Тулио

Номер патента: 818476

Опубликовано: 30.03.1981

Авторы: Тулио, Чарльз

МПК: C07C 45/71

Метки: производныхароилфенилнафталинов

...ммоль) гидрида натрия и800 мг 1-хлор-пирролидиноэтана,После завершения бурного выделения газасмесь нагревают при 80 С 3 ч,в .течеОние которых происходит осаждение хлористого натрия. Смесь охлаждают иупаривают досуха, Полученный оста"ток растворяют в смеси этилацетата иводы. Этилацетатный слой отделяюти промывают 5 раз по 25 мл водногораствора хлористого натрия. Этилацетатный раствор затем высушивают 40и упаривают с получением 1,62 г(примерно 100) 1-4-(2-пирролидиноэтокси)-бензоил 1 -2-фенилнафталинав. виде желтого масла.Указанное свободное основание 45превращают в соответствующий цитрат по методике примера 2 с использованием 0,811 г гидрата лимонной кислоты. Цитрат указанногов заголовке соединения получают 50в виде аморфного твердого...

Номер патента: 791220

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Тулио, Чарльз

МПК: C07C 45/68

Метки: ароилфенилнафталинов, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...трех часов. Полученную смесь выливают в смесь льда и соляной кислоты, и кислую смесь экстрагируют этилацетатом. Этилацетатный раствор промывают, высушивают и концентрируют до получения 10,5 г масла красновато-бурого цвета. Масло добавляют к 500 мл уксусной кислоты, и смесь нагревают на паровой бане в течение 30 мин. Кислоту отпаривают, к остатку добавляют воду. Водную смесь подщелачивают добавлением основания, и щелочную смесь экстрагируют этилацетатом, Экстракт высушивают и концентрируют с получением 8,7 г продукта, который растворяют в ацетоне,к смеси добавляют одну эквивалентнуючасть лимонной кислоты. Ацетон отпаривают и к остатку добавляют метилзтилкетон. Смесь выдерживают при ОьС втечение ночи, и образующиеся кристаллы собирают...

Номер патента: 764610

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Тулио, Чарльз

МПК: A61K 31/381, C07D 333/56

Метки: 2-ароил-3-фенилбензотиофенов, производных, солей

...этого раствора образуется 4,5 г целевого продукта в виде маслянистой жидкости.Найдено,%: С 72,88; Н 4,19;0 13,77; 5 8,.58..С Н 10 з 5.Вычислено,: С 72,81; Н 4,07;О 13,86; 5 9,26.Продукт перекристаллизовывают избензола и из смеси бензола и гексана. П р и м е р 9. Получение 2-(3- оксибензоил)-3-Фенил-оксибензотиоФена.Применяя способ примера 5, 5,7 (0,0134 моль) продукта из примера 9 деметилируют обработкой 25 г хлористоводородного пиридина в течение 3 ч при 220 С в масляной ванне. Жел тые кристаллы, выделившиеся при добавлении этилацетата, перекристаллйзовывают из смеси 20 мн метанола и 12 мл воды, получают 4,184 г (91) целевого продукта с т.пл. 202-202,5 С.45Найдено,: С 72.,70; Н 3,041/ .О 13,57;5 9,50.С 2. Н 405.Вычислено,: С...

Номер патента: 701539

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Тулио, Чарльз

МПК: A61K 31/381, C07D 333/56

Метки: 2-фенил-3-ароилбензотиофена, производных, солей

...повышают до 115-120 С.Анализ смеси с помощью тонкослойнойхроматографии показал, что реакцияпрактически полностью завершаетсяпримерно за 5 мин. По истечении30 мин к реакционной смеси добавляютлед, Затем температуру повышают до130 С, причем все это время к нейприбавляют дополнительные Порции льдаа затем воду, осадок отделяют отматочника фильтрованием, Полученнодегтеобразное твердое вещество растирают в горячем метаноле, затем охлаждают и отфильтровывдюте Осадокперекристаллиэовывают из 2,5 лэтилацетата, получают 30 г 2-(4-метоксифенил)-6-метоксибензотиофенат.плв 193-194 СвВычислено для,Св Н 1.1.0 Б,:С 71,08; Н 5,22; О 11,84;Б 11,86Найдено, , "С 71,03; Н 5,30;О 11,81; Б 11,60,П р и м е р 1. Получение 2-фенил -...

Номер патента: 654164

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Тулио, Чарльз

МПК: A61K 31/121, C07C 45/68, C07C 49/792 ...

Метки: ароил-фенилинден, ароилфенилнафталеновых, производных, соединений, солей

...мл). Часть масла кристалпизуют, отстаивая при комнатной температуре, и отделяют фильтрованием, получая 7,5 г красно-кирпичных кристаллов. Этот материал суспендируют в горячей смеси бензола и ацетона. Нерастворимое твердое вещество отделяют фильтрованием, фипьтрат концент- рируют до сухого вещества и остаток перекристаллизовывают иэ эфира, попуо чают 5,4 г. продукта, т. пл. 113-114 С.Фильтрат от разделения краси-кирпичных кристаллов концентрируют и хроматографируют на двуокиси кремния бензо- пом в качестве растворителя, В результате хроматографического разделения полуо чают дополнительно 3 г укаэанного соединения, т, пл. 113-114 С.Обе порции продукта объединяют, перекристаплизовывают из ацетона и высушивают на воздухе, чтобы получить...