C07D 307/06 — только с атомами водорода или радикалами, содержащими только атомы водорода и углерода, непосредственно связанными с атомами углерода кольца
157978
Номер патента: 157978
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07B 49/00, C07D 307/06
Метки: 157978
...поглощение водорода, Продукты гидрирования - 1-фурилалканолывыделяют разгонкой при пониженном давлении, Выход 95 .157978Получают:1-фурил-метилбутанолс т. кип, 95 С (б лл 4); и = 1,4750; сУ 4 во = 1,0125.1-фурил-метилпентанолс т, кип. 95 С (4 мм); пвро = 1,4785; с 14 вв = 1,0020.Превращение 1-фурилалканоловосуществляют гидрированием по проточному методу на платинированном угле с объемной скоростью 0,1 час 1 при атмосферном давлении и температуре 200 - 250 С ( 220 С). Реактор представляет собой кварцевую трубку длиной 120 см и диаметром 1,5 см. Исходное вещество подают на катализатор из автоматической бюретки; продукты реакциями собирают в приемник, охлакдаемый водой, Температуру измеряют хромель-алюмелевой термопарой, помещенной в карман...
Способ получения винилпроизводных
Номер патента: 165467
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 307/06, C07D 309/04, C07D 319/06 ...
Метки: винилпроизводных
...ся тем щиися обавки 25 т пПодписная грушгаПредложен способ получения винилпроизводных кислородсодержащих гетероциклических соединений действием на кислородсодержагцие гетероциклические соединения ацетиленом в присутствии инициирующих добавок: органической перекиси, гидроперекиси, галоидалкила и нитросоединения. Процесс проводят при температуре 150 С в течение 2 - 3 час. Выход продукта 40 - 50%.Полученные продукты идентифицированы методом газожидкостной хроматографии,П р и м е р 1. Во вращающийся автоклав емкостью 2 л загружают 3,6 г моль тетрагидрофурана, 5% ди-трет-бутилперекиси, вводят 15 атм ацетилена и повышают температуру до 150 С. По окончании опыта газы стравливают, и выгружают жидкий конденсат, При...
Способ получения производных тетрагидрофурил-2-циклопропана
Номер патента: 505642
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Блинов, Зефирова, Караханов
МПК: C07D 307/06
Метки: производных, тетрагидрофурил-2-циклопропана
...10 лил метилового спирта и добавляют 0,2 г катализатора (5% КцЯ 120 з), термостатируют при 30 С и гидрируют при давлении водорода 90 атлт до пре кращения поглощения водорода (всего поглощается 2 моль водорода, что соответствует теоретически рассчитанному количеству). Затем отфильтровывают катализатор, отгоняют метиловый спирт и получают 1,9 г (927 о) целе- ЗО вого продукта, т. кип. 137,5 С; е" 1,4401.505642 10 Составитель 3. Латыпова Текред А. Камышникова Редактор Т. Шарганова Корректор И. Симкина Заказ 566/856 Изд,270 Тираж 576 Поэшсное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. нред. Патент Найдено, %: С 74,68; Н 10,80.Вычислено, %: С 74,95; Н...
Способ расщепления рацемического пантолактона
Номер патента: 567408
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Вальтер, Вернер, Гардо, Зигберг, Иоахим, Карл
МПК: C07D 307/06
Метки: пантолактона, расщепления, рацемического
...бутилацетата и сушат. Получают 91 г гидрохлорида ( - ) . 3 - аминометилпинана со значениема 2 = - 44,0 (с = 4; СНэОН). Путем реакции сводйым натровым щелоком, экстракции йростымэфиром и последующей перегонки из гидрохлоридаможно получить (-) - 3 - аминометилпинан созначением а = - 39,6 (чист.).П р и м е р 3. К раствору из 10 частей гидро.окиси натрия в 100 частях воды добавляют 32,5 части д, с - пантолактона. Затем эту смесь нагревают втечение 30 мин до 80 С, причем образуется рацемическая натриевая соль пантойной кислоты, Подачей2 н раствора соляной кислоты регулируют значениерН полученного раствора до 8,5. В раствор в течение10 мин при комнатной температуре, разменивая,вводят раствор из 24,5 части гидрохлорида (+) ....
Способ стабилизации тетрагидрофурана
Номер патента: 577209
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Гуреев, Денисов, Леденкова, Першин, Радченко, Хардин
МПК: C07D 307/06
Метки: стабилизации, тетрагидрофурана
...в количестве 0001-01 весЛ гидроперекись в течение 63 суток не образуется.П р и м е р 1. Стабилизация тетрвгидро фурвна диэтилдитиокербематом натрия,В плоскодонную колбу на шлифе емкостью 250 мл загружают 100 г свежеперегнанного тетрагидрофурана и 0,05 г диэтилидити окарбамата натрия марки ч. Колбу закрывеют пробкой и ставят на хранение при нормальных условиях, Через каждые 7 суток отбирают пробы для проведения анализе на содержание гидроперекиси по стандартной методике. Параллельно проводят аналогичные опыты с нестабилизированным тетрагидроррвном.о с 0 о о о оо о - ло оо оо сО оол о о о Ж о о й с 3 Яоо оо оо о о о О)оо оо оо л с 0 ло оо оо 0 3 о о оо О) о о о Щ о о о сО 0 оо оо оо оо оо оо о о о ооо о ООл о о оофФ о 8 оо о с 0 о О о о о...
Способ получения тетрагидрофуранов
Номер патента: 988817
Опубликовано: 15.01.1983
МПК: C07D 307/06
Метки: тетрагидрофуранов
...реакционной смеси добавляют 10 мп воды, экстрагируют диэтиловым эфиром,промывают экстракт водой и сушат безводным сульфатом натрия, отфильтровывают и растворитель отгоняют. Остаток (48,1 мг) хроматографируют на колонке с 1,3 г силикагеля. Получают 38 8 мг (80,6) амброксидаи ,3,9 мг (8,3) смеси бициклогомофарнезолов . Идентификацию соединений (Ц ипроводят сравнением ;с их заведожми образцами.П р и м е р 3. Получение (ЗдВ, 9 с 5, 9 Ъ 5 ) -Заб, б, 9 с-тетраметил-транс;пергидронафто-(2,1-Ь)-фурана () .К реагенту, полученному из 39 мг ДМСО и 54 мг триметилхлорсилана в 0,5 мп абсолютного бензола, добавляют раствор 127 мп (В, 2 В, 8 аВ)-2,5, 5,8 а-тетраметил-(2-оксиэтил)-2-окси-транс-пергидронафталина в 1,25 мп бензола и реакцию проводят, как...
2-метил-3-(1, 2 )-1, 3, 3-триметил-2 этилциклогексилтетрагидрофуран в качестве душистого компонента в парфюмерной композиции
Номер патента: 1169971
Опубликовано: 30.07.1985
МПК: C07D 307/06, C11B 9/00
Метки: 2-метил-3-(1, 3-триметил-2, душистого, качестве, композиции, компонента, парфюмерной, этилциклогексилтетрагидрофуран
...мг) растворяют в 5,4 мл сухого эфира, краствору добавляют 43 мг алюмогидрида лития и смесь выдерживают прикомнатной температуре до завершения реакции (21 ч, контроль по ТСХпо силикагеле). Избыток алкыогидрида лития разлагают этилацетатом,реакционную смесь подкисляют 10 ной серной кислотой и трижды экстрагируют эфиром. Эфирный экстрактпромывают водой, раствором бикарбоната натрия, снова водой, высушивают безводным сульфатом натрия,отфильтровывают и растворительотгоняют в вакууме. Получают 153 мгпродукта реакции, который хроматографируют на колонке с 6 г окисиалюминия 111 активности, Легкимпетролейным эфиром вымывают103 мг (66,1 ) жидкой окиси (1),ИК спектр (СС 0, см ): 1033,1046 и 1069 (тетрагидрофурановоекольцо) . Спектр ПМР (ССЕ,...
Способ стабилизации тетрагидрофурана для магнийорганического синтеза
Номер патента: 1366515
Опубликовано: 15.01.1988
Авторы: Голубков, Желтоног, Жун, Поливанов, Терещенко, Шелудяков
МПК: C07D 307/06
Метки: магнийорганического, синтеза, стабилизации, тетрагидрофурана
...реакции) выход фенилмагнийхлорида оценивают по реакции с триметилхлорсиланом, он составляет 96,4 .П р и м е р 4. В прибор, описанный в примере 3, загружают 24,3 гмагниевого порошка или стружки,Б 10 мп толуола, 10 мл ТГФ, содержащего мас.% -метилфурана и 1 мас,гидрохинона, и 10 мл хлорбензола,реакционную массу нагревают до 80 С,добавляют для инициирования 1 мп20 1,2-дибромэтана и прикапывают изкапельной воронки смесь 150 мл толуола, 95 мл хлорбенэола, 57,5 г метилдихлорсилана и 150 мп ТГФ, содержащего 1 мас.% Ы -метилфурана и 1 мас,25 гидрохинона. Процесс идет при 110115 С. После введения всей смеси изкапельной воронки массу выдерживают3-4 ч при 115-120 С, обрабатываютводой, разбавленным раствором соляЗ 0 ной кислоты и из органического...
Способ очистки гамма-бутиролактона для химических источников тока
Номер патента: 1799869
Опубликовано: 07.03.1993
Авторы: Боровиков, Глуховцов, Нефедова, Овчинников, Селицкий, Скрипка, Сычева
МПК: C07B 63/00, C07D 307/06
Метки: гамма-бутиролактона, источников, химических
...адсорбентов перед их приведением в контакт с ГБЛ. Выполненные исследования показали, что фак 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 торами, определяющими эффективность сорбции, являются температура и продолжительность активации как окиси алюминия, так и цеолитов, Данные по качеству ГБЛ после сорбции масляной кислоты, в соответствии с предлагаемой последовательностью применения адсорбентов, в указанном выше режиме двухстадийной сорбцией с последующей фильтрацией и перегонкой очищенного растворителя приведены в табл.1.Как видно из табл.1, режим предварительной подготовки адсорбентов, как и очередность их применения, имеет определяющее влияние на качество продукта и регламентация режима активации сорбентов является существенным признаком...