию и обезвреживают путем последующей биологической очистки сточныхвод на городских очистных сооружениях.П р и м е р 2. Получение 1-фенил-диметил-амино-пиразолона.В электролитическую ячейку, разделенную такой же катионообменной мембраной, как и в примере 1, загружаютв анодное пространство анолит - 104 ный раствор серной кислоты, в катодное пространство - 40 мл 604-ной водной муравьиной кислоты, 5 г нитрозосоединения - 1-фенил,3-диметил-нитрозо-пиразолона и 5 мл электро"лита - 457.-ного раствора едкого натра.Иатериал катода - свинец,Электролиз проводят при 150 С также,...

Номер патента: 1162799

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Молдавер, Студенникова, Якутович

МПК: C07D 231/46

Метки: 4-арилгидразонов, пиразолидинтриона-3

...4-Фенил- гидразона пиразолидинтриона,4,5,12,9 г (О, 1 г-моль) солянокисло- го анилина растворяют в 25 мл воды, приливают 25 мл (0,275 г-моль) кой-. центрированной,соляной кислоты охлаждают до -5 С и медленно при перемешивании приливают 20 мл 5 н. раствора нитрита натрия. Полученный раствор соли .диазония медленно при перемешивании приливают к охлажденному 35 до 5 С раствору 13,2 г (О, 1 г-моль) дигидразидй малоновой кислоты и 8 г (0,2 г-моль) едкого натра в 200 мл этанола. Смесь приобретает желто- оранжевую окраску и становится не О прозрачной. Ее выдерживают 3-5 ч при температуре около 10 С, осадок собирают на.фильтре, промывают его водой и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием, получая 45 14,6 г (62 ) кристаллического...

Номер патента: 1268577

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Лицкевич, Нестеров, Романова, Семиколенных

МПК: C07D 231/46

Метки: динатриевой, моно-или, соли, сульфаминоантипирина

...3 ч.Получают 190 мл прозрачного раствора натриевой соли сульфаминоантипирина с содержанием 160 г/л в пересчете на аминоантипирин, что соответствует выходу 93,84% на антипирин. 55После обработки раствора (по примеру 1) щелочью получают 64. г динатриевой соли с содержанием аминоан" типирина 47%, что составляет 92,85%на аытипирин,П р и м е р 7. Восстановлениенитроэоантипирина сульфитно-бисульфитной смесью, приготовленной с использованием раствора аммиака, и вприсутствии 1,5% РеБО 7 Н,О.Нитроэирование бензолсульфонатаантипирина проводят аналогично примеру 1.К 15 мл воды приливают 20 мл 25%ного раствора аммиака (4,5 г, 100%)и 75 мл бисульфита натрия (37,5 г,100%). Процесс далее проводят аналогично примеру 1.Восстановление заканчивается...

Номер патента: 1348337

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Казымов, Конов, Миронов, Степанов, Шабрукова

МПК: C07D 231/46

Метки: 1-(2, 6-трихлорфенил)-3, ди, метоксифенилазо)5-пиразолона, трет-амил)феноксиацетамидобензамидо

...в видесмолы. Жидкость декантируют, а смолу тщательно промывают водой. Смолистый остаток растворяют в 1578 г(2 л) кипящего спирта. Из охлажденного раствора выделяют выпавший восадок оранжевый порошок, которыйперекристаллизовывают из 803-ногоспирта. Получают 70 г (632) продукта,который характеризуется необычнымихарактеристиками температуры плавления. Различные образцы плавятся при133-135; 149-152; 147 в 1 и 142144 С, после спекания образца - при138 С. П р и м е р 2. В 30-литровый стальной эмалированный реактор с мешалкой и рубашкой для охлаждения (охлажденный этиленгликоль) загружают 20514 г (26 л) этилового спирта, 350 г 1-(2, 4 , 6 -трихлорфенил)--3- 13 -1.2 , 4 -(ди-трет-амил)феноксиацетамидобензамидо)-5-пираэолона, 127 г (130 мл)...

Номер патента: 1456420

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Альперович, Бахмутов, Биккинеев, Журин, Золотарев, Зуль, Саина

МПК: C07D 231/46, G03C 7/00

Метки: 1-(2, 2-хлор-5-(хлорперфторациламино, 6-трихлорфенил)-3, аминопиразолоны-5, защищаемых, качестве, компонент, пурпурных, слоя, фенил, фотоматериала, цветного, цветоделенного

...и этилацетата при соотношении 1 г компоненты на 1 мл дибутилфталата и 2 мл этилацетата и диспергируют в ультразвуковом диспергаторе в 10 мл 6%-ного водного раствора натриевой соли додецилбензолсульфокислоты.Время диспергирования 1 мин. Полученную дисперсию вводят в 10 мл нега тивной бромиодсеребряной эмульсии. при 60-70 С смесь промывают 15%-нымраствором соляной кислоты и экстрагируют 2 раза эфиром. Экстракт сушатнад р 1 а 2 804 и фильтруют. К фильтруприливают петролейный эфир (т.кип.70-100 С) и упаривают часть растворителя в вакууме водоструйного наса=са. Выпавший осадок фильтруют и получают белый или серовато-белый порошок. По этой методике получают соединения (Ха-д), приведенные в табл, 1,1456420 Таблица 4 Химикаты...