C07D 231/10 — с двумя или тремя двойными связями в кольце или между кольцом и боковой цепью

Номер патента: 237905

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мацо, Митардж

МПК: C07D 231/10

Метки: 5-заме1денных, пиразолов

...диацетиленовых соединений с гидразин-гидратом или его водным раствором с последующим выделением целевого продукта известным способом,П ример 1. Получение 3,5-метилпиразола, 1 В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и барботером, помещают 10 г гпдразин-гидрата и 10 мгг метанола, При интенсивном перемешивании и охлаждении ледяной водой в раст вор медленно пропускают 10 г диацетилена. Затем реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 6 час. После отгонки растворителя и непрореагировавших веществ остаток перегоняют в вакууме. 25 Получают 9,7 г (59,5% от теории) 3,5-метилпиразола в виде бесцветной жидкости с т. кип, 75 - 76 С 4 мм рт. ст гг 1,4940; дно 1,0214.Найдено, сс: М...

Номер патента: 245554

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Казымов, Федотова, Шелкина

МПК: C07D 231/10, C07D 403/04, G03C 1/34 ...

Метки: триазолилпиразолов

...тетраалкоксипропаны являются легко доступными соединениями (см. например, В. Т, Климко, А, П. Сколдиов, КОХ 29, 4027 (1959).Пр имер 1. Получение 1-1,2,4-триазолил- (3) -пиразола.Смесь 3 г 1,1,3,3-тетраэтоксипропана и 2,54 г дигидрохлорида З-гидразино-амино, 2,4-триазола рефлексируют в 45 мл этанола (с добавкой 10 ил 2 н. соляной кислоты) в течение 2 час. Раствор охлаждают до - 8 С, добавляют 10 мл ледяной воды и прикапывают 4 мл 3 н. раствора азотистокислого натрия, Выделившийся при стоянии осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают дважды из 20 мл этанола,Выход продукта 0,88 г (54,2%) - мелкие бесцветные иглы с т. пл. 194 - 195 С.Найдено, ао: С 44,53, 44,95; Н 4,15, 3,67; К 51,40, 51,92.Вычислено, %: С 44,43; Н 3,73; И 51,83, П р и...

Номер патента: 348562

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гор, Йрн, Ким, Толстиков

МПК: C07D 231/10, C07J 71/00

Метки: азотсодержащих, дегидроглицирретовой, кислоты, производных

...натрия, пр0 мл метанол80 мл абсолю етиле идрометилгнзии метила г натрия, 4 вакууме в готовлен , и высу ного бен Изобретение относится к получению новых азотсодержащих производных глицирретовой кислоты, обладающих физиологической активностью.Известен способ получения пиразолов и 5 изоксазолов, давно применяемый в химии стероидов, заключающийся в том, что оксиметиленовые производные 3-кетостероидов кипятят с гидразином или гидроксиламином в спиртовом растворе и получают пиразолы или 10 изоксазолы. Этот же способ применяют и для синтеза замещенных пиразолов глицирретовой кислоты.Предложен способ получения азотсодержащих производных 18-дегидроглицирретовой 15 кислоты, заключающийся в том, что формилируют 8-кето-дегидрометилглицирретат в...

Номер патента: 387550

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Водород, Что

МПК: C07D 231/10

Метки: 387550

...30 мин при размешивании раствор28,7 вес. ч. хлорида бифенилил-ацетилхлорида в 500 вес. ч. безводного эфира.Реакционную смесь выдерживают при температуре кипения с обратным холодильни ком в течение 1 час, затем охлаждают и отфильтровывают твердый хлоргидрат 3,5-диметилпиразола. Фильтрат вьопаривают в вакууме и остаток перекристаллизовывают из 80 вес. ч. безводного этанола. При этом по лучают 37,5 вес. ч. 1- (4-бифенилилацетил)- 3,5-диметилпиразола, т. пл. 64 - 66.. Загребельная Техред Е. Борисова Корректор С. Сатагулов Редактор 1Заказ 2802/17ЦНИИП Изд,715 Тираж 523 Государственного комитета Совета Мини по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Подписноеов СССР пография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р ы 2 - 6. По...

Номер патента: 387998

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Страков, Стракоза

МПК: C07D 231/10, C07D 405/04

Метки: а-диметил-у

...водном растворе бикарбоната натрия.Найдено, %: М 9,59,10 С 16 НзХОз.Вычислено, %: 1 ч 9,78.ИК-спектр, т см - ; 1728 СООН; 1657(С=О); 1598, 1549, 1506 (С=С ароматика);3230 - 3070 (ОН) .15 а,а-Диметил-у-(1-фенил - 3 - метилпиразолил) -Л " -бутенолид (111) .4 г (0,014 моль) а,а-дпметил-у-кето-у- (1 феиил-метилпиразолил) -масляной кислоты в растворе 60 мл уксусного ангидрида ки 20 пятят 2 час, Охлаждают до комнатной температуры и выливают в 150 лил воды. Переме.шивают 30 мин и отфильтровывают бесцветный продукт, Перекристаллизовывают нз разбавленного этанола (1; 0,5) и получают 3,0 г25 (80,2% ) бесцветных кристаллов а,а-диметил 7-(1-феннл - 3- метилпиразолил - 4) -Л-бутенолида (111); т. пл. 109 - 110 С.Найдено, %: С 71,49; Н 5,90; К...

Номер патента: 374307

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Павлова, Скорова

МПК: C07D 231/10, C07J 71/00

Метки: 17с)-3-арил-5, метилпиразолов, стероидных

...прегнатриенолаа, т. пл. 190 в 1 (из водного ацетона), ИК-спектр (1, см): 3515, 3040, 1660, 1635. Найдено %: С 78,08. Н 8,51; К 6,48. Сз 9 НззОз%. Вычислено %: С 78,02; Н 8,52; Х 6,27. Раствор 950 мг этого фенилазоалильного спирта и 150 мг сульфосалицилловой кислоты в 38 мл абсолютного диоксана кипятят в в течение 30 мин, затем разбавляют водой и отфильтровывают выпавший осадок. Хроматографированием последнего на силикагеле в андростенол-ЗР- (16, 17 с) -3-фенил-метилпиразола, т. пл. 178 - 181 (из водного метанола), не показывающего депрессии температуры плавления в смешанной пробе с вышеописанным образцом. П р и м е р 3, Л 4-Андростенон-З-(16, 17 с)-3- фенил-метилпиразол,системе эфир-гексан (1: 1) получают 410 мг10 (51%) 4-андростенон-...

Номер патента: 432144

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Аникеева, Быкова, Лахманчук, Муший, Новикова

МПК: C07D 231/10

Метки: n-пиразолилбутенинов

...относится к новому спосо получения новых соединений И-пиразолилб тенинов общей формулы де Йт К 2 К 3 атом водорода или низшийалкил. Эти соединения могут найти применени для получения поверхностно-активных ве ществ, комплексообразователей и в други областях. Способ заключается в том, что 3 (5)-(низ ший алкил) -пиразол подвергают взаимодей ствию с диацетиленом или диацетиленсодер жащими газами в присутствии натриевой со ли 3(5)-(низший алкил)-пиразола при темпе ратуре от 30 до 100 С, предпочтительно пр 50 С, целевые продукты после вакуумной пе регонки очищают хроматографированием н силикагеле. Пример 1. В четыре б с женную механической м т холодильником, термом т для подачи диацетилен о432144 Предмет изобретенияСН= СН - С=-СН Составитель...

Номер патента: 503863

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Вернер, Марион, Хельмут, Хорст, Эмиль

МПК: C07D 231/10

Метки: 3-дизамещенных, 5-амино-4цианпиразолов

...и м е р 2. Получение 5-амино 1-фенил-( К -этиламинофенил) -4-циан- апиразола.3,17 г (0,01 моль) 1-( Ь -метилфенилгидраэино)-1-( И -этиламинофенил)- 2,2-днцианэтилена нагревают на паровойбане в течение 10 мин с 15 мл концентрированной соляной кислоты, затем добавляют 100 мл воды и концентрированныйраствор аммиака. до начала кристаллизации.Получают 2,8 г бесцветных кристаллов 5 амино-фенил-( И -этиламинофенил)-4 цианпиразола с выходом 93% от теоретического,После перекристаллизации из смесиспирта с водой полчают целевой продукт ст.пл. 154-155 С. 60 обретени рмула 1. Способных 5-амино С С -й С -ли Й р - алкил, арил, гуазамещенный тиокарбамоил, отличающийся тем 55 щенный трицианвинил формулы замес=сСЙ 3Фв растворителе, например в смеси...

Номер патента: 613722

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Габриэль, Мэлкем

МПК: C07D 231/10

Метки: замещенных, пиразолов

...Заказ 3629/2 Тирам 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета. Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, раушская иаб., д, 4/5Филиал ППП Патентф, г. Узгород, ул, Проектная, 4 где 1 - галоген;И, й, В и Вэ имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с пиразолом общей формулы Вгде А, В или 2 имеют указанные значения, в присутствии основания при 0-200 С.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент Великобритании В 1298642, кл. С 2 С, 06.12.72н1к ш)В5 где А, В и Х имеют указанные значения, в присутствии основания при 0-200 С,В качестве основания используют такие, как гидрид натрия, метоксид натрия, этоксид натрия, карбонат нат рия, карбонат калия и другие. Реакцию проводят в...

Номер патента: 624574

Опубликовано: 15.09.1978

Авторы: Вильфрид, Карл, Манфред, Эрик

МПК: C07D 231/10, C07D 233/54, C07D 249/08 ...

Метки: азолил(1)-метанов, солей

...24-часового нагревания до 80 С охла.кдают и фильтруют. Фильтрат освобождают от растворителя путем отгонки в вакууме. Остаюгцееся масло растворяют в уксусной кислоте, промывают раствор водой, сушат над суль 4фатом натрия, фильтруют и освобождают от растворителя в вакууме. Масляный остаток растворяют в хлороформе и хромагографируют на колонне силикагеля, После отде ления фракции хлороформа с соединениемс т.пл. 150 С получают фракцию хлороформа с желаемым целевым продуктом. 1 осле отгопки растворителя получают 10,7 г (31% теории) 2-хлорфенилимидазолил- (1) -дифепилметана с т.пл. 90 С.1 О Исходный продукт, 290 г (0,985 моля)2-хлорфенилдифенилкарбино,а растворяют в 1000 мл бензола и, размешивая, медленно смешивают с раствором 144 мл (2 мдля)...

Номер патента: 703018

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Баррингтон, Брайант

МПК: C07D 231/10

Метки: пиразолия, солей

...ол ь э ов ан ДМСО,"Применен метилсульфат.В ДМСО и бензоле.нС применением иодида натрия и ДМСО.,-8 - СН-3 О-СКт- 0Г50-О-СКВ 6 ил или фе - водород, ме нил; обозначает геи, алкил си С 4-С 4 МО - галоген, ци ли нафтил; водород, гало- С-С, алкокилир 55 но, карбал, -Сн-Снг1 кокси 6 Формула изобретени я 1. Способ получения солей пиразолия общей Формулы де В - алкил С -С аллил или,8 7 7-168 53,24,7 3 9 б Известна реакция алкилировайиягеероциклических соединений алкилсульФатом или диалкилсульФатом (1),Предлагаемый способ получения солей пираэолия заключается в том,что соединение общей Формулы111где Н, Н, Н 4 и Н имеют указанныеэначейия, обрабатывают алкилирующимагентом при нагревании, предпочтительно алкилсульФатом или диалкил,сульФатом в...

Номер патента: 816398

Опубликовано: 23.03.1981

Авторы: Здзислав, Зэнон, Станислав, Стэфан, Чэслав

МПК: C07D 231/10

Метки: 4-2-(пиразол-1-карбонамид)-этил, бензолсульфонил-мочевин

...3-метилпиразол-карбоновой кислоты в 20 млацетона, рН смеси поддерживают на 65 уровне 8-9 путем постепенного добавления 20-ного раствора гидроокисинатрия в воде.ПО истечении следующих4 ч перемешивания при комнатной температуре;приливают 50 мл воды,обес,цвечивают активированным углем и,вводя по каплям 8-ную соляную кислотудо рН 1, выделяют осадок, которыйотфильтровывают, промывают водой ивысушивают, а затем выкристаллизовывают из метанола.Получают 3,04 г й-12-(3-метилпиразол-карбонамид)-этил 1-бензолсульфонил)-И -и-пропилмочевины ст.пл. 146-148 фС. Выход 51,6.Найдено,". С 52,07; Н 6,03;М 18,01.С 17 Л И 04Вычислено(: С 51,89; Н 5,89;М 17,80.П р и м е р 4. В 50 мл воды поочередно растворяют 0,6 г (0,015 моль)гидроокиси натрия и 4,67...

Номер патента: 1424718

Опубликовано: 15.09.1988

Авторы: Дэвид, Лесли, Эдгар

МПК: A01N 43/56, C07D 231/10

Метки: борьбы, сорняками

...(У).5-Амино-циан-пентахлорфенилпиразол (Е) .5-Амино-циан-пентафторфенилпираэол (АА).555-Амино-циан-(4-трифторметилфенил)-пираэол (ВВ).5-Амино-циан-(З-хлор,4-дифторфенил)-пираэол (СС). 5-Лмицо-И-метцлкарбоцамидп- -(23,4-трихлорфеццл)-пиразол (00),5-Амкно-М-этилкарбоцамипо- в (:.,3,4-трихлорфсцил)-пиразол (ЕЕ).Кроме того, исследовалось извегтцое соединение, обладающее гербицидцой активностью 1-Фецил-циац- -амицопиразола (СС 1).П р и м е р 4. 1 астворяют в ацетоне испытываемые соедицедия, Нанссецие проводят иэ стандартного лабораторного распылителя гербицидов, используя плосколопастный струйный бегунок при 2,6 км/ч, и нагнетая 530 л распыляемой жидкости на гектар, Давление распыления составляет 2,81...