Способ выделения 4, 4 -азобис(5-хлор-3-метил-1-фенил-1 пиразола)

Номер патента: 324745

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иност, Клаус, Отто, Рольф, Федерати, Хансвилли, Хейнц, Хорст, Эккард

МПК: C07D 243/14

Метки: 2-дигидро-зн-1, 2-имино-1, бензодиазепина, производных

...в 35 мл монохлорбензола в течение 15 час при комнатной температуре. После этого насыщают, сухим аммиаком при охлаждении льдом и осадок отделяют отсасыванием. Фильтрат;испаряют в вакууме при температуре ванны до 50 С и остаток перекристаллизовывают из бензолациклогексана, Получают 3,0 г 1-метил-ими но-о-фенилметокси,2 -дигидро- ЗН -бензодиазепина, т. пл. 140 - 142 С (с разложением).Вещества идентичны с соответствую 1 цими веществами примера 4.Подобные результаты получают, еслн вместо О трихлоруксусной кислоты применяют эквивалентное количество дихлор-, монохлср- или незамещенной уксусной кислоты или их смеси,П р и м е р 9. 2,8 г 2-метнламино-трифторметилбензофенонцианметилимида, 4,0 г без водной а-толуолсульфоновой кислоты и 40...

Номер патента: 887625

Опубликовано: 07.12.1981

Авторы: Андронати, Богатский, Давиденко, Заболотская, Кузнецов, Середа, Якубовская

МПК: C12P 1/06

Метки: 2-дигидро-зн-1, 3-окиси-7-бром-5-(о, 3-окси-3-метил-7-бром-5, 4-бенздиазепин-2-она, дигидро-3н-1, п-хлор)фенил-1

...валентные колебания свободной и ассоциированной гидроксильной группы в области 3600 - 3480 см в , полосы свободной и ассоциированной - К - Н при 3330 в 31 см в , Наблюдается интенсивная полоса валентных колебаний карбональной группы при 1692 см в , менее интенсивной в С=И связи при 1610 см в . УФ-спектр соединения характеризуется наличием полосы поглощения сх,о. 230 - 231 нм.Масс-спектр подтвердил предполагаемый молекулярный вес соединения - 365.Найдено, /о, С 49,35; Н 2,56; Х 7,70, Вычислено, /о: С 49,27; Н 2,76; 1 ч 7,66.Кроме того, сравнение продукта микробиологического синтеза с 3-окси-бром- (о-хлор) фенил,2 - дигидро-ЗН,4-бенздиазепин-оном, полученным химическим способом 1 методом ТСХ в раличных системах растворителей, показало...

Номер патента: 787027

Опубликовано: 15.12.1980

Авторы: Богатский, Давиденко, Заболотская, Кузнецов

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26

Метки: 3-окси-7-бром5-(о-хлор, 4-бенздиазепин-2-она, дигидро-3н1, фенил

...в днметилсульфоксиде.Через 3 сут содержимое колб экстрагируют хлороформом, Хлороформенныйслой отделяют и экстракт выпариваютдосуха при пониженном давлении.После очистки на колонке с силикагелем выделяют 42 мг продукта белого цвета, не растворимого в воде,но растворимого в 95-ном этиловомспиртеи диметилсульфоксиде. Вь;ход20 от внесенного продукта, Температура плавления 160-62 С,В ИК-спектре вещества проявляются полосы налентных колебаний свободной и ассоциированной гидроксильной групп в область 3600-3480 смполосы свободной и ассоциированной)МН-групп при 3390-3180 см . Наблюдается интенсивная полоса налентных787027 Формула изобретения Составитель С.МалютинаРедактор Т.Веселова ТехредН.Бабурка Корректор Н.Пвыдкая Заказ 8215/4...

Номер патента: 1388424

Опубликовано: 15.04.1988

Авторы: Давиденко, Кузнецов, Милиенко

МПК: C12P 1/06

Метки: 4-бенздиазепин-2-онов, 7-бром-5-(о, дигидро-3н-1, п-хлор)фенил-3-метил-1

...ЯГгерГощусея гояеосЬгощодепеяВКИ А, выращенную на агаризованной овсяной среде, переносят в 20пробирок, содержащих по 10 мл средысостава, г/100 мл: кукурузный экстракт"0,5, МаС 1 0,25; (ИН 4) ЯО О, 175,СаСО 0,25, глюкоза 0,25, крахмал0,75, и инкубируют 2 сут при ЗО Сна встряхивателе со скоростью вращения 220 об/мин. Содержимое пробирокпереносят в 20 колб Эрленмейера объемом 750 мл, содержащих по 100 млсреды следующего состава, г/100 мл:кукурузный экстракт 1, ИаС 1 0,5;(ЫН 4) ЯОд 0,35, СаСО0,5; глюкоза0,5; крахмал 1,5, и инкубируют втех же условиях еще 2 сут. Затем вкаждую колбу вносят по 3 мг 7-бром-(о-хлор)фенил,3-диметил,2-дигидро-ЗН,4-бенздиазепин-она вдиметилсульфоксиде и продолжают инкубаию при 30 С, рН 7,0 в течение24 ч....

Номер патента: 1245259

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Вернер, Вольфганг, Дитмар, Ханс, Хорст

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26, C07D 403/14, C07D 405/14, C07D 409/14

Метки: 2-ациламинометил-1, 3-дигидро-1, бензодиазепиновых, изомеров, кислотного, оптических, присоединения, соединений, солей, также

...7,5 ч. Реакционный растворФильтруют и фильтрат экстрагируют метиленхлоридом (100 мл). Кислую водную фазу обрабатывают концентрированным раствором едкого натрия додостижения щелочной реакции и экстрагируют метиленхлоридом. Метиленхлоридную Фазу промывают водой, высушивают над сульфатом натрия, фильтруют и выпаривают под разрежением,Аминосоединение, оставшееся в виде остатка (18,5 г), растворяют в эфиреи обрабатывают раствором газообразного хлористого водорода в эфире. Дигидрохлорид 1-метил-аминометил(2 -фурил)-1 Н,3-дигидро,4-бензодиазепина выпадает в форме кристаллов оранжевого цвета, которые отфильтровывают, промывают горячим 45ацетоном, отфильтровывают под разрежением и высушивают. Т.пл. 210 С,выход 21,8 г.32,8 г....