C07D 333/56 — радикалы, замещенные атомами кислорода

Номер патента: 402220

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/78, C07D 333/56

Метки: 402220

...хлорбензофуран- кар боновой кислоты, парафор мал ьдегида и диметиламин-гидрахлорида получают сырой гидрохлорид 2,3 - дигидро - 5- (2-диметиламинометилбутирил)-6-хлорбензофуран - 2-карбононовой кислоты, который ацетатом натрия и ледяной уксусной кислотой переводят в 2,3- дигидро-(2-метиленбутирил) - 6 - хлорбензофуран-карбоновую кислоту, т, пл. 110 С (из бензола).П р и м ер 6. 20 г 2,3-дигидро-бутирил- метилбензофуран-карбоновой кислоты кипя. тят с обратным холодильником с 4,1 г параформальдегида и 12,5 г морфолин-хлоргидрата в 125 мл диоксана в течение 8 час при перемешивании, после чего реакционную смесь концентрируют в вакууме. К полученной сырой 2,3-дигидро-(2-морфолинометилбутирил)- 6 - метилбензофуран - 2-карбонавой кислоте...

Номер патента: 453844

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Норбер

МПК: C07D 333/56

Метки: 453844

...1-тиофен гцдрохлорид2-н-бутил- (3,5-дцбром - 4 - у - дцэтиламнопропоксцбензоил) - бензор-тиофен оксалат2-этил-З-(3,5 - дибром - 4- р - ди-нпропиламиноэтоксибензоил) - бензор 1-тиофен гцдрохлорцд2-этил- (3,5-дибром-- диэтиламиноэтоксибензоил) - бецзо- р -тиофен оксалат2-н-пропил -3 - (3,5-дибром-р-диэтиламиноэтоксибензоил) - бензо-Р - тиофен оксалат2-этил- (3,5 - дцбром - 4 - р-диметиламиноэтоксибензоил) - бензо-И- тцофен оксалат2-н-бутил- (3,5- дибром-р-дц-нпропцламцноэтоксцбензоил) - бснзор 1-тиофен оксалат2-цзопропил - 3 - (3,5-дибром - 4-рдцэтцламцноэтоксцбецзоил) - бецзор 1-тиофец оксалат2-этил - 3 - (3,5-дибром-р-дц-нпропцламцнометпленоксцбецзоил)- бензо-р-тиофен оксалат2-этил - 3-(3,5 - дибром-у-диметиламинопропоксцбецзопл) -бензор...

Номер патента: 500761

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Густав, Жан-Пьер, Эрвин

МПК: C07D 333/56

Метки: 4н-бензо-4, 5-циклогепта1, в-тиофена, производных

...Н-бенэо 4,53 циклогепта 1,2- 6 3 тиофен, 10-д ион с т, пл, 15 200-201 оС (разложение), По данным микроаналиэа получают формулу С Н ИО 3Строение соединения подтверждают наосновании данных ИК-, УФ-, ЯМР и массспектроскопии.Формула изобретенияСпособ получения производных 4 Н-бензо,53-циклогепта (1,2- 6 тиофена обшей. формулыИ где Х - гадоген; где Й и Й имеют указанное значе-,; фния, а оксогруппа на-ходится в положении9 или 10 окисляют,с последующим выделением целевогопродукта известным способом,Процесс проводят в среде органическогозастворителя, предпочтительно ледяной уксусной кислоте при нагревании.Полученные соединения формулы 1 мо-:1гут быть переведены в их кислотно-аддитиьные соли,Из свободных оснований известными сполсобами...

Номер патента: 500762

Опубликовано: 25.01.1976

Автор: Жан-Мишель

МПК: C07D 333/56

Метки: 4н-бензо4, 5-циклогепта1, производных, тиофена

...и медленно выливают в 2 л ледяной воды, После добавления600 мл хлористого метилена рН смеси доводят до 12 посредством прибавления кон 55центрированного раствора гидроокиси натрия,органическую фазу отделяют, и водный раствор дополнительно экстрагируют хлористымметиленоч. Обьединенные экстракты про 60мывают водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат над сернокислым маг-,нием и отгоняют растворитель, Полученноесоединение после двукратной перекристаллизации из ацетона имеет т пл. 170-172 СП р и м е р 3. 6-Хлор,10-дпгидро-(3.-метил-пиперидилиден)-2-н-пропилН-бензо,51 -циклогепта,2- о 1 --тиофен,Соединение получают способом по примеру 2 из 14,0 г 6-хлор,10-дигидро-( 1-метилпиперидилиден)-4 Н-бензо - 4,5-циклогепта- Г 1,2- ЬЗ...

Номер патента: 701539

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Тулио, Чарльз

МПК: A61K 31/381, C07D 333/56

Метки: 2-фенил-3-ароилбензотиофена, производных, солей

...повышают до 115-120 С.Анализ смеси с помощью тонкослойнойхроматографии показал, что реакцияпрактически полностью завершаетсяпримерно за 5 мин. По истечении30 мин к реакционной смеси добавляютлед, Затем температуру повышают до130 С, причем все это время к нейприбавляют дополнительные Порции льдаа затем воду, осадок отделяют отматочника фильтрованием, Полученнодегтеобразное твердое вещество растирают в горячем метаноле, затем охлаждают и отфильтровывдюте Осадокперекристаллиэовывают из 2,5 лэтилацетата, получают 30 г 2-(4-метоксифенил)-6-метоксибензотиофенат.плв 193-194 СвВычислено для,Св Н 1.1.0 Б,:С 71,08; Н 5,22; О 11,84;Б 11,86Найдено, , "С 71,03; Н 5,30;О 11,81; Б 11,60,П р и м е р 1. Получение 2-фенил -...

Номер патента: 764610

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Тулио, Чарльз

МПК: A61K 31/381, C07D 333/56

Метки: 2-ароил-3-фенилбензотиофенов, производных, солей

...этого раствора образуется 4,5 г целевого продукта в виде маслянистой жидкости.Найдено,%: С 72,88; Н 4,19;0 13,77; 5 8,.58..С Н 10 з 5.Вычислено,: С 72,81; Н 4,07;О 13,86; 5 9,26.Продукт перекристаллизовывают избензола и из смеси бензола и гексана. П р и м е р 9. Получение 2-(3- оксибензоил)-3-Фенил-оксибензотиоФена.Применяя способ примера 5, 5,7 (0,0134 моль) продукта из примера 9 деметилируют обработкой 25 г хлористоводородного пиридина в течение 3 ч при 220 С в масляной ванне. Жел тые кристаллы, выделившиеся при добавлении этилацетата, перекристаллйзовывают из смеси 20 мн метанола и 12 мл воды, получают 4,184 г (91) целевого продукта с т.пл. 202-202,5 С.45Найдено,: С 72.,70; Н 3,041/ .О 13,57;5 9,50.С 2. Н 405.Вычислено,: С...

Номер патента: 873873

Опубликовано: 15.10.1981

Авторы: Акихиде, Теикити

МПК: A61K 31/452, A61P 37/08, C07C 221/00 ...

Метки: производных, пропанона, солей

...8,86 4,73 11,98П р и м е р 6. 36,8 г -пропионафтона, 13,5 г параформальаегица и 21,5 г пирролицина растворяют в 285 мл азеот 3 6ропного растворителя (200 мл нитроме тана, 30 мл этанола и 35 мл толуола) и добавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты, Смесь нагревают в колбе с дефлегматором 2 ч, отгоняя воду, образовавшуюся по мере протекания реакции, Реакционную смесь концентрируют при пониженном цавлении, а выпавшие в осадок кристаллы промывают ацетоном и отфильтровывают, Продукт растворяют в воде, промывают серным эфиром, цовоцят рН среды цо щелочной срецы с помощью 5 н.раствора гицроксиаа натрия и экстрагируют эфиром, Экстракт промывают водой и осушают безводным сульфатом натрия.После пропускания через раствор хлористого водорода...

Номер патента: 1138028

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Мэри, Чарльз

МПК: A61K 31/381, C07D 333/56

Метки: 6-окси-2-(4-оксифенил)-3-(4, аминоэтоксибензоил)бензо, солей, тиофенов

...алюминия. Смесь перемешивают в течение 30 мин и прибавляют к ней3,1 г (0,05 моль) диметилсульфида,После перемешиванияфв течение20 мин реакционную массу охлаждаютОдо 10 С и прибавляют к ней 25 мптетрагидрофурана. Затем массу нагревают до 25-30 С и добавляют 5 мл203-ной соляной кислоты и 25 мл воды.Затем смесь нагревают до 35 С,оохлаждают, перемешивают в течениеночи, выпавший осадок отфильтровывают и промывают последовательно60 мл воды и 30 мл диэтилового эфира, высушивают под вакуумом. После очистки технического продукта, осуществленной аналогично примеру 7, получают 1,6 г (637) целевого продукта, идентичного.(по данным тон8028 113 20 кослойной хроматографии и ПМР) веществу, полученному в примере 1.П р и м е р 9. Хлоргидрат...

Номер патента: 1155157

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Мэри, Чарльз

МПК: C07D 333/56

Метки: 3-(4-аминоэтоксибензоил, бензо, солей, тиофенов

...Выход на .этойостадии составляет 867.П р н м е р 5. Гидрохлорид б-метансульфонилокси-(4-метансульфонилоксифенил)"3-4-(2-гексаметилениминоэтокси)бензоил 1 бензо 5)тиофена.Из 4-(2-гексаметилениминоэтокси)бензоиой кислоты в виде ее гидрохлорида получают 5,6 г (0,019 моль) хлорангидрида, как описано в примере 1,за исключением того, что в качестверастворителя используют 50 мл толуола.К хлорангндриду кислоты добавляют150 мл 1,2-дихлорэтана, 13,4 г хлори"да алюминия и 5,0 г (0,013 моль)6-метансульфонилокси-(4-метансульфо"нилоксифенил) бензо Д) тиофена. Смесьперемешивают 30 мин и дополнительнодобавляют 1,7 г хлорида алюминия. Че"рез 15 мин дополнительного переиешивания реакционную смесь выливают налед. Слои отделяют и водный слой дважды...

Номер патента: 1799379

Опубликовано: 28.02.1993

Автор: Даглес

МПК: C07D 209/30, C07D 307/80, C07D 333/56 ...

Метки: бензотиофена, бензофурана, замещенных, индола, производных

...остаток подвергаю.т флэш-хроматографии с 20%этилацетатом в гексане, чтобы получитьтвердое светло-желтое вещество (9,3 г,59 оь). Этот продукт перекристаллизовали изсмеси гексан/1-хлорбутан, чтобы получитьбелые иглы с т.пл. 75-77 С,Аналогично получены соединения, указанные в табл,1,П р им е р 2. 1-метил-ацетокси-фенилметилиндол (Х = ЙСНз, Я 2 = СОСНз, В 3 ==фен ил).Раствор 1-метил-Окси-фенилметилиндола (4,25 г, 0,018 моль) в 40 мл пиридинаобрабатывают при 0"С уксусным ангидридом (2,74 г, 0,027 моль). Смесь нагревают докомнатной температуры и перемешивают18 ч, После разбавления этилацетатом, пиридин удаляют путем промывки 1-нормальной соляной кислотой до тех пор покапромывная вода не станет кислой. Затеморганическую фазу сушат над...