Патенты с меткой «4-дигидро-1»

Номер патента: 191581

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Чигирь, Чумаков, Шерстюк

МПК: C07D 309/30

Метки: 2-пиранов, 3-диалкокси-3, 4-дигидро-1

...чп 7 г ( г (О) кротонового 21,2-диэтоксиа компонентов) еклянных ампус. Прп ректпфиагрев в тече Данное изобретение относится к области получения диалкокси,4-дигидропиранов.Предлагаемый способ получения 2,3-диалкокси,4-дигидро,2-пиранов состоит в том, что и, р-непредельные карбонильные соедине ния подвергают взаимодействию с 1,2-диалкоксиэтиленами в присутствии ингибиторов полимерпзацип при нагревании до 180 в 2"С под давлением.П р и м е р 1. 2,3-Диэтокси,4-дигидро,2- 10 пиран.Смесь из 14,5 г (0,26 ло гь) акролеина, 30 г (0,26,ио.гь) 1,2-диэтоксиэтплена и 0,44 г (/о от веса компонентов) пгдрохинона нагревали в сгеклянных ампулах при 180 С в 15 течение 10 богис. В результате перегонки реакггионной массы на колонке в вакууме регенерировано...

Номер патента: 384821

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкил, Арил, Бень, Водо, Где, Зак

МПК: C07D 235/04, C07D 253/10, C07D 487/04 ...

Метки: 4-а-бензимидазола, 4-а-бензимидазола1изобретение, 4-дигидро-1, 4-дигидро1, 4-триазино, 4триазино-3, литературе, ния, обладающе, описанного, относится, получе, производных, способу

...растворителе, напри мамиде, бутаноле или в с ре, без выделения промежут 1-ацилалкил-галоидбенз(орректор Н. Аук Грачева сдак Тираж 511итета Совета Министрний и открытийнская наб., д. 4,15 ПодписноеСССР Изд,637сударственного компо делам изобрет Москва, Ж.35, Ра 9ЦНИИП ка п, Харьк. фил, пред. Патент Пр и мер 1. К раствору 0,01 моль 1-ацил О метил-хлорбензимидазола в 15 - 20 мл диметилформамида прибавляют 0,025 моль гидразингидрата или фенилгидразина, кипятят 2 - 4 час, охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают его водным спиртом и су шат. Маточный раствор выливают в воду, выделившийся осадок. отфильтровывают, сушат и выделяют дополнительное количество веществ.П ример 2. К раствору 0,01 моль 1-ацил метил-хлорбензимидазола в 20 - 30 мл...

Номер патента: 540570

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Вильфрид, Гельмут, Людвиг, Роберт

МПК: C07D 253/06

Метки: 4-дигидро-1, 4триазинов

.... фенил - 1,2,4 моля) 3-метил-метиламино. 6триазин - 5 - она суспендируют в 1 л у суспенэию, размешивая и охлаждая 0-10 С порциями прибавляют 19,0 г ргидрида натрия. По окончании доешивают в течение 4 час примерно атем в течение 8 час при комнатной бразуется прозрачный желтый раст 6вор, который под вакуумом освобождают от растворителя. Остаток смешивают с водой, образующийся осадок отфильтровывают, тщательно нромывают водой и сушат. После сушки получают 90 г (83% от теоретнческого) 5 - окси - 3- метил - 4- метиламино - 6 - фенил - 3,4 - дигидро - 1,2,4-триазина с т. пл, 91 С,11 риме р 2. 16 21,5 г (0,1 моля) 3. этил - 4- метил - 6- фенил,2,4 - триазин - 5 - она суспендируют в 200 мл метанола и при охлаждении льдом порциями до.бавляют 4,6...

Номер патента: 548611

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Аветисян, Дангян, Джанджапанян

МПК: C07F 9/48

Метки: 3-диазафосфолов, 3-хлор-3, 4-дигидро-1

...С 55,8; Н 5,0; К 8,7; С 1 11,0; Р 9,6.Мол. вес 322,8.Б. Аналогично вышеописанному к охлажденному до 0 - 5 С раствору 2,8 г (0,02 моль) треххлористого фосфора в 8 мл хлористого метилена прибавляют по каплям раствор 3,4 г (0,013 моль) фенилгидразона 2-ацетил,4,4- триметил - 2-бутен-олида и 1,6 г (0,02 моль) пиридина в 16 мл хлористого метилена. Реакционную смесь нагревают до 30 - 35 С в течение 4 час и оставляют при комнатной температуре до следующего дня. Осадок отфильтровывают. Из фильтрата после удаления растворителя и перекристаллизации остатка получают 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 1,7 г (73/О) целевого вещества с т. пл. 252 С (из дпоксана), смешанная проба которой не дает депрессии температуры плавления с полученным выше...

Номер патента: 566838

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Андронати, Богатский, Данилин, Руденко

МПК: C07D 245/06

Метки: 1н-онов, 4-дигидро-1, 5-бенздиазоцин-2

...общей формулыС 10 С(СгНзКг) ХНг НС 1)где Кг имеет указанные значения, в средеабсолютного толуола, ксилола или галоидпроизводных бензола,Целевые соединения получают предлагаемым способом с выходом 60 - 85%, 10Пример 1. Раствор 9,82 г (0,04 моль) 2 метиламино-хлорбензофенона в 100 мл хлороформа прибавляют к 8,64 г (0,06 моль)хлорангидрида хлоргидрата р-аланина в 40 млбезводного хлороформа. Реакционную смесь 15кипятят при перемешивании 1 - 1,5 час, затемпри комнатной температуре промывают 80 -100 мл подщелоченной воды (до рН 10 - 12).Хлороформный раствор упаривают при пониженном давлении, к остатку прибавляют 200 - 20250 мл толуола, раствор упаривают до 20 -30 мл, к этому раствору прибавляют 60 - 80 млгексана, выделившийся...

Номер патента: 426481

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Лялякина, Руднева, Швецов-Шиловский

МПК: C07D 279/16

Метки: 2-гидразино-3, 4-дигидро-1, бензтиазинонов-3, замещенных

...осуществляют нагреванием исходных компонентов в среде органического растворителя в присутствии илн без акцептора хлористого водорода, например трнэтилами на, инн избытка соответствующего гидразио на в интервале температур 40 120 С.Пр ие р 1. К раствору 2,6 г 2-хлор- -3,4-дигидро,4-бензтиазинона-З в 50 мл хлористого метилена прибавляют 1,95 г ацетилфенилгидразина и 1;8 мл триэтиламина, Реакционную смесь нагревают при перемешивании с обратным холодильником на кипящей водной базе в течение 4-5 ч, Осадок, отфильтровывают, кристаллизуют из диоксанв, получая 2,7 г (66,5%) ф -ацетил-(3-оксоЮ Ф о 3-1 0 Ф н Я О Ч Ю с с а и яо 0 оГГ ОфЛ Оо осЛ ЛФ фмфФу 42 Д 4 Я 1 1. Способ получении замещениых...

Номер патента: 1081170

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Галишев, Паневин, Петров, Тришин, Чистоклетов

МПК: C07F 9/38

Метки: 4-дигидро-1, 5-триазинов, 6-диарил-3-оксо-3, замещенных, фосфа-2

...с ди-(п-метилфенил)изоцианатофосфитом проводят аналогично примеру 3 и получают 1-окси-(и-метилфенил)-4-фенил- -6-(п-фторфенил)-З-оксо,4-дигидро- -1-фосфа,4,5-триазин с выходом 357. Т,пл. 191,5-192,5 С (иэ спирта).Найдено, 7: И 10,58; Р 7,46,Вычислено, 7: М 10,27; Р 7,57.П р и м е р 7, Получение натриевой соли 1-окси-фенокси-Фенил- в (п-фторфенил)-З-оксо,4-дигидро- -Фосфа,4,5-триазина без вьделения промежуточно образующегося 1, 1-дифенокси-фенил-(и-фторфенил)53-оксо- -3,4-дигидро-фосфа,4,5-триаэина.К раствору 4,35 г (0,018 моль) Х-ь, в хл-(и-фторбензилиден) -Б -фенилгидразина в 25 мл абсолютного бенэола в атмосфере сухого аргона прибавляют 4,55 г (0,018 моль) дифенилиэоцианатофосфита и 7 мл триэтиламина. Реакционную смесь кипятят...

Номер патента: 1342418

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Адольф, Дитер, Карл

МПК: C07C 143/86, C07D 291/06

Метки: 2-диоксида, 3-оксатиазин-4-он, 4-дигидро-1, 6-метил-3, аммоний, ацетоацетамид-n-сульфонатов, калиевой, соли

...Выход 17. г (86%). Разложение происходит, начиная примерно с 125 С. П р и м е р 14, ОО+ Юн Н р (изопропил0 О 15Диизопропиламмоний-(ацетоацетамид- И-сульфонат),19,4 г (0,2 моль) амидосульФокислоты в 200 мл СН С 1 нейтрализуют .28 мл (0,2 моль) диизопропиламина. После добавки 0,81 мл (10 ммоль) пи 0 ридина при 0 С прикапывают 15,4 мл (0,2 моль) дикетена. Затем дополни тельно перемешивают 30 мин при 0 С и после этого реакционную смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение ночи. После выпаривания растворителя и высушивания в вакууме получают продукт реакции в виде раствора 45-48 г (80-85%).ИК (чистый продукт): 1040, 1280, 1450, 1670 смП р и м е р 15. дЪН Н И - третбутил 1 ЯЗО Третбутиламмоний- ( ацетоацетамид 40...

Номер патента: 1342419

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Адольф, Дитер, Карл

МПК: C07D 291/06

Метки: 2-диоксида, 3-оксатиазин-4-он, 4-дигидро-1, 6-метил-3, виде, калиевой, соли

...к 4,4 мл (110 ммоль) БО в 200 мл СН С 1 . Одновременно спустя 12, 24, 36 и 48 мин соответственно добавляют по 4,4 мл (110 ммоль) БОз. Спустя 20 мин обрабатывают как в примере 1 при добавке 90 мл Н О. Выход11,8 г (65).П р и м е р 4. К 15,2 мл (110 ммоль)триэтиламина в 50 мл 1,2-дихлорэтаона при -40 С прикапывают раствор4 мл (100 ммоль) БО в 20 мл СН С 1Раствор кипятят в течение 4 ч вместес 5,1 г (50 ммоль) ацетоацетамида.оПосле этого. его охлаждают и при -30 Св течение 1 ч прикапывают к раствору 2,4 мл (60 ммоль) БО в течение1 ч прикапывают к раствору 2,4 мл(60 ммоль) БО в 50 мл СН С 1 , Одновременно спустя 12, 24, 36, 48 минутдобавляют по 2,4.мл (60 ммоль) ЯОСпустя 20 мин обрабатывают как впримере 1. Выход 1 г (10).П р и м е р 5. К...

Номер патента: 1491338

Опубликовано: 30.06.1989

Авторы: Карл, Эрвин

МПК: C07D 291/06

Метки: 2-диоксида, 3-оксатиазин-4-он, 4-дигидро-1, 6-метил-3, калиевой, соли

...ВО при - 10 С пркапывают смесь с обшм объемом 50 мл иэ40,4 г (0,4 моль) трэтиламна и жидкого БО. Перемешвают н течение 2 ч50и затем отгояют жидкий ВО, напоследок в вакууме, Остаток прикапываютв 400 мл водного ИаОН, при охлаждениильдом полксляют концентрированной соляной кислтйэкстрагируют этл ацетатом, После обработки этилапетатной фазы животным углемИа,БО 4 экстракт выпарваю н вакууме, Получают 15 г (прмерно 2 О; от теории)б-метл,4-дгидро,2,3-оксатиазн-о,3-диоксида.П р и и е р 4, 150 мл ацетона смешивают с различными количествами воды. К этим смесям добавляют 10, 1 г (О, моль) ацетоацетамида и 69 г (0,5 моль) тонкоизмельченного сухого К СО . Затем, начная при комнатной температуре, пропускают 15,3 г (0,15 моль) газообразного...

Номер патента: 1535380

Опубликовано: 07.01.1990

Авторы: Адольф, Вальтер, Дитер, Карл, Отто

МПК: C07D 291/06

Метки: 2-диоксида, 3-оксатиазин-4-он, 4-дигидро-1, 6-метил-3

...при200 торр и 60 С получают 52,3 гАЯК, что соответствует выходу 5255теории по отношению к амидосульфокислоте, АЯК - белого цвета продуктЧистоту определяют посредством потенциометрического титрования иНР 1.С .АЯК 999 КЯО , 01 ; КС 1; 20миллионных частей. Обнаружить побочные органические продукты с помощьюНР 1.С оказалось невозможным.После перекристаллнэации иэ 0,8 кратного количества воды содержаниеК ЯО в АЯК составляет менее 100миллионных частей.Спектр ЯМР 1 Н, Д О о(Рршф2,10-2,11 (й, ЗН, СН з - группа),5,64-5,68 (я, 1 Н, СН).П р и м е р 2. Из полученнойпо примеру 1 а реакционной смеси отгоняют СНС 1 при нормальном давлении н, точке кипения для давления вбар = 42 С. В конце перегонки максимальная температура нижней частиколонны не...

Номер патента: 1582988

Опубликовано: 30.07.1990

Авторы: Адольф, Вальтер, Вольфганг, Дитер, Карл, Отто

МПК: C07D 291/06

Метки: 2-диоксида, 4-дигидро-1, 6-метил-3, калиевой, оксатиазин-4-он-2, соли

...Ацесульфама К. 1 13,8 0,3 2 15,7 0,4П р и м е р 3. Зкстрактивнаянейтрализация фазы АЯН в метиленхлориде с помощью 7%-ного калийного щелока, 5,0 л полученного по примеру 1 1,9%-ного раствора АБН в метиленхлориде перемешивают в течение 2 ч с 500 мл воды. Органическую фазу (содержащую 112 г АЯН) отделяют и перемешивают с 600 г 7%-ного калийного щелока в течение 1,5 ч. Вслед эа этим " отделяют водную фазу. Из этого раствора отгоняют в вакууме (60 мбар) 490 г воды, После охлаждения остатка до 0 С, отфильтровывания и сушки вью.деляют 115,7 г АБК.,Выход 84% (по отношению к 112 гАЯН) . Анализ, %: АБК 99,9; К,БО 0,05. После продолжения выпаривания кри -сталлизационного маточного растворавыделяют еще 13,0 г АБК.Выход 9% (по отношению к 112 гАЯН)...

Номер патента: 1810341

Опубликовано: 23.04.1993

Авторы: Александрова, Андрейчиков, Масливец, Машевская

МПК: C07D 265/36

Метки: 4-бензоксазин-3-илиден)-4-(4-толил, 4-дигидро-1, 4-диоксо-3-(2, 4-метил-3-нитрофениламида, бутановой, кислоты, оксо-3

...4/5 П роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина. 101 могПолученное соединение представляетсобой желтое кристаллическое вещество,растворимое в ацетонитриле, диметилформамиде, диметилсульфоксиде, нерастворимое в эта ноле, хлороформе, воде,устойчивое при хранении,П р и м е р 1. 4-Метил-нитрофенила-мид 2,4-диоксо-З-(2-оксо,4-дигидро,4 бензоксазин-илиден)-4-(4-толил)бутановой кислоты,Раствор 3,33 г (0,01 моль) 3-(4-толуоил)1,2-дигидроН-пирроло 5,1-с 1,4 бензоксазин,2,4-триона и 1,52 г (0,01 моль) 4-метил-нитроанилина в 30 мл диоксана кипятят 0,5 ч при температуре 100 С,растворитель удаляют, Получают 4,37 г(из ацетонитрилэ).Найдено, )ь: С 64,41; Н 3,93; И 8,56Сг 6 Н 19 йзОгВычислено, : С 64,33; Н 3,95; Н...