Способ получения 5-фтор-6-ацетоксидигидроурацила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е (1 и 397004ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соввкнин Социалистицескин Республик(23) Приоритет(51) М, Кл. С 072239/22 Государственный комитет Совета Миниотров СС 4 р по делам изобретений н открытий(43) Опубликовано 25,07,77.Бюллетень27 (45) Дата опубликования описания 17,09,7 7 Л. Л. Сннкеде, А. А. Лееденьн, А. К. Вйнбе(72) Авторы изобретения С. А. Гиллер, И. Л. Кнунянц и Л, С, Герман Ф 13 ЮЮИ Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтезаАН Латвийской ССР и Институт элементоорганических соединений АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-фТОР-АЦЕТОКСИДИГИДРОУРАЦИЛА 1Изобретение относится к новому способу получения 5-фтор-ацетоксидигидроурацила, который в %истом виде получен впервые и может обладать потенциальной физиологической активностью, являясь в то же время исходным продуктом для синтеза 5 4 торурацила.Описана попытка синтезировать 5-фтор- -6-ацетоксидигидроурацил каталитическим гидрированием 5-бром-фтор-ацетокси О дигидроурацила. Однако в условиях гидрирования образуется смесь 5-фтор-аце- . токсидигидроурацила и 5-фторурацила,С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта урацил в ледяной ук- - 5 сусной кислоте (4-8 г урацилв в 100 мл уксусной кислоты) при 15-25 С обрабатывают элементарным фтором, разбавленным в соотношении 1;2-3 инертным газом. Способ получения 5-фтор-ацетокси дигидроурацила реализован в изотермическом реакторе с циркуляционной трубой из нержавеющей стали марки 1 Х 18 Н 9 Т емкостью 0,5 л при гидродинамическом режиме Я е40000. 25 П р и м е р . В реактор загружают300 мл ледяной уксусной кислоты и21,6 г урацила. При интенсивном гидродинамическом режиме ( 3 е40000) всуспензию подают газовую смесь фторазот (1;2,14) со скоростью 27,5 л/часдо появления фтора в отходящих газах,потом со скоростью 3,4 л/час до исчезновения урацила в реакционной смеси. Температурный режим реакции 20-25 С. Методконтроля урацила в реакционной смесибумажная хроматография (система: этилацетат - 90%-ная муравьиная кислотавода в соотношениях 65:5:5, бумагаУИтак Уи -11, для урацила М 0.300,33),Общая продолжительность реакции неболее 1,5 час. Образующиеся 5-фтор-ацетоксидигидроурацил выделяют фильтрацией суспензии реакционной смеси, проомывают эфиром, сушат в вакууме при 20 С.Получают 28,6 г целевого продукта, чтосоставляето 78% от теоретического. Т, пл,172-175 С с термическим разложениемдо 5-фторурацила,(плоские), 3150 (ширина ИН) 1758,1728(Сэфира и цикла), 1475,1370(СНдеф,), 1248, 1235(С-О С эфира), 1136, 1080, 1032 944,Бумажная хроматография: для урацила7 082-085; система: этилацетат -90%-ная муравьиная кислота - вода в сооу 1 ошепиях 65:5:5, бумагаТ( 01 га 1 7 Й11,Элементарный анализ,Найдено, % С 38,6 Н 3,9; И 15,0,"Т:076 7 2 4Вычйслейо %: С 37,9; Н 3,7 М 14;7Г 10,0. формула изобрс теи, я 1, Способ получения 5-фтор-ацечокси дигидроурацила, о т л и ч а ю ш и й с ятем, что, с целью повышения выхода ичистоты целевого продукта, урацил в ледяной уксусной кислоте обрабатывают эч;- ментарным фтором в атмосфере инертного 10газа с последуюшим выделением целевогопродукта известными приемами.2,Способпоп, 1,отличающ и й с я тем, что процесс ведут при1гидродинамическом режиме 1 е40000 15 и концентрации урацила 4-З в 100 мл уксусной кислоты, Составитель Л, ПеняеваРедактор Г, Тимофеева Техред 3, Фанта Корректор Н. КовалеваЗаказ 2599/48, Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород ул, Проектная, 4
СмотретьЗаявка
1484659, 24.09.1970
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АН ЛАТВИЙСКОЙ ССР, ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
СНИКЕРЕ Д. Я, ЛАЗДИНЬШ А. А, ВЕЙНБЕРГ А. К, ГИЛЛЕР С. А, КНУНЯНЦ И. Л, ГЕРМАН Л. С
МПК / Метки
МПК: C07D 239/22
Метки: 5-фтор-6-ацетоксидигидроурацила
Опубликовано: 25.07.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-397004-sposob-polucheniya-5-ftor-6-acetoksidigidrouracila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-фтор-6-ацетоксидигидроурацила</a>
Способ получения ангидридов 1-этил-6-фтор-7-хлор-4-оксо-1, 4 дигидро-хинолин-3-карбоновой кислоты и борных кислот
Номер патента: 1604156
Опубликовано: 30.10.1990
Авторы: Агнеш, Анико, Габор, Геза, Золтан, Иштван, Лелле, Мария, Петер, Юдит
МПК: C07D 215/56, C07F 5/02
Метки: 1-этил-6-фтор-7-хлор-4-оксо-1, ангидридов, борных, дигидро-хинолин-3-карбоновой, кислот, кислоты
...гидро-хинолин-З-карбоксилата, Реакционная смесь перемешивается при 110 С в течение 2 ч, охлаждается до ниже 10 С и разбавляется 100 мл воды. Охлажденная реакционная смесь оставляется кристаллизоваться в холодильникев течение ночи. На следующее утро осажденные кристаллы отфильтровываются, промьваются водой и сушатся, Таким образом получается 33,5 г бар- ди(ацетокси)ангидрида 1-этил-фтор-хлор-оксо,4-дигидро-зинолин-карбоновой кислоты. Выход 84,4%.о Продукт разлагается при 274 С.Вычислено, %: С 48,34; Н 3,543 Б 3,52,С Н 1 РС 1 ВЮНайдено, %: С 48,48; Н 3,43; Н 3,571П р и м е р 4. 2,74 г борной кислоты и 22,6 г ангидрида уксусной кислоты подвергаются взаимодействию в присутствии 2 мг хлористого цинка, К ангидриду уксусной...
2-(7-бромбензо-2, 1, 3-тиадиазол-4-сульфонил) амино-5 хлорбензойная кислота в качестве промежуточного продукта в синтезе 2-(7-бромбензо-2, 1, 3-тиадиапрозол-4-сульфонил) амино-5-хлор-n-(4-хлорфенил) бензамида,
Номер патента: 1685937
Опубликовано: 23.10.1991
Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова
МПК: C07D 285/15
Метки: 2-(7-бромбензо-2, 3-тиадиазол-4-сульфонил, 3-тиадиапрозол-4-сульфонил, амино-5, амино-5-хлор-n-(4-хлорфенил, бензамида, качестве, кислота, продукта, промежуточного, синтезе, хлорбензойная
...7,90.1685937 Сог в качестве промежуточного продукта в синтезе 2-1(7-бромбензо,1,3-тиадиаэол- сул ьфонил)амин о)-5-хлор-М-(4-хлорфенил) бенэамида, обладающего антигельминтной активностью,Составитель Т.РаевскаяТехред М.Моргентал Корректор О;Кравцова Редактор И,Дербак Заказ 3573 Тираж Подписное ВНИИПИ.Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 13035,Москва,Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина. 101 П р и м е р 2, Получение 2-7-бромбен;зо,1,3-тиадиазол-сульфонил)амино)-5- хлор-й-(4-хлорфенил) бензамида.На первой стадии получают хлорангидрид 2-(7-бромбенэо,1,3-тиадиазол-суль фониламино)-5-хлорбензойную кислоту.Смесь 8,97 г (0,02 моль) 2-Ц...
N-(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-антраниловая кислота в качестве промежуточного продукта для получения n-(4 хлорфенил)-2-(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-амино-5 бромбензамида, обладающего противотрихоцефалезной активностью
Номер патента: 1754712
Опубликовано: 15.08.1992
Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова
МПК: C07C 311/21
Метки: n-(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-антраниловая, активностью, бромбензамида, качестве, кислота, обладающего, продукта, промежуточного, противотрихоцефалезной, хлорфенил)-2-(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-амино-5
...послечего перемешивают реакционную массу40 еще 1 ч при 40 С и выливают в 2 л холоднойводы. Осадок сначала маслянистый, затемзатвердевает, его отфильтровывают, промывают водой и кристаллизуют из изопропилового спирта. Получают 18,7 г (86,0 г)45 вещества светло-желтого цвета с т,пл. 203205 С.Найдено, ; С 35,75; Н 2,00; Вг 17,97; О7,98; Й 6,77; Я 7,21,С зН 8 В ГС Й 206350 Вычислено, : С 35,84; Н 1,85; Вг 18,34;С 8,14; Й 6,43; Я 7,36.П р и м е р 3. Получение Й-(4-хлорфенил)- 2-(3-нитро-хлорфенилсульфонил)амино)-5-бромбенэамида (препарата Г). 52,5 г55 (0,12 моль) Й-(3-нитро-хлорфенилсульфонил)-5-бромантраниловой кислоты кипятятс 80,0 мл хлористого тионила до полногорастворения осадка (около 1 ч). Отгоняют отполученного хлорангидрида...
Способ получения нафтиридинхинолин-или бензоксазинкарбоновых кислот или их фармацевтически допустимых солей присоединения кислоты
Номер патента: 1360584
Опубликовано: 15.12.1987
Авторы: Джеффри, Джон, Таунли, Томас
МПК: A61K 31/4709, A61K 31/4741, A61P 31/04, C07D 215/22, C07D 498/04
Метки: бензоксазинкарбоновых, допустимых, кислот, кислоты, нафтиридинхинолин-или, присоединения, солей, фармацевтически
...-3- пирролидинкарбоновой кислоты, 36,7 г (1600 моль) 2-.аминоэтанола и 500 мл метанола кипятят с обратным холодильником в течение ночи. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток отбирают в дихлорметане и экстрагируют Зх 100 мл 1 н.гьщроокиси натрия. Водный слой доводят до рН 5,экстрагируют дихлорметаном (Зх 150 мл),затем рН доводят до 8, и вновь экстрагируют дихлорметаном (Зх 150 мл). Водный слой концентрируют при пониженном давлении. Полученную суспензию перемешивают в дихлорметане. Слои отфильтровывают, Скомбинированные органические. слои сушат над сульфатом магния, растворитель удаляют при пониженном давлении.Получают 47,9 г М-(2-гидроксиэтил...
Способ получения 2-замещенных 5-сульфамоилбензойных кислот
Номер патента: 484686
Опубликовано: 15.09.1975
Автор: Джеральд
МПК: C07C 143/58
Метки: 2-замещенных, 5-сульфамоилбензойных, кислот
...пропускают безводный хлористый водород до сильнокислой реакции.Хлороформный раствор упаривают в вакууме60при непрерывном добавлении бензола, Пос10 25 30 ле того, как большая часть хлороформаотогнана, продукт отфильтровывают от36 л бензола, Осадок промывают холодным бензолом и гексаном, сушат на воздухе и получают 4,8,кг продукта ст. пл. 222-224 С.2-хлор-(цис,5-диметилпиперидинсульфонил)-бензойная кислота.2-Хлор-хлорсульфонилбензойную кислоту ( 50,2 г) и хлоргидрат цис,5-диметилпиперидина взмучивают в 7 д водыои перемешивают при 15 С при постепенном добавлении холодного раствора 240 гедкого натра в 6 л воды. Мутную реакционную смесь перемешивают при 20 о25 С в течение 1 ч, затем фильтруютотсасыванием через воронку с фильтромиз...
Предыдущий патент: Устройство для нанесения и снятия электростатических зарядов
Следующий патент: Способ получения фосфатов целлюлозы
Случайный патент: Генератор пилообразного напряжения