C07D 335/04 — конденсированные с карбоциклическими кольцами или циклическими системами
Способ получения аза-1-диалкиламиноалкил-10»ifcc ля
Номер патента: 169038
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Иностранцы, Леонид
МПК: C07D 335/04, C07D 471/14
Метки: аза-1-диалкиламиноалкил-10»ifcc
...10 мин выливают раствор 7,1 г диметиламино-хлорэтана в 25 мл безводного эфира и нагревают в течение 3 час с обратным холодильником.Полученный раствор промывают водой, сушат над безводным карбонатом калия и упаривают досуха при пониженном давлении (20 мм рт. ст.).Остаток весом 15,6 г растворяют в 300 мл циклогексана. Раствор фильтруют через колонку диаметром 3,5 см и высотой 30 см, содержащую 300 г окиси алюминия, и элюируют 2,5 л циклогексана, а затем 2 л смеси циклогексана с бензолом, взятыми в соотношении 1: 1, и наконец, 4 л чистого бензола. После выпаривания досуха объединенных элюатов получают 9 г аза- (диметиламино-этил) -10- тиоксантена в виде светЛо-желтого масла.Оксалат, полученный в среде ацетона, представляет собой белый...
Способ получения аза-1-диалкиламиноалкил-10-
Номер патента: 169039
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Вигель, Иностранцы, Леонид
МПК: C07D 335/04, C07D 471/14
Метки: аза-1-диалкиламиноалкил-10
...радикал сной или неразветвленной цепью слеродных атомов 2 - 6, а Х - низшаминовый радикал или ненасыщендержащий гетероцикл, напримерновый, пиперидиновый или морфодикал.Предложенный способ получения аза-диалкиламинсалкил-тиоксантенов заключается в том, что 10-оксипроизводные аза-диалкиламцноалкил-тиоксантенов подвергают взаимодействию прц нагревании с йодистоводородной кислотой, ледяной уксусной кислотой и красным фосфором,П р и м е р 1. Прц перемешцвании в течение 3 час нагревают с обратным холодильником смесь из 0,9 г аза-окси-(диметиламино- пропил)-10-тиоксантена, 2,9 лил 57 О 4-ной йодистоводородной кислоты, 2,9 мл ледяной ускусИЛАМ И НОАЛ К ИЛ169039 Предмет изобретения разветвленнои слом углерод- иалкиламиноотсодержащий иновый,...
Способ получения аза-1-диалкиламиноалкил-10-
Номер патента: 169040
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Леонид, Пуленк
МПК: C07D 335/04, C07D 471/14
Метки: аза-1-диалкиламиноалкил-10
...выкристаллизовывается. После охлаждения кристаллы отжимают, промыва. ют ацетоном, затем эфиром и сушат, Получают 4,7 г оксалата аза-(дпметиламино-про. пил) -10-тиоксантена, который после перекристаллизации из этилового спирта имеет температуру плавления 187 в 1 С.Исходный аза-(диметиламино-пропиличен) -10-тиоксантен получают следующим образом,15 К раствору 3,2 г аза-оксп-(дпметиламино-п 1)оппл) -10-тпоксантсна в 1 б лл хлороформа (не содержащего спирта) прибавляют при перемешпванип 3,35 г хлористого ацетила, Реакционную смесь нагревают в течение 20 1 час с обратным холодильником. После этого растворптель выпаривают в небольшом вакууме, При этом получают темно-коричневый остаток (4,5 г), который растворяют в 30 лил дистиллированной...
Способ получения 4, 10-дигид50-бензовтиеио3, 2-етиепин 4-она
Номер патента: 184747
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Антон, Иностранна, Иностранцы, Эрвин
МПК: C07D 335/04
Метки: 10-дигид50-бензовтиеио3, 2-етиепин, 4)-она
...нейтральной реакции. Для очистки сырого продукта его выкристаллизовывают два раза из этанола. Чистая 8- (2-тиенил) тиосалициловая кислота плавится при 179 - 180 С,К суспензии 80,64 г Я-(2-тиенил)тиосалициловой кислоты в 1650 слтз абсолютного бензола добавляют 234 смз чистого хлорида тионила и нагревают, размешивая, в течение 2 час до кипения. Вслед за этим выпаривают раст воритель, а также избыточный хлорид тионила при 50 С и давлении 15 мм рт. ст. и оставшийся кристаллический сырой продукт очищают перекристаллизацией из ацетона, Чистый 3-(2-тиенил) хлорангидрид тиосалицило вой кислоты плавится при 97 - 98 С.К суспензии 2,72 г хлористого цинка в100 смз абсолютного бензола при температуре кипения, размешивая, добавляют по каплям раствор...
Способ получения тиациклогексанов или 1-тиадекалинов
Номер патента: 287028
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бсрс, Купранец, Саратовский, Станкевич, Харченко
МПК: C07D 335/02, C07D 335/04
Метки: 1-тиадекалинов, тиациклогексанов
...делам изобретений и открытий при Сонете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 45 Типографии, ир. Сапунова, 2 риваггия эфгра копсталлизация ие наступает,остаток перегоняют под вакуумом.1-1 айдео, %; С 80,32, 80,40; Н 7,60, 7,67;5 11,85, 11,82,С 18 Н 288Вычислено, %: С 80,59; Н 7,46; Я 11,96. Сульфон 2,6- гифеппл-метилтпацпклогексана получают обычным способом при окислении перекисью водорода н уксусной кислоте. Т. пл. сульфона - 226 С (из спирта),Найдено, %: С 1 58 715 Н 7 01 7 78 Я 10,60, 10,52.С гвН 28028Вычислено, %: С 72,00; Н 6,66; 5 10,66. П р и м е р 3. Получение 2,4,6-трифенплтиациклогсксаноиа, 5 г (0,0152 лголь) бензилидегдиацетофепона в 30 лгл уксусной кислоты насыщают в течение 2 час сероводородом и в течение 3 час смесью...
Способ получения з-амино-2-оксипропилокситиохроманов
Номер патента: 386517
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Мишель
МПК: C07D 335/04
Метки: з-амино-2-оксипропилокситиохроманов
...-тиохромана, который используют для дальнейших операций (выход 627 о)В течение 20 час кипятят с обратным холодильником смесь 6,9 г 8-(эпокси,3-пропилокси)-тиохромаца в виде сырого продукта, получеццого ранее, 26 мл изопропиламина и 53 мл сухого диоксана. Затем реакционную смесь выпаривают досуха в вакууме. Остаток разбавляют хлороформом и разбавленной соляной кислотои.Кислые воды отделяют и подщелачивают водным раствором соды,Получают 4,6 г Ж-(3-изопропиламино- оксипропилокси) -тпохромана, плавящегося (В. К.) при 90 - 92 С, который после перекристаллизапип пз циклогексана плавится (М, К,) при 91 - 92 С, 3,9 г этого основания растворяют в 20 мл этанола и прибавляют раствор хлористого водорода в эфире. После выпаривания и...
Способ получения пирено 3, 4с тиопиранона -3 (2н)
Номер патента: 518497
Опубликовано: 25.06.1976
МПК: C07D 335/04
Метки: 2н, пирено, тиопиранона
...дихлорэтан с водяным паром, Образовавшуюся коричневую массу отделяют от воды, растворяют при размешивании в 200 мл горячей уксусной кислоты и отфильтровывают от нерастворимого осадка, Фильт.рат разбавляют равным объемом воды. После непродолжительного стояния выпадает осадок пирено 3,4 - ЬС 1 тиопиран - 3 (2 Н) - она, вес 1,45 г, 52% от теоретического т,пл. 129 - 134 оС, после перекристаллизации из водного этанола, а затем из октана т,пл. 143-144 оСНайдено,%: С 78,60; 78,80; Н 3,82; 3,67.С 18 Н 100 ЯВычислено,%: С 78,83; Н 4,05,20 Формула изобретения 1. Способ получения пирено 13,4 - С-тиопиранона - 3 (2 Н) общей формулы25 тличающий с нат натрия подвергают фосфора с последующи оловом образовавшего в 1 - пирентиол, которь действию с...
Производные 1-тио-4-оксикумарина, проявляющие антикоагулянтную активность
Номер патента: 676593
Опубликовано: 30.07.1979
Авторы: Вишнякова, Симоненко, Смирнова, Стрепихеев
МПК: C07D 335/04
Метки: 1-тио-4-оксикумарина, активность, антикоагулянтную, производные, проявляющие
...остаток желтого цвета отфильтровывают, промывают на фильтре толуолом, сушат при 80 - 100 С. Получают технический продукт с т, пл, 128 - 132 С в количестве 1,2 г (31,0% ) . Технический продукт перекри- О сталлизовывают из толуола и получают676593 4Найдено, о/о; С 64,58, 64,51; Н 4,45, 4,50; С 19,22, 9,30; 5 8,28, 8,40.С 2 оН 17 ОзС 1.Вычислено, /о: С 64,52; Н 4,55; С 1 9,52; Ь 8,58,При мер 4. Получение 3-1 а-(и-бромфенил)+пропионилэтил - 1-тио- оксикумарина.Берут 1,12 г (0,0063 моль) 1-тио-оксикумарина, 1,5 г (0,0063 моль) 1-(п-бромфенил)-1-пентен-З-она, 0,1 г (0,001 моль) кислого натрийаммонийфосфата, Получают 1,6 г (50,8% ) технического продукта, т. пл.185 в 1 С. Его перекристаллизовывают из смеси диметилформамида с водой в...
Способ получения трициклических соединений
Номер патента: 957767
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Акихико, Сан, Хироми, Юнки
МПК: A61K 31/335, A61K 31/38, A61K 31/381 ...
Метки: соединений, трициклических
...натрия, сушат и концентрируют, получают 7 г твердого экзо-бром-окса-циано дана, температура плавления 45-46,5 С ИК-спектр (нуйол, 1, см ): 2230,1290, 1270, 1200, 1160.Следуя описанной методике, получают твердый экэо-бром-окса- 50 циано-изотвистан, температура плавления 108,5-109 С. ИК-спектронуйол, 1, см ): 2250, 1020.П р и м е р 13. Раствор, содержащий 4,3 г 5-окса-этоксикарбонил-амино-брендана в 20 мл тетрагидрофурана, добавляют к смеси алюмогидрида лития (2,8 г) в 100 мл тетрагидрофурана и кипятят с обратным холодильником. в течение 6 ч. После поглощения избытка алюмогид рида лития добавлением воды реакционную смесь концентрируют и получают остаток, который экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают насыщенным раствором хлористого...
Способ получения трициклических соединений
Номер патента: 988192
Опубликовано: 07.01.1983
Авторы: Акихико, Сан, Хироми, Юнки
МПК: A61K 31/335, A61K 31/38, A61K 31/381 ...
Метки: соединений, трициклических
...ИК-спектр (пленка, см "): 3350, 2250, 1460, 1430, 1140, 1120, 1060.П р и м е р 8, К смеси 10 мл сухого бензола, 5 мл пиридина и 0,9 г 2 10Ъэндо-оксиэндо-оксиметилэкзо-этоксикарбониламинонорборнанв добавляют 0,997 г пара-толуолсульфонилхлорида при ОС в течение часа,и реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение 8 ч,Затем реакционную массу выгружаютв смесь 100 мл хлороформа и 10-нойсоляной кислоты (50 мл). органический слой отделяют, промывают, сушати концентрируют при пониженном дав,:лении, Хроматографированием на си"ликагеле с использованием хлороформа,в качестве элюирующего растворителяполучают маслянистое вещество -5 окса"35 П р и м е р 11. При перемешивании при комнатной температуре в тече 11...
Способ получения трициклических соединений
Номер патента: 991949
Опубликовано: 23.01.1983
Авторы: Ахихико, Сан, Хироми, Юнки
МПК: A61K 31/335, A61K 31/38, A61K 31/381 ...
Метки: соединений, трициклических
...1600, 1470.Следуя описанной методике и используя в качестве исходных реактивов продукты, синтезированные в прймере 8, получают следующие соедине":3300 3250, 1380, 1100Маслянистый 5-окса-аминоизотвистан. ИК-спектр (пленка, см-г)3350 г 3280 с: 2930 к 1250Маслянистый 5-окса-эндо-амино-,изотвистан. ИК-спектр (пленка,см-г3350, .3280 2940, 1590 2090Маслянистый б-окса-аминогомо.брендак. ИК-спектр (пленка, см) г3350 3280 2950, 2870, 1600, 1480Маслянистый .б-окса-экзо 2-амииогомобреидак, ИК-спектр (пг=нка,см.г)г 3350 с 3280 ю 1590 ю 1390 гМаслянистый б-окса-аминогомоизвтвистаи. ик-спектр (пленка,см г) гЗЗЗО, 3270, 2920, 1520, 12501Иаолянистый 5-.окса-эндо-аминотетрацикло 4, 4, 16,0 ф 1, 08 О(-ундекан.ИК-спектр (плеика, см-)г 3390,3250 2950,...
Способ получения производных тиопирона
Номер патента: 1162804
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Плотников, Харченко, Шебалдова
МПК: C07D 335/02, C07D 335/04
Метки: производных, тиопирона
...двуокиси марганца. Способ не распрострн 51 ется наполучение тетрагидротиохромецовИ Сиг) -ОКтаГИГЕРОТИОКСагТЕЕОВ,Цель изобретения - упрощени цесса, увеличение выхода и рас ние ассортимента целевых проду Указанная цель достигается что согласно способу получения динений общей формулы е соотве ющий циклический сульрид, обще мулыгп Й В , В, и В 1 мают указаннь значения,го Лев" 1 ют н 3 аиОПОЙГтвию с Окисли .гем 11 ермян ганат Ом кагия в среО г: ОРГ 3 Н:"гГСКОГГ РаСТВОРИТЕЛЯ ПРИ Еагревациц до 40-56 С Б 1 а ч е с т 13 е 01 Т ЕЕ 51 И С П ОЛ Ь 3 гОТ или метилэтцлкетон,1 р "1 ронагЕ)1 И 1 ЭОЕГСа 70 рость реакции замтно уменьае а при температуре 3 бг)С имет м бразонание Г"Еолистых нещест 3,црнЗорит к сни 5 кению выхода цел:РОДУКТОВ. БХОД...
Гексахлорплатинаты s-метил-3-(4-метоксифенил)-5r-2-тиониа бициклоалканов, проявляющие антифаговую активность
Номер патента: 1119333
Опубликовано: 20.06.1998
Авторы: Антипова, Клименко, Куликова, Столбова, Харченко, Шуб
МПК: A61K 31/295, C07D 335/04, C07D 335/06 ...
Метки: s-метил-3-(4-метоксифенил)-5r-2-тиониа, активность, антифаговую, бициклоалканов, гексахлорплатинаты, проявляющие
Гексахлорплатинаты S-метил-3-(4-метоксифенил)-5R-2-тиониабициклоалканов общей формулы Iгде если R = H, то n = 3, 4; а если R = C6H5, то n=4,проявляющие антифаговую активность.
Дииодиды серебра s-метил-3-фенил-5r-2-тиониабициклоалканов, проявляющие антимикробную активность и ингибирующее действие в отношении антибиотико-резистентных стафилококка и кишечной палочки
Номер патента: 675818
Опубликовано: 10.07.1998
Авторы: Клименко, Куликова, Столбова, Харченко, Шуб
МПК: A61K 31/38, C07D 335/04
Метки: s-метил-3-фенил-5r-2-тиониабициклоалканов, активность, антибиотико-резистентных, антимикробную, действие, дииодиды, ингибирующее, кишечной, отношении, палочки, проявляющие, серебра, стафилококка
Диодиды серебра S-метил-3-фенил-5R-2-тиониабициклоалканов общей формулыгде(I) R = H, n = 2;(II) R = CH2C6H5, n = 2;(III) R = C6H4OCH3-4, n = 2;(IV) R = C6H3(OCH3)2-3,4, n = 2;(V) R = C6H5, n = 1;(VI) R = CH2C6H5, n = 1,проявляющие антимикробную активность и ингибирующее действие в отношении антибиотикорезистентных стафилококка и кишечной палочки.