C07D 211/60 — атомы углерода, связанные тремя связями с гетероатомами (из которых одна может быть с галогеном), например с эфирными или нитрильными группами
Способ конденсации в спиртовой среде бета-дикетонов с цианацетамидом
Номер патента: 94217
Опубликовано: 01.01.1952
Автор: Березовский
МПК: C07D 211/44, C07D 211/60
Метки: бета-дикетонов, конденсации, спиртовой, среде, цианацетамидом
...что как,:-дикетоны, так и производные циануксусной кислоты вступают в разнообразные реакции конденсации в присутствии различных щелочных агентов 1 диэтилямина, пиперидиня, пиридина).Предлагаемый способ отличается применением для конденсации 3-дпкетонов с нияпацетамидами нового и перспективного для подобных реакции катализатора - аммиака.П р и м е р 1. 8,4 г циапяцетамида растворяют при нагревании в 80 лл этилового спирта, зятем прибавляют 14,4 г метилового эфира яцетилпировиноградноп кислоты, после чего в смесь при температуре 50 - 70 пропускают быстрый ток аммиака 1 производится охлая(дение) до превращения смеси в сплошную кристаллическую массу. На следуюгций день отфильтровывают осадок, промывают его спиртом и затем нагревают...
Способ получения нитрила 1-бензил4-фенилпиперидинкарбоновой кислоты
Способ получения алкиловых эфиров 1, 6-диметилпипеколиновой кислоты
Номер патента: 136376
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Лейбельман, Никитская, Осминская, Рубцов, Усовская
МПК: C07D 211/60
Метки: 6-диметилпипеколиновой, алкиловых, кислоты, эфиров
...давлении волороля и 70 ат осуществляют процесс гилрировани 51, Гри 150 в течение 2 - 14 часов.По окончании процссса гЛрнрова;я отфнльтровывакт катализа. тор, к раствору рнбгвляют концентрированную серную кислоту до рН=.4 - 5 и упаривают В вяюмс дос) ля, К су)п.;11 Остятсу нрибяВ;1 яОт 28 г 37"о:Ого фо;)алина, Зб.о г 1) раз 101 к:Слоты и 20,ьг Волы и нагрсВают на кипя 1 цср Вол 1 ОЙ ба с с с,",)Ятнь .1 КОГОл;1 льнн 1:.Ом В тсчснпс 15 часов. Затем массу оклакдаОт, отфильтровывают сульфат калия и фильтрат упяривя 10 т в Вясу) ме ДО прскрянени 1 Отгонси ВОды,Ы 13 бЗ 6 Предмет изобретен ия Способ получения алкиловых эфиров 1,6-диметилпипеколиновой кислоты из 2,6-лутиднна, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения и удешевления...
Способ получения диэтиламиноэтилового эфира гетероциклических кислот пиридина и пиперидина
Номер патента: 163620
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 211/60, C07D 213/79
Метки: гетероциклических, диэтиламиноэтилового, кислот, пиперидина, пиридина, эфира
...Получают 30 г диэтиламипоэтплового эфира 1,65 диметилпипеколиновой кислоты, что составляет 2500 от теоретического, считая на исходный 2,б-лутидин,П редлагасмыйвыход цслевого п30 логическую схему дписная группа4 б Изобретение относится к способам получения диэтиламиноэтилового эфира гетероциклических кислот пиридина и пиперидина обработкой их эфиров диэтиламиноэтанолом,Известные способы указанного типа, например способ получения диэтиламиноэтиловог эфира 1,6-диметилпипеколиновой кислоты, являющегося основным полупродуктом в синтезе препарата диколина, обладающего ганглиоблокирующим действием, переэтерификацией этилового эфира 1,б-диметилпипеколиновой кислоты тщательно высушенным диэтиламиноэтанолом в присутствии каталитических количеств...
Способ получения эфиров 4-оксипиперидин-2, 6-
Номер патента: 164017
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Всесоюзный, Никитска, Рубцов
МПК: C07D 211/14, C07D 211/44, C07D 211/60 ...
Метки: 4-оксипиперидин-2, эфиров
...промежуточных продуктов. Аналогичным образом можно получать эфиры и других пиперидинкарбоновых кислот.П р и м е р. Водный раствор натриевой соли хелидамовой кислоты, приготовленный из 30 г кислоты, 19,6 г едкого патра и 300 мл воды, гидрируют в автоклаве в присутствии никелевого катализатора при 150 С н начальном давлении 70 ат, Прозрачный раствор отфиль. тровывают от катализатора, подкисляют сер ной кислотой до рН 3, упаривают в вакууме досуха, прибавляют к остатку 20 мл воды, 16 лл 35%-ного формалина и 20 лл муравьиной кислоты и нагревают на кипящей водя ной бане в течение 15 час. Реакционную массу вновь упаривают досуха, к остатку приливают 100 ял бензола и отгоняют остатки воды в приборе Дина и Старка. К оставшейся массе приливают...
Способ получения этилового эфира 1-метилпиперидин-з карбоновой кислоты
Номер патента: 386939
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 211/14, C07D 211/60
Метки: 1-метилпиперидин-з, карбоновой, кислоты, этилового, эфира
...кислоты гидрировать в присутсэквимолекулярного количества лиметилфата.Реакция проводится при 50 - 70 С вние не более 1 часа в метиловом спириспользованием в качестве катализаторакеля Ренея или Уруоибаре. Одна и та жеция катализатора может использоватьсягократно без снижения скорости гидрир нпя, почти в четыре раза уменьшается количество растворителя. П р и м е р. В стальной вращающийся авто клав емкостью 610 лгл загружают 22,6 г(0,15 лголь) этилового эфира никотиновой кислоты в 100 лгл метилового спирта, 23,4 г (0,15 гио,гь) диметилсульфата в 100 лгл метанола и 5 г катализатора никеля Урусибаре о (Ренея). После промывки автоклава небольшим количеством водорода в него пол давлением 100 атлг подают водород. Реакцию проводят при 50 - 70 С в...
Способ получения поли-2, 2, 6, 6-тетраметил-4-пипери дилпроизводных карбоновых кислот или ихфосфитов, оксисиланов или оксисилоксанов
Номер патента: 406833
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Козлова, Литвин, Розанцев, Скрипко, Шапиро
МПК: C07D 211/60
Метки: 6-тетраметил-4-пипери, дилпроизводных, ихфосфитов, карбоновых, кислот, оксисиланов, оксисилоксанов, поли-2
...полпамицы пиперидццового ряда представляют собой химически индивидуальные бесцветные кристаллические продукты, не растворимые в воде, цо растворимые во многих органических растворителях.П р и м е р 1. Бис- (2,2,6,6-тетраметил-пиперидил)-ортофталат.5 г бис-(6,6,6,6-тетрдметил-окснл-пнперидил) -фталата загружают в стальной вращающийся автоклав на 0: 25 добавляют 80 мл этанола, 0,5 г никеля Ренея. Гидрирование проводят при температуре 70"С и давлений водорода 150 ат до полного прекращения поглогцеция водородд, По окончании реакции автоклав охлаждают, катализатор отфильтровывдют, а маточник испаряют в вакууме. Кристаллический бесцветный остаток перекристаллизовывают из гексана. Получают 4,3 г (90% от теоретического)...
Способ получения производных 1-(бензазолилалкил)пиперидина или их солей
Номер патента: 701534
Опубликовано: 30.11.1979
Авторы: Альберт, Жан, Людо, Марсель
МПК: A61K 31/438, A61K 31/4523, C07D 211/60, C07D 235/16 ...
Метки: 1-(бензазолилалкил)пиперидина, производных, солей
...и кипятят с обратным холодильником в течение ночи с раствором 55 частей6 н. раствора соляной кислоты в 40 частях этанола, Растворитель выпаривают и остаток растворяют в воде, подщелачивают гидроокисьюаммония и продукт экстрагируют хлороформом, Эктракт высушивают, фильтруют и выпаривают. Остаток очищают колоночной хроматографией на силикагеле используя смесьхлороформа и метанола (95:5 по объему) вкачестве элюента. Очищенные фракции собирают и элюент выпаривают. Остаток превращают в хлоргидрат в 2-пропаиоле. Соль отфильтровывают и высушивают, получают 1,2 части 1- 3- 4. (5.хлор,3-дигидро-оксоН-бензимидазол-ил) -1-пиперидинил -пропил - -5-фтор 1,3 дигидроН.бензимидазол.2.он-гид. рохло)идгидрата,т,пл. 250 С.П р и м е р 16. По методике...
Способ получения 5, 6-замещенных 3, 4-дициано-2( ) пиридонов
Номер патента: 1168554
Опубликовано: 23.07.1985
Авторы: Булай, Данилов, Насакин, Николаев, Поливанов, Терентьев, Шевницын, Шелудяков
МПК: C07D 211/42, C07D 211/60
Метки: 4-дициано-2, 6-замещенных, пиридонов
...4,4 г (0,05 М) пировиноградной кислоты, 20 мл воды и10 мл ацетона, перемешивают при комнатной температуре в течение 2,5 ч.Выпавшее вещество отфильтровывают,иэ фильтрата отгоняют ацетон, костатку добавляют 5 Е-ный растворИа,СО, до нейтральной реакции, выпавшее вещество отфильтровывают,осадки объединяют и перекристаллизовывают из этанола. Получают 6,1 гпродукта (77 Ж).35Найдено, 7; С. 60,5; Н 3,2; И 26,21 рС Нв 190Вычислено, 7: С 60,4; Н 3, 1;Н 26,4.Т.пл. 241-242 С (иэвестная .т.пл.241 - 242 С) .П р и м е р 2. В аналогичных условиях из 9,3 г (0,05 М) 4,4,5,5-тетрацианопентанона, 4,4 г(0,05 М) пировиноградной кислотыза 45 мин кристаллический продуктне образуется,П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из тех же реагентов эа 4 чполучают 6,1 г...
Хиральные производные ( )-или ( )-2 -( бензилалкил)аминобензофенона как реагенты для получения оптических изомеров -аминокислот
Номер патента: 1189859
Опубликовано: 07.11.1985
Авторы: Беликов, Белоконь, Ваучский, Казика, Малеев, Рыжов
МПК: C07C 101/00, C07D 207/16, C07D 211/60 ...
Метки: аминокислот, бензилалкил)аминобензофенона, изомеров, или, оптических, производные, реагенты, хиральные
...ведут аналогично при меру 1.2, но добавляют 1 н. раствор соляной кислоты, нагретый до 50-60 С, и выдеривают раствор в течение 1 ч. Получают валин с энантиомерным избытком Б-формы 913 (известный валин со.П р и м е р 6. Получение серина,Поступают аналогично примеру 5, но 0,2 ммоль комплекса растворяют в 2 мл 0,2 н. раствора метилата натрия в метаноле. Затем добавляют ,0,21 мл 11 н. водного раствора форм альдегида. Смесь выдерживают в тече. ние 4 ч при комнатной температуре, затем добавляют уксусную кислоту до рН 4-5. Для удаления избытка формальдегида реакционную смесь затем упаривают досуха под вакуумом, остаток растворяют в 2 мл метанола, добавляют 5 мл 1 н. соляной кислоты для разложения комплекса. Смесь выдерживают в течение 20...
Способ получения энантиомеров -аминокислот
Номер патента: 1198063
Опубликовано: 15.12.1985
Авторы: Аникеев, Беликов, Белоконь, Ваучский, Казика, Лысова, Мишин, Рыжов
МПК: C07B 57/00, C07C 101/00, C07D 211/60 ...
Метки: аминокислот, энантиомеров
...- бензилпропил) аминоацетофенона используют(8)-2-И-(И - бензилпропил) аминобензофенон и вместо сернокислой меди -раствор хлористого никеля в метаноле, 20 Комплекс образуется при термостатиро"овании реакционной смеси при с=40-42 Св течение 8 ч.. 2.2. Поступают аналогично примеру 1.2, но вместо окиси алюминия бе рут силикагель марки Кеззе 18 е 160 РРКГ 5 з = 0,16; Ы з = 0,42.1После разложения 8,8 - комплекса получают энантиомерночистый 8 -валин.П р и и е р 3. Получение Б - аланина из К,Я - аланина,3.1. Получение комплекса (8)ВРАВРЬ - А 1 а 3 Их (П). Поступают аналогично примеру 2.1,но вместо К,З - валина берут К,Б -алании и комплекс вццерживают при40"42 С в течение 4 ч.3,2, Поступают аналогично примеру 2.2; но вместо силикагеля...
Способ получения производных 2-n-аминобензальдегида
Номер патента: 1239132
Опубликовано: 23.06.1986
Авторы: Беликов, Белоконь, Булычев, Ваучский, Гарбалинская, Казика, Кочетков, Носова, Рыжов
МПК: C07D 211/60
Метки: 2-n-аминобензальдегида, производных
...кислота"- 4:4",4;1:1) и очищают методом жидкостной распределительной хроматографиина колонне с силикагелем,15 Фракции с целевым продуктом собирают. Растворитель отгоняют, Получают 17,6 ммоль (903) К 2 Я (Як бензилпипеколин)аминобензофенона (см. таблицу).20В таблице приведены параметры проведения процесса при получении остальных соединений.Значения температуры плавленияи удельного угла вращения полученныхсоединений соответствуют литературным данным. Пример Параметры процесса 9 1 10 Исходные компонентыпроизводные аминокислоты, миоль (г) си. при- Хйоргндиер 1 рат бензил пролина 196 (5,1) Хларгидрат (К) бензил- пипеколиповой кислоты 19,6 (5) си, при- см, при- Хларгидмер 1 мер 1 рат бензил пралина19,6 (5,1) си. при- см, при- см. при- си....
Способ получения (s) -2n(n -бензилпролил) аминобензофенонов
Номер патента: 1384580
Опубликовано: 30.03.1988
Авторы: Ваучский, Истомина, Казика, Носова, Рыжов, Тимофеев
МПК: C07D 211/60
Метки: 2n(n, аминобензофенонов, бензилпролил
...о-аминобензофенона, растворенного в 3 мл ТГФ. Содержимое 10 колбы тщательно перемешивают при -60 С, после чего доводят температуру в течение 2 ч до 45 С. Из реакци- онной смеси отгоняют ТГФ и ТЭА. Полученный смолообразный остаток обра батывают смесью хлороформа и водного раствора МаОН, Отделяют водный слой от органического Из водного слоя выделяют 1-бензил-(Б)-пролин, Из органического слоя после упаривания под вакуумом, выделяют перекристаллизацией в ацетоне реагент с общим выходом 1,66 г (85 ). Примеры 2-16, иллюстрирующие выполнение способа при иных значениях температуры и соотношения реагентов, проводят аналогично, и данные сведены в таблицу. П р и м е р 17. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо 2-аминобензофенона вводят в...
Способ получения (s)-2-n-(n -бензилпролил) аминобензофенонов
Номер патента: 1447820
Опубликовано: 30.12.1988
Авторы: Белоконь, Ваучский, Гарбалинская, Казика, Рыжов, Сагиян
МПК: C07D 211/60
Метки: s)-2-n-(n, аминобензофенонов, бензилпролил
...при перемешивании О,б 4 г(З,З ммоль) о-аминобензофенона (АБФ),растворейного в 4 мл хлористого метилена. Смесь выдерживают при комнатной температуре до завершения реакции конденсации - 3,5 ч. Об оконча"нии реакции судят по прекращению конверсии АБФ методом тонкослойной хро-.матографии (ТСХ) . После окончанияреакции образовавшийся хиральныйреагент выделяют хроматаграфическимметодом. Выход 83%, Избыток ХГХАБПсоставляет 1,5 от стехиометрии.По аналогичной методике, описанной в примере 1, были проведены эксперименты с варьированием избыткаХГХАБП.Полученные данные представленыв табл. 1,где К-Н,С 1,СН,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,45с целью упрощения процесса, расширения ассортимента и повышения выходацелевых продуктов, о-аминобензофе"ион или...
Хиральные производные (s)-2-n-(nъ-бензилпропил)или (r)-2 n-(nъ-бензилпипеколил)-2ъ-замещенного аминобензофенона в качестве реагентов для получения оптических изомеров аминокислот
Номер патента: 1498763
Опубликовано: 07.08.1989
Авторы: Аникеев, Белоконь, Ваучский, Казика, Леонтьева, Лысова, Мишин, Рыжов
МПК: C07C 101/00, C07D 207/16, C07D 211/60 ...
Метки: n-(nъ-бензилпипеколил)-2ъ-замещенного, r)-2, s)-2-n-(nъ-бензилпропил)или, аминобензофенона, аминокислот, изомеров, качестве, оптических, производные, реагентов, хиральные
...эн.ч.=91 Х (Б),П р и м е р 10. Получение (Б)-аланина,10,1, 0,28 ммоль комплекса из примера 8, растворяют в 0,2 мл диметилформамида (ДИФ), добавляют 0,28 ммольйодистого метила и 0,7 ммоль мелкорастертой МаОН, перемешивают под азотом 15-30 мин при комнатной температуре. Затем к реакционной смеси добавляют 2 мп 1 М СН СООН в воде дорН 6-7. Комплексы экстрагируют хлороформом (4 х 10 мл). Хлороформный экстракт отгоняют под вакуумом.10.2. Процесс ведут аналогичнопримеру 5.2, получают 0,266 ммольаланина (95 Х от теории) с эн.ч,==98 Х (Б) .П р и м е р 11. Получение (Б)-фенилаланина.Процесс ведут аналогично примеру 10, но вместо йодистого метила добавляют бромистый бензил получают0,268 ммоль фенилаланина (96 Х от теории) с эн.ч.=98 Х (Б),П р и м...
Соли мезидидов -пиперидинкарбоновых кислот, обладающие местноанестезирующей, антиаритмической и антифибрилляторной активностью, и мезидиды -пиперидинкарбоновых кислот в качестве промежуточных продуктов для синт
Номер патента: 1120654
Опубликовано: 23.06.1990
Авторы: Анюховский, Белошапко, Бердяев, Буров, Даринский, Джапаридзе, Каверина, Кондауров, Конобевцев, Лебедева, Лихошерстов, Прянишникова, Пятин, Родионов, Розенштраух, Сколдинов, Ставровская, Чернякова, Эфрос, Яворский
МПК: A61K 31/452, A61P 23/02, A61P 7/04 ...
Метки: активностью, антиаритмической, антифибрилляторной, качестве, кислот, мезидидов, мезидиды, местноанестезирующей, обладающие, пиперидинкарбоновых, продуктов, промежуточных, синт, соли
...при определении длительности анестезирующего эффекта предлагаемых веществ: целевые соединения (1% раст- воры) действуют в течение 3 ч, т.е. как тримекаин, и в 3 раза длительнее, чем новокаин.б) В опытах на зубах кроликов целевые соединения в виде растворов 1% концентрации в дозе 4,3 мг/кг вызывают анестезию практически сразу (через 1;0-1,5 мин), "на игле", новокаин - через 2 мин. Вещества 1 а и 1 в увеличивают порог электровозбудимости зуба кролика через 2 мин в 3-4 раза (т.е, с 20 до 60-80 В),; новокаин в этих же условиях опыта - в 1,4 раза (т.е. с 20 до 28 В) . Длительность действия целевых соединений (1% растворы) 120-40 мин, новокаина 40 мин, т,е. по длительности действия предлагаемые. вещества превосходят новокаин в 3 раза...
Способ получения оптически чистого моногидрата s-(-)-1 пропил-2, 6 -пипеколоксилидид гидрохлорида
Номер патента: 1579455
Опубликовано: 15.07.1990
Автор: Руне
МПК: A61K 31/452, A61P 23/02, C07D 211/14 ...
Метки: s-1, гидрохлорида, моногидрата, оптически, пипеколоксилидид, пропил-2, чистого
...и соответ ствующим К(+)-зеркальным изомером. Сог- З 0 ласно способу по МО 85/00599 получают,оптически чистое соединение, содержащее около 10 Х (К)-(+)-зеркального изомера и лишь 80 Х Б-(-)-изомера, в товремя как по данному способу содержание (К)-(+)-изомера достигает только0,2/, что говорит о высокой степеничистоты (Б-(-)-)-изомераДополнительное преимущество моногидрата Б-(-)-пропил,6 -пипеколок/ силидид гидрохлорида состоит в том,что это соединение весьма устойчивои не затрагивается при высушивании вэксикаторе над хлоридом кальция прикомнатной температуре и остаточномдавлении 0,5 мм рт,ст. Лишь при нагревании соединения при 75 С 16 ч прио,прочих равных условиях происходитудаление кристаллизационной воды. Небыяо отмечено никакого...
Способ получения ацилоксипропаноламинов
Номер патента: 1776257
Опубликовано: 15.11.1992
МПК: C07D 211/60, C07D 295/10, C07D 307/24 ...
Метки: ацилоксипропаноламинов
...Органический слой отделяют. Полученное масло растворяют в этаноле (20 мл) и к нему добавляют раствор щавелевой кислоты в этаноле. Через 15 минут образуется кристаллическое твердое вещество. Последнее выделяют фильтрованием и сушат в вакууме с получением 5 г белого твердого кристаллического вещества.Некоторые из соединений настоящего изобретения селективно блокируют 3-адренергические рецепторы в различных органах. -3 рецепторы сердца обычно называют/3 рецепторами. а рецепторы, связанные с расширением сосудов и бронхов -рецепторами. Селективные Р-блокеры предпоч-. тительны для лечения сердечных заболеваний, так как они с меньшей вероятностью могут вызвать гипертензию или сужение бронхов (спазм), Целый ряд 31 селективных адренергических...