Патенты с меткой «рацемического»

Номер патента: 147182

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Жданович, Козлова, Крылова, Преображенский

МПК: C07B 57/00, C07D 307/33

Метки: альфа-окси, бета1-бета-диметил-гамма-бутиролактона, расщепления, рацемического, синтетического

...1 диметил-у-бутиролактон при кипячении в водном растворе при определенном рН среды обрабатывают молекулярным количеством У.- (+) -трео(р-нитрофенил) -2-амино,3- пропандиола и выделяют труднорастворимую соль Л-(+)-треоамина и правой а, у-диокси-Д,р-диметилмасляной кислоты. Из маточного раствора выделяютлегксрастворимую соль Е-(+)-треоамина и левой ад-диоксНф 13-диметил масляной кислоты.П р и и е р, Получение комплексной соли К раствору 5,22 г рацемического а-оксиф Д-диметил-у-бутиролактона в 30 мл воды прибавляют при перемешивании 8,15 г (т, пл. 159,5 - 160,5) Е-(+)-трео-(р-.нитрофацил) -2:амино,3-пропандиола Реакционную смесь (рН =9) нагревают 3 ч)с,.при 90 - 95, обрабатывают углем (3 г), фильтруют и охлаждают 3 час при 5 Отделяют не...

Номер патента: 472901

Опубликовано: 05.06.1975

Авторы: Болестова, Железная, Завьялов, Парнес, Родионова, Филиппов

МПК: C07D 99/08

Метки: биотина, рацемического

...первлсния тетрадегидром атома серы.пдробиотпны могу-. ным способом из тп47291 Фрчуга изобретен;, я Составители Ф. Михайлицын 1 сдактор Т, Шарганова Еоррскор И. Силкина Тсхред В, Рыбакова Заказ 24/170 Изд. ЬЪ 355 Тираж 677 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тпп. арьк фиг. пред. Г 1 атентП р и м с р 1. Смесь 0,432 г (0,0018 лоло) 3,4,2,6-тет 1 адеИдробиотииа и 0,42 г (0,0036 лоло) триэтилсилана в 1,96 (0,0172 .оь) трифторуксусной кис;оты па. грсвают 20 и прп 50 С, упаривают раствор в вакууме досуха, растворяют остаток в минимальном количестве спирта, вносят в колонку с силикагслсм и вычыьаот ацетоном продукты ионного гидрирования. При...

Номер патента: 485108

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Галстухова, Панкина, Щукина

МПК: C07C 91/04

Метки: 2-аминобутанола-1, рацемического

...-192-194 С,П р и м е р 6, а-Хлорфенилгидразон етилглиоксаля получают аналогично фенилгидразону зтилглиоксаля в количестве 929 Г (29,4% считая на енамин масля= ноу О альДеГНДа) из 19,14 Г Ф-хлоранилина и 2088 г енамина масляногоО альдегида; т,пл. - 165-166 С.ИК-спектр,(в вазелиновом масле): 3280 см (ФН) 1660 см (СНО).УФ-спектр:234 и 342 нэ.П р и м е р К раствору 165 г фенилгидразона зтилглиоксаля в 200 мл зтанола постепенно прибавляют при комнатной температуре раствор 1,77 г боогидрида натрия и смеси 27 мл воды и 9 мл зтанола, Перемешивание продолжауот в течение 2 час. Раствор упаривают в вакууме, к маслообразному веществу прибавлпот бензол. Бензольный раствор громывают водой, бензол удаляют в вакууме а остаток кристаллизуют, Получают...

Номер патента: 495827

Опубликовано: 15.12.1975

Автор: Геертрудес

МПК: C07C 99/12

Метки: лизина, оптического, расщепления, рацемического, сульфанилата

...г иолы и 5 гцстята раисеического лизипя, 1:0 ,с его п 01)1 иьЙ 1)яств 01) Ох,яждяют до 2,тС. Затем добавляют 2,5 г твердого сульфыИпятя:5-511 зии (размер кристаллов мсисс 0.05 мм), и пог цепною таким образом суспсш:;1 н .Срс 5 СиИВ 1 От в течение 10 мии495827 Формула изобретения Составители А, Фрсгер Корректр А. Галахова Техред Е, одурупина Редактор В, Филиппова Заказ 739,13 Изд. М 1074 Тираж 529 Подписное Ц 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио ела., изобретений и открьтий 113035, Москва. )К, Рауиэская иаб., д. 4,5Тииогэафи 51, ир. Сапунова, 2 при 25 С. Выкрист.Лизовыв 1 ППЙС 5 с, Л 1 фыпилдт я-гизина фильтруот, 11:ромывякэт пд фпл 1.тре 20 г .стяноля. ПОГГ чают 11,82 с) льфдпнлдтя о 5-лизина с оптической чштотой...

Номер патента: 561515

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Антал, Аттила, Габор, Лайош, Маргит, Нандор, Шандор, Эндре

МПК: C07J 1/00

Метки: 14-она, 8-тетраен-17, ол, рацемического, секогона-1, этил-3-метокси-8

...(10), 8 - тетрасн / - ол. 14-оц, из которого даже без очистки с вы. соким выходом получают рецемический ацетат 13 3- -этил. 3-метокси гона,3,5 (10),8,14,пентаенД-ола, превращаемый затем в 13 Д-этилгонановые производыс.П р и м е р. 50 г 13-этил-З-метокси,14-секо-гона,3,5 (10), 9 тетраен,17-диона раствоояют в 2,5 л 0,1 н. метанольного раствора гидро- окиси натрия, при 20 С смешивают с 2,5 г боргид. рида натрия, перемешивают 30 мин, чейтрализуют ледяной уксусной кислотой, упаривают досуха, 15 растворяют остаток в смеси вода . этилацетат, отделяют органическую фазу, упаривают досуха, остаток, состояцяй из рацемических 13 Д-этил-метокси,14.:ско. гона,3,5 (10),9- тетраен 17 Д- он-оца и 3 Д .этил -3-метокси 8,14-секо-го ца,3,5...

Номер патента: 567408

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Вальтер, Вернер, Гардо, Зигберг, Иоахим, Карл

МПК: C07D 307/06

Метки: пантолактона, расщепления, рацемического

...бутилацетата и сушат. Получают 91 г гидрохлорида ( - ) . 3 - аминометилпинана со значениема 2 = - 44,0 (с = 4; СНэОН). Путем реакции сводйым натровым щелоком, экстракции йростымэфиром и последующей перегонки из гидрохлоридаможно получить (-) - 3 - аминометилпинан созначением а = - 39,6 (чист.).П р и м е р 3. К раствору из 10 частей гидро.окиси натрия в 100 частях воды добавляют 32,5 части д, с - пантолактона. Затем эту смесь нагревают втечение 30 мин до 80 С, причем образуется рацемическая натриевая соль пантойной кислоты, Подачей2 н раствора соляной кислоты регулируют значениерН полученного раствора до 8,5. В раствор в течение10 мин при комнатной температуре, разменивая,вводят раствор из 24,5 части гидрохлорида (+) ....

Номер патента: 648079

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Такеаки, Фукаси

МПК: C07C 49/26

Метки: аллетролона, рацемического

...с выходом 60%, 3-оксо-гептаноата с выходо 6 77% и цнклизацию полученного на 3-ей стадии З-гидроксн-нонен,5-дюна в присутствии водного раствора гидроокиси натрия с образованием целевого продукта с выходом 59% 1. Недостатком данного способа является низкий суммар ный выход,а также многостадийность процесса, усложняющая технологиюпроцесса. Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упроще ние технологии процесса. Поставленная цель достигается тем,что -аллетролон хлорируют фосфорорганическим хпорируюшим агентом в при-.сутствии кислоты Льюиса с последующим гидролизом полученного 4-хлораллетролона в присутствии слабого основания нлн ионов серебра, Предпочтительно используют в качестве фосфорорганического хлорирую 1 цего...

Номер патента: 683613

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Аурелио, Бьянка, Луиджи, Федерико

МПК: C07C 13/48

Метки: 4-диметокси-6, окси6-ацетилтетралина, оптического, разделения, рацемического

...р и м е р. Разделец 1.4-диветокспокси-ацетилтетралина. 13,8 г 1,4-лиметоксн-окси-ацетилтетралина в 50 лг.г ацетонитрила и 7,4 г ( - )-1-фенилэтилампна нагревают 5 1 гин ло 80 С, Раствор медленно охлаждают до комнатной техператузы и через 3 ч собирают кристаллический осадок (6 г, т, пл. 90 - 192 С, а-" = - 38 (с= в СНС 1 з) и растворяют его в 50 лгл метанола, который содержит 12 л.г 2 и.21) НС 1, Раствор в течение 10 .11 ин нагреваотдо 50 С. затем разбавляют волой и экстрапгруют хлороформом Экстракты упаривают в вакууме и остаток кристаллизуют из смеси хлороформ - этиловый эфир, аб 1 г,11 ем получают 4,3 г ( - )-1,4-лиметокси 6-гидрокси-ацетплтетралина (11) с т. пл.30 - 132 С, с., = - 50 (с= - 1 в СНСз)Ацетонитрильный маточный...

Номер патента: 854272

Опубликовано: 07.08.1981

Автор: Йани

МПК: C07D 233/76

Метки: окси-фенил-гидантоина, рацемического

...р и м е р 3. Нагревают в течение 150 мин при 90 ОС 18,6 г(0,1 моль) моногидрата В 5 и-оксиминдальной кислоты с 30 г (0,5 моль)мочевины. Затем после охлаждения вреакционную смесь вводят 100 см5 н,серной кислоты и продолжают нагревание с рефлюксом в течение 1 ч,После охлаждения отделяют 13,1 гос(выход 42,7) В 5 и-оксифенил-гидантоина.П р и м е р 5. Опыт проводят пометодике, описанной в примере 3, но . с применением вместо 5 н.сернойкислоты 5 н.азотной кислоты. В конце реакции полученную суспензиюФильтруют и кристаллический продукт растворяют в насыщенном водномрастворе бикарбоната калия. Выделяют таким образом 13,5 г (выход70,3) В 5 п-оксифенил-гидантоина,П р и м е р б. Нагревают в течение 5 ч при 60 С 18,6 г (0,1 моль)моногидрата В 5...

Номер патента: 897110

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Брайан, Майкл, Энтони

МПК: A61K 31/50, C07D 237/22

Метки: 2-(3-трет, бутиламино-2-оксипропокси)фенил-6, гидразинпиридазина, дигидрохлорида, моногидрата, рацемического

...кислоту (4,45 мл, 0,054,моль)и раствор перегоняют до тех пор, по"ка температура паров не составит85 С (для удаления дихлорметана),оприбавляют воду (2 мл) и растворудают охладиться до комнатной температуры. Кристаллы моногидрата дигидрохлорида, образовавшиеся во время охлаждения, отфильтровывают и нагревают в термостате при пониженномдавлении (0,5 мм рт.ст.) при 90 Св течение 6 ч для удаления растворителя, после чего их помещают в атмосферу неосушенного воздуха на 4 чи дают им поглотить воду в количестве, достаточном для обеспечения полного превращения в моногидрат(9,0 г),.П р и м е р 2. Кристаллы моногидрата дигидрохлорида, полученныепо примеру 1, с использованием200 г рацемического гидрохлорида3-...

Номер патента: 899573

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Злобина, Матевосян, Прокопьев, Рыженков, Шавва

МПК: C07J 63/00

Метки: 3-метилового, бисгомоэстрадиола, рацемического, эфира

...39, Н 8, 01Раствор 10 г ацетата 3-метокси- -18, О-бисгомо,3,5(10),8,14-эстра пентаена-ола в 140 мл абсолютного тетрагидрофурана гидрируют водородом в присутствии 5 палладия на окиси алюминия. После прекращения поглощения водорода катализатор отфильтровывают, растворитель упарчвают в вакууме, остаток кристаллизуют из метанола. Получают 7,85 г ацетата рацемического З-метокси, О-бисгомо,3, 5(10)8-эстратетраен"17 а ) -ола с т.пл, 111-113 С. Выход 78.50Элементный анализ:Найдено,: С 78,05, Н 8,63.зВычислено,; С 77,93, Н 8,53.Раствор 8,33 г полученного соеди нения в 150 мл бензола, 75 мл триэтилсилана и 43 мл трифторуксуснои кислоты выдерживают при 20 С в течение 24 ч. Реакционную смесь выливают в воду со льдом, органическую фазу Щ отделяют, а...

Номер патента: 942594

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Ева, Лайош, Ласло, Саболч, Юлия

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/18

Метки: 4-бензодиазепин-2-она, 5-тетрагидро-2н-1, активного, замещенного, оптически, рацемического

...мл воды и раствор подщелачивают(рН 8) концентрированным раствором 25аммиака. Полученные кристаллы отфильтровывают, промывают холоднойводой, высушивают и перекристаллиэовывают из 6 мл бензола. Получают2,44 г (79,64) 1-метил-амино-ацетил-фенил-хлор,3,4,5-тетрагидроН,4-бензодиазепин-она,т.пл. 158-160 С.Вычислено,3: С 62,8; Н 5,3;М 12,25,35С 1 в Ня 02 МЯСЕНайдено,Ж: С 62,8; Н 5,3; М 12,3.П р и м е р 11, 1-Метил-хлорацетил-фенил-хлрр,3,4,5-тетрагидроН,4-бензодиазепин-он.3 г окиси магния добавляют краствору 2,87 г (0,01 моль) 1-метил-фенил-хлор,3,4,5-тетрагидроН,4-бенэодиаэепин-она в 30 млхлороФорма .и к энергично перемешиваемой смеси прибавляют раствор 1,2 мл(0,018 моль) хлорангидрида хлоруксусной кислоты в 20 мл хлороформа,После 3 ч...

Номер патента: 549964

Опубликовано: 30.12.1982

Авторы: Волкова, Грачева, Дорофеева, Завьялов, Родионова

МПК: A61K 31/382, A61K 31/549, A61P 43/00 ...

Метки: биотина, рацемического

...кислоты добавляют 0,3 мп эфирата трехфтористого бора, 0,6 г метилового эфира 2,3,1,5-тетрадегидробиотина и 2 мл триэтилсилана, нагревают 25 ч при 50 С, упаривают в вакууме, смешивают остаток с раствором2 мл концентрированной соляной кислоты в 10 мл спирта, выдерживают 12 чпри 20 С, упаривают в вакууме, добаввляют к остатку раствор 1 г едкогокали в 10 мл спирта, оставляют на12 ч при 20 С, отгоняют спирт в вакууме, растворяют остаток в 5 мл воды, фильтруют, подкисляют Фильтратразбавленной соляной кислотой (1;1)до рН 2, отфильтровывают осадок, промывают его водой и ацетоном, перекристаллизовывают из воды с добавлением активированного угля и получают.0,22 г (Й 03) рацемического биотина, т.пл. 226-227 С, Р0,53 (ТСХ,этилацетат-спирт, 3:2,...

Номер патента: 1092158

Опубликовано: 15.05.1984

Авторы: Бурова, Елисеев, Корхов, Никитина, Шавва

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00, C07J 15/00 ...

Метки: 8-изоэстрадиола, рацемического

...8-изоэстрадиола примерно с 36 до 46 Е, при его очистке нетребуется хроматография, что упрощает синтез. Более высокий выход рацемического 8-изоэстрадиола обеспечивается большей стереоселектив. т:настью восстановпения кетогруппы приСи использованием сопряженноговосстановления системы двойных связей (при восстановлении на никеле вмягких условиях происходит также игидрирование бензола, конкуренциямежду этими процессами дает в конечном итоге повышение выхода требуемого стереоизомера ).Рацемический 8-изоэстрадиол (1)исследуют по следующим тестам; контрацептивному ( посткоитальному ), вагинотропному, антигонадотропному,утеротропному. Контрацептивный (посткоитальный ) эффект. Опыты выполняют на половозрелых самках-крысах, которым подсаживают...

Номер патента: 1200848

Опубликовано: 23.12.1985

Авторы: Жак, Жюлиан, Филипп

МПК: A01N 37/34, C07C 120/00, C07C 121/75 ...

Метки: кислот, рацемического, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цисили, эфиров

...(К) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК"карбочовой кислоты и 1 г с-ииа 48 6но-Феноксибензилового (Б) эфира2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопроианК-карбоновой кислоты(смесь М),б, Получение сложного эфира рацемического спирта исходя из смесисложного эфира спирта (К) и сложногоэфира спирта (Б),зСмесь М растворяют в 20 см бензола, прибавляют 1 г триэтиламина,перемешивают в течение 18 ч при20 С, концентрируют досуха перегонкой под уменьшенным давлением и получают 6 г М-циано-феноксибензилового (К, Б) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК-карбоновой кислоты того же качестао ова, как и в примере 1, ( к) = +13,5(С = 1, бензол) и два одинаковыхпятна по хроматографическому способу,П р и м е р 14....

Номер патента: 1680685

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Дядченко, Пивницкий, Тайл, Шик

МПК: C07B 55/00, C07C 13/28, C12P 7/02 ...

Метки: 0октан-2, 1sr, 6-диола, бицикло, расщепления, рацемического

...( о(3.3 с по(71) Центральный институт органической химии АН ГДР (ВП) и Институтэкспериментальной эндокринологии ихимии гормонов АМН СССР(54) СПОСОБ РАСЩЕПЛЕНИЯ РАЦЕМИЧЕСКОГО(57) Изобретение относится к тонкомуорганическому синтезу, в частности красщеплению рацемического (18 К, 2 КБ,58 К, 6 КБ)-бицикло(3,3,0)октан диолаф-лы 1 18, 2 К, 58, 6 К)-2,6-дило(3.3.0)октана ф"лы 11 ав 5 О ао 1680685 А 1 у)5 .С 07 С 13/28, С 07 В 55/О С 12 Р 7/02, 7/62 которые могут быть использованы для синтеза оптически активных простагландинов и их производных. С целью увеличения выхода и повышения энантио мерного избытка разделяемых оптических антиподов (18 К, 2 КБ, 58 К, 6 КБ) в бицикло(3.3.0)октан,6-диол обрабаты вают 2,2,2-трихлорэтилацетатом при...

Номер патента: 1777599

Опубликовано: 23.11.1992

Авторы: Гарри, Маркус

МПК: A61K 31/415, C07D 491/10

Метки: антиподы, оптические, разделения, рацемического, соединения, спирогидантоинового

...7,06 (пара дублетов, 1 Н), 7,12-7,45 (мультиплет, 5 Н),8,36 (дублет, 1 Н).Найдено, Ф: С 62,80; Н 4,43; Н 10,91с 20 н 6 ГМЪОФВычислено, 3: С 62,66; Н 4,73; н 10,93 ляной кислотой, причем выпавший осадок отфильтровывают, последовательно Зэ пРомывают водой и сУшат на воздУхе.до постоянн 6 го веса. Выход полученного таким образом диастеремерногопродукта составил. до 8,03 (983). Показано, что продукт является смесью ,10 диастереомерных уреидов, состоящихиз (5 К)- и (5 Б)-3-хлор,6,78 -тетрагидро- 1(К) -1-фенилэтилкар-бамоил 1-спирт имидазолидин,5 -хинолин,5-дионов, плавящихся при 45 140-1600 С. Затем эту смесь хроматографируют, снацала растворяя 6,6 гуказанного продукта в минимальномколичестве этилацетата и добавляяраствор в колонку с...

Номер патента: 1780537

Опубликовано: 07.12.1992

Авторы: Джеймс, Лоренс, Энтони

МПК: A61K 31/44, A61K 31/47, C07D 417/12 ...

Метки: активного, гетероциклического, катионной, кислотно-аддитивной, когда, оптически, приемлемой, рацемического, соединение, соединения, соли, фармацевтически

...экспресс-хроматографиейту, полученному способом по примеру 5 А. на силикагеле с использованием смеси дихП р и м е р 167, Транс-бензил-(6- лорметанметанол в отношении 21;1 в качехлор-пиридил)-метокси- хроманол. 5 стве элюента, 202 мг, т.пл, 188 С;Способом, описанным в примере 5, 0,5 масс-спектр: вычислено: 416, 1176; найдено:г(1,96 ммоль) транс- бензил,6-хроманди, 0798,ола и 445 мг (2,16 ммоль) 2-хлор- (бромме-, П р и м е р 170. (-) и (+)цис-(4-метоктил)-пиридина переводили в соединение, сифенокси)-6-2- пиридил-метокси-хромауказанное в названии настоящего примера, 10 нол,очищенное перекристаллизацией из хлори- Способами, описанными в примерахстого метилена-гексана, с выходом 0,50 г 16 - 18, целевой продукт по примеру 78(14 г), . л....