Способ получения 5-фенилдекагидробензо с циннолина

Номер патента: 870396

Опубликовано: 07.10.1981

Авторы: Ауконе, Калей, Микста, Папсуевич

МПК: C07K 5/062

Метки: n-трет-бутоксикарбонил-s-пирролидонметил, исходного, качестве, метиловый, пептидов, продукта, синтеза, цистеинил-s-пирролидон-метил-цистеина, цистеинсодержащих, эфир

...на соедине- .ние 1); т.пл. 70-72 С,сЗ - 5,2(1 Н, д, 5-СН-М); 4,45 (2 Н, к,СООСН );3 82 (2 Н, т, МСН)3,40 (2 Н, м,СН)2,88 (2 Н, м, СОСН); 2,35 (2 Н,м, С-СН-С); 1,40 м.д. (ЗН, т, СН) .ИК-спектр, см"1, НН ВО: 3420 (М й Н)нужол: 1730 (УСО в 5-членном цикле);1640 (8 МН амида 1); 1520 (дМН амида1); 1270 (КМН амида 111); 1745ИСО сложного эФира) .й - трет- Бутоксикарбонил-пирролидонметЮлцистеин (111),10,2 г (0,04 моль) гидрохлорида5-пирролидонметилцистеина (1) растворяют при перемешивании в 80 мл 1 и.раствора едкого натра и приливаютраствор 12 г (0,055 моль) ди-трет,-бутилпирокарбоната в 40 мл трет-бутилового спирта. Раствор нагреваютпри 45 фС в течение 5 мин, а затемперемешивают при комнатной температуре 2,5 ч, Затем реакционную смесь...

Номер патента: 732251

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Варфоломеева, Царева

МПК: C07C 125/06

Метки: агентов, замещенной, карбаминовой, каучуков, качестве, кислоты, модифицирующих, синтетических, эфиры

...фенилацетилэтилкарбамат, фенилацетилаллилкарбамат и др.П р и и е р 1. Получение 1,4- ксилендиацетилэтилкарбамата формулыОЦС Н -ОС-И-Сн-СИ -Н-С-ОС Н2 5 и2 2 ц 2 6О С=О С=ОСн СН В реактор загружают 47 г этилацетата, 0,25 г хлорной кислоты, 19 г уксусного ангидрида и при перемешивании при комнатной температуре 20 г 1,4- ксилилендиэтилкарбамата. Продолжительность реакции 1 ч. Затем в реактор добавляют 30 г воды, Верхний слой реакционной массы, представляющий собой раствор полученного эфира в этилацетате, отделяют, промывают три раза водой и отгоняют этилацетат при 78-80 С и атмосферном давлении, Выход продукта 23,5 г (91 от теории).Продукт реакции охарактеризован вычисленным и найденным элементным составом и ИКС.732251...

Номер патента: 906990

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Баранцевич, Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров, Фионов

МПК: C07C 179/20

Метки: w-бис-w-(хлорметилфенил)алкиловые, азо-бис, изомасляной, инициаторов, качестве, кислоты, полимеризации, продукты, промежуточные, радикальной, реакционнос, соединений, этиленненасыщенных, эфиры

...в холодильнике при6 С в течение 18 ч и обрабатывают приинтенсивном перемешивании и 0 - 5 С 100 млледяной воды в течение 2 ч. После расслоения реакционной массы от нее отделяют мас.ляную фазу, промывают ее 5%-ным воднымраствором бикарбоната натрия (150 - 200 мл)и 100 мл воды до отрицательной реакциина ион хлора, и сушат над безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют в вакууме при 20 - 30 мм рт. ст. и 0,01 мм рт. ст.,а остаток перекрнсталлизовывают из смесиднэтилового эфира с петролейным эфиром,Идентификацию целевого продукта производят по данным элементного анализа, найденной величине молекулярной массы и газовым и эфирным числам. Выход целевогопродукта 7%.Элементный анализ:Найдено, %: С 57,80; Н 6,01; й 5,03;С...

Номер патента: 1361167

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Безбородов, Коновалов, Пташников

МПК: C07C 121/48, C09K 19/20

Метки: 4-алкилциклогекс-2, енкарбоновых, жидкокристаллических, качестве, кислот, компонентов, циандифениловые)эфиры

...жидкокристаллических материалов,Соединение формулы (111) получаютвзаимодействием хлорангидридов104-алкил-циклогексеновых кислот сп-окси-п -циандифенилом в присутствии пиридина.П р и м е р. Получение п-(и -циандифенилового)эфира 4-амилциклогекс-енкарбоновой кислоты,Смесь 0,003 моль транс-амилциклогекс-енкарбоновой кислоты,0,004 моль хлористого тионила,0,005 моль пиридина в 50 мл сухогоэфира перемешивают 1,5 ч, Затем ксмеси добавляют 0,003 моль и-окси-п -циандифенила и 0,005 моль пиридина, Смесь оставляют на ночь. Послеэтого эфирный раствор продукта про 25 мывают водой, сушат сульфатом натрия.Остаток, полученный после отгонкирастворителя, перекристаллизовываютиэ изопропанола. Выход 567,т.пл.48,5 С,т. пр, 189 С,30 Найдено : С...

Номер патента: 1396962

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Митихико, Митиюки, Мицуми, Содзи, Таисуке

МПК: C07D 205/08

Метки: 1-сульфо-2-оксоазетидиновых, производных, сложных, солей, эфиров

...с получением натрийцис-бензилоксикарбоксамидо-карбамоил-оксоазетидин-сульфоната.Вышеуказанным способом провелиреакцию с транс-бензилоксикарбоксамидо-карбамоил-оксоазетидиномс получением натрий транс-бенэилоксикарбоксамидо-карбамоил-оксоазетидин-сульфоната. Этот продукт является гигроскопичным порошком,П р и м е р 76, По примеру 40(1)получен натрий цис-12-(2-хлорацетамидо-тиазолил)-2- 1-метил-(и-нитробензилоксикарбонил)этилоксииминоацетамидо"4-карбамоил-оксоазетидин-сульфонат (син-изомер), Элюирование продукта через колонку сАмберлитом ХАДТ проводили с использованием 40%-ного этанола. ИК- иЯИР-спектры этого продукта идентичны спектрам продукта, полученного впримере 70(1).П р и м е р 77. (1) Проведено5сульфиров ание по примеру 40(1);...