Способ получения фурфурола

,воесоктзм ИАТЕ 1 Т " Ии О и И СМЧ"й"В ИЗОБРЕТЕНИЯ 011 56503 б Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл.С 070 307 22) Заявлено 04,03.76 (21) 2338075,0 исоедицснием заягки Ъе осударстаенный кометеСовета Министров СССпо делам иэобретеннй Пэпонггст(72) Авторы изобретения Н. А. Ведерников, С, С, Попов, А. Я. Калниньш и И. К. Крума рдена Трудового Красного Знамени институт химии древесинь АН Латвийской ССР(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛ шенстворола из рол шил астмасс5 фурола с тора кон, Недовысокаякислоты, 10ных матеосаждение аппаратудролизата, олизс цел Эти недостаткиспособе полученияв качестве катализкоторый заключаеттсриал - осиновь10 - 12% смешивакислоты и обрабатние 2 ч при давлен150 - 175 С. Концемты 1%. Получаютисходного сырьяспособа являютсяшая продолжителен отсутствуют в известном фуфурола с применением атора фосфорной кислоты, 2 ся в том, что исходный мате опилки с влажностью от с раствором фосфорной ывают в автоклаве в течеии 8 кгс/см и температуре 2 трация фосфорной кисло,8% фурфурола от веса 2, Недостатками этого выход фурфурола и боль- ость процесса. 3 Изобретение относится к усовеванному способу получения фурфпснтозансодержащего сырья, Фурфроко используется в производствеи в органическом синтезе.Известен способ получения фурприменением в качестве катализацснтрированной серной кислоты 1статками этого способа являютсякоррозионная активность сернойтребующая применения специальриалов для аппаратуры, а такжегипса на внутренних повсрхностяхры при нейтрализации известью гиполученного при последующем гидрлолцгцнцового остатка. Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.Эта цель достигается тем, что используют фосфорную кислоту концентрации 15 - 85%.Предлагаемый способ заключается в том, что пентозансодержащее сырье подвергают обработке 15 - 85%-ной фосфорной кислотой при температуре 170+5 С и повышенном давлении б - 8 кгс/см 2. Фосфорную кислоту используют предпочтительно в количестве 2 - 13% от веса сырья.Использование фосфорной кислоты концентрации ниже 15% приводит к снижению выхода фурфурола на 30%, а использование фосфорной кислоты концентрации выше 85% технически трудно осуществимо.Использование в предлагаемом способе более концентрированной фосфорной кислоты при гидролизс пентозансодержащего сырья ускоряет дегидратацию образовавшихся пентоз до фурфурола, повышая не только скорость всего процесса но и количество получаемого фурфурола за счет снижения деструкции его под влиянием высокой температуры в кислой среде. Фосфорная кислота и ее соли, остающиеся в целлолигницовом остатке, являются одним из важнейших компонентов питательной среды для роста микроорганизмов.Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.565036 Выход фурфурола Время Концентрация обработки фурфурола в реакторе, в конденсате,мин % Количествоконденсата,мл Количество кислоты% от АСС АСС 90 60 60 90 105 130 146 122 4200 4060 3320 4370 2,53,2 4,4 2,8 59 74 83 67 9,5 11,8 13,3 13,3 13 4 2 12,5132 33 13 96 15 50 85 25 Пентозансодержащее растите пьное сырье измельчают до размеров технологической щепы, затем смачивают раствором фосфорной кислоты. Смоченное раствором катализатора сырье загружают в реактор и обрабатывают в токе водяного пара при давлении б - 8 кгс/см в течение 60 - 90 мин. Выходящий из реактора пар конденсируют и из конденсата выделяют фурфурол ректификацией или любым другим известным методом. Выход фурфурола составляет до 80/, от теоретически возможного,П р имер 1. 1200 г рядовых опилок березовой древесины с содержанием влаги 8 О/О смачивают 132 мл 15/о-ной фосфорной кислоты путем распыления через пневматическую форсунку над поверхностью перемешиваемого сырья в червячно-лопастном смесителе. Полученный материал загружают в цилиндрический реактор объемом 10 л, высотой 2 м и обрабатывают в токе водяного пара при давлении 7,6 кгс/см и температуре 170 С в течение 90 мин.Получают 4200 мл конденсата с концентрацией фурфурола 2,5 О/о и общим содержанием его 105 г. Выход фурфурола составляет 9,5% от абсолютно сухой древесины, т. е, 69% от теоретически возможного.Пр им ер 2. Опилки, как и в примере 1, смачивают 33 мл 50%-ной фосфорной кислоПримечание, АСС - абсолютно сухое сырье. При использовании предлагаемого способа выход фурфурола почти в 2 раза выше, чем при использовании известного. Кроме того, аппаратурное оформление предлагаемого способа позволяет уменьшить необходимый объем реактора, так как продолжительность процесса сокращается по сравнению с прототипом в 1,5 - 2,0 раза. Последую щсс использование цсллолигнипового остатка в производстве дрожжей исключает необходимость добавки фосфорного питания, причем сам целлолигниновый остаток при таком способе получения фурфурола содержит целлюлозы больше, чем при сернокислотной обработке сырья,4ты. Время обработки в реакторе 60 мин. Ус.ловия обработки, как в примере 1. Получают4060 мл конденсата с концентрацией фурфурола 3,2/, и общим содержанием его 130 г.Выход фурфурола 11,8% от абсолютно сухойдревесины, т. е. 74% от теоретически возможного,При м ер 3. Опилки, как в примере 1, смачивают 13 мл 85/,-ной фосфорной кислоты.Время обработки в реакторе 60 мин, Условия,как в примере 1.Получают 3320 мл конденсата с концентрацией фурфурола 4,40/о и общим содержаниемего 146 г. Выход фурфурола 13,3 О/, от абсо 15 лютно сухой древесины, т, е. 83/, от теоретически возможного. П р и м е р 4. Кукурузные кочерыжки свлажностью 12/, измельчают на молотковой 20 дробилке до частиц размером нс более 10 мм,затем 100 г их смачивают 96 мл 25%-ной фосфорной кислоты и обрабатывают в рсакторе в токе водяного пара при температуре 165 С и давлении 7 кгс/сма в течение 90 мин.25 Получают 4370 мл конденсата с концентрацией фурфурола 2,8/, и общим содержанием его 122 г, Выход фурфурола составляет 13,9% от исходного абсолютно сухого сырья или 67% от теоретически возможного. ЗО Данные опытов приведены в таблице. Формула изобретения 1. Способ получения фурфурола гидролизомпентозансодержащего сырья при нагревании35 и повышенном давлении в присутствии фосфорной кислоты, отличающийся тем,что с целью увеличения выхода целевого продукта, используют фосфорную кислоту концентрации 15 - 85%.40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,чтоиспользуют фосфорную кислоту в количестве 2 - 13% от веса сухого сырья.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе45 1. Авторское свидетельство СССРМд 259904, М. Кл. С 07 Р 307/50, 24.07.62.2. Авторское свидетельство СССРМо 31434, М, Кл.2 С 07 Р 307/50, 20,05,32,